ESPOL - FCNM – DCQA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PAO I 2022
“Recristalización y cromatografía”
Integrantes: Andy Matamoros, Ginger Patso.

75/100
1. Objetivo General
SOLO UN OBJETIVO GENERAL

• Purificar compuestos orgánicos solidos utilizando el método de

recristalización para el entendimiento de sus propiedades.
• Conocer y desarrollar las características, los factores que influyen en la
técnica de separación de cromatografías en capa fina, cromatografía en
columna.

2. Objetivos Específicos
LA RECRISTALIZACIÓN ES UN METODO DE PURIFICACION NO DE SEPARACIÓN

• Separar sustancias como la aspirina bajo la forma de cristales para la

cuantificación porcentual de la muestra.
• Comparar la solubilidad de las sustancias para la elección del disolvente
ideal en la recristalización
• Realizar la separación de una mezcla por cromatografía por columna
• Determinar el Rf de las manchas que se desarrolla en la separación de
cromatografía en capa fina.
12/16
3. Datos Obtenidos.
Tabla 1.

Masa de muestra 5.10

Masa de papel filtro 6.66

Masa de papel filtro con la muestra 72

4/4

1
 Tabla 2. Observaciones
Procedimiento Observaciones
.
Recristalización • Se empleó 5.10 g de cristales en un volumen máximo de
2 ml de solvente ideal, en este caso agua.
• La colaboración de los cristales formados, fue vista una
crema blanquecina
• En la muestra final, minúsculos grumos del compuesto
estaban cristalizados en su totalidad

• No se requirió cantidades grandes de muestras

Cromatografía • Se observó el extracto antes de llevar la evaporación
• Se mostró el inicio de la cromatografía en columna con
fáciles observaciones de las dos distintas bandas
• Se logró apreciar las principales bandas de colores un
poco más separados por las franjas
• Vimos la primera gota de la banda amarilla cayendo en
su tubo respectivo para después ser ocupado en una
cromatografía de capa fina.
 4. Algoritmo de resolución
1. Observar el video
sobre la purificacion
de la aspirina dentro
del simulador.
6. Enfriar la solución
para recristalizar la
aspirina.
7. Humedecir el papel
filtro con la pipeta con
el solvente frio y
seleccionar la opción
"vacuum"
12. Seleccionar el
valor correcto de la
aspirina Rf.
2. Escojer las
3. Nombrar la
respuestas correctas
molecula con su tipo
y las colocaremos en
el lugar inidcado. de polaridad .
4.Seleccionar todos
5.Colocar el solvente
los solventes para
caliente para disolver
poder disolver la
toda la muestra. aspirina.
9. Con la muestra en
8. Utilizar el vaso de lámina de
prescipitación para cromatografia y llenar
filtrar la aspirina. el recipiente con el
solvente.
11. Seleccionar la
opción correcta dentro
10. Correr la actividad
de los puntos de
y utilizar la luz UV.
lamina
cromatográfica.
5/5
5. Resultados Obtenidos.
5.1. Ilustración. Diagrama para realizar los cálculos.

Masa

Masa Moles
molar

5.2. Monto de Ácido 2-hidroxibencenoico

!"#" (&)
Monto de la sustancia (mol) =
!"#" ()*"+ (&/()*)

-./0 &
Monto de la sustancia (mol) =
/12 &/()*

Monto de la sustancia (mol) = 0.0370

5.3. Rendimiento teórico de la aspirina

Masa (g) = masa molar x moles

Masa (g) = 180 x 0.0370

Masa (g) = 6.66

5.4. % rendimiento de la aspirina cruda

("#" "345"* 67 *" "#89+9:" 3+56"

% rendimiento de aspirina cruda = x 100
("#" 47ó+93" 67 *" "#89+9:"

<.20
% rendimiento de aspirina cruda = x 100
=.==

% rendimiento de aspirina cruda = 72

10/10
 5.5. % rendimiento de la aspirina pura

% rendimiento de la aspirina pura =

!"#" "%&'"( )* (" +*%+,#&"(,-"%,ó/ )* (" "#0,+,/"
!"#" &*ó+,%" )* (" "#0,+,/"
𝑥 100

1.33
% rendimiento de la aspirina pura = 4.44 𝑥 100

% rendimiento de la aspirina pura = 60

6. Análisis de resultados

• La recristalización es una técnica instrumental que sirve para poder llevar a

acabo la purificación de sustancias que se encuentran en estado solido y
que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Es una técnica basada
en que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la
temperatura de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
solvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición para luego
bajar su temperatura y que se formen los cristales. Con respecto a lo
anterior se puede decir que la practica de recristalización realizada cumple
con todo lo descrito ya que se utiliza una plancha calefactora para la
mezcla y obtener una sustancia homogénea y luego pasarla a una
temperatura fría y así formar los cristales.
• La cromatografía comprende un conjunto de técnicas que tiene como
finalidad la separación de mezclas basándose en las diferentes
capacidades de interacción de cada componente en otra sustancia, en una
forma general consiste en pasar de una fase móvil a través de una fase
estacionaria fija solida ya que la fase estacionaria retrasa el paso de los
componentes de la muestra de forma que los componentes la atraviesan a
diferentes velocidades y se separan con el tiempo. La muestra que nos
permite experimentar el simulador que son el material original, la aspirina
cruda, y la aspirina recristalizada que al reaccionar con el solvente y ser
expuestas a la luz AV se observa como la aspirina se mantiene mas cerca
de la fase estacionaria y esto se debe a que la aspirina es más polar que el
otro acido.
• El valor obtenido del ácido 2-hidroxicanoico nos da un valor de apoyo al
rendimiento teórico de la aspirina. Se realiza los cálculos adecuados para
examinar el porcentaje de la aspirina pura la cual tiene un 60% esto quiere
decir que la sustancia aumenta su pureza mientras que el porcentaje de la
aspirina cruda es del 72% demostrando que existe mayor impureza.
FALTA MENCIONAR LAS LIMITACIONES DEL SIMULADOR

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NO SE HAN RELACIONADO LOS RESULTADOS NUMERICOS CON LA TEORÍA
7. Conclusiones

• Se puede diferenciar las fases por las cuales la aspirina pasa para
completar la recristalización.¿CUÁLES SON ESTAS FASES?
• Se obtuvo un 72% de rendimiento de la aspirina cruda y un 60% de la
aspirina pura lo cual nos indica que la aspirina tiene un alto valor de
reacción. ¿DE QUÉ FORMA?
• La recristalización depende si el solvente es el correcto par que este
reaccione en su totalidad. ¿POR QUÉ?

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8. Recomendaciones

• Procurar tener en cuenta que las cantidades utilizadas sean las correctas
para obtener los resultados correctos y precisos.
• Seguir correctamente las instrucciones que nos brinda el simulador para no
cometer errores a la hora de realizar la práctica.
• El simulador podría brindar la opción de realizar la cromatografía en columna
para entender mejor los metidos de cromatografía.

9. Bibliografía consultada
MÉTODOS
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• Wade, L. G. (2012). ORGANIC CHEMISTRY. PEARSON, 1, 8-749.
• Romero Martínez, A., Pieza Robles, G., James Molina, G., & Haro
Castellanos, J. A. (2002). Integración de experimentos en Química
Orgánica. Educación Química, 13(2), 85-89.
• Geissman, T. A. (1973). Principios de química orgánica. Reverte.

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