ESPOL - FCNM – DCQA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PAO Il 2022
PRÁCTICA 7: “Método de purificación:
Recristalización”
Integrantes: Santiago Ríos / Leonel Lainez

1. Objetivo General
Ensayar la técnica de recristalización mediante un ensayo de laboratorio para la
purificación de un compuesto orgánico sólido.

2. Objetivos Específicos
• Identificar el solvente ideal por medio de tres muestras diferentes para la
determinación del solvente adecuado de la práctica.
• Comprender la técnica de recristalización por medio de una muestra de
aspirina contaminada para la purificación del ácido acetilsalicílico.
• Comparar el peso de la muestra utilizada por medio de su variación de peso
para el análisis de la muestra.

3. Datos recopilados
Tabla 1. Datos del ensayo de recristalización
Masa de muestra 1,00 g
Masa del papel filtro 0,20 g
Masa del papel filtro con la
1,20 g
muestra

Tabla 2. Observaciones de la experimentación

Se empleó el uso de tres muestras con diferentes sustancias,

las cuales fueron: etanol, agua destilada y finalmente etanol
con agua destilada, para luego aplicar 10g de muestra a cada
una. Luego de esto se observó lo siguiente:

Elección del solvente 2 ml etanol: Disolvió por completo la muestra a temperatura

ideal ambiente, lo que indica que no es el solvente adecuado.
2 ml agua destilada: No disolvió la muestra a temperatura
ambiente.
1,4 ml etanol + 0,6 ml agua destilada: No disolvió la muestra
a temperatura ambiente y disolvió parcialmente el sólido o
muestra a purificar en caliente, característico de un solvente
ideal. Por consiguiente es el adecuado para la práctica.

1
 Se sometió el tubo de ensayo con la muestra y el solvente ideal
a temperatura mediante hielo, en el cual se observó pequeñas
Recristalización formaciones de cristales del ácido acetilsalicílico al
encontrarse en mayor proporción, excluyendo de esta, las
impurezas.

4. Algoritmo de resolución
Selección del solvente ideal:
1) Agregar en 3 tubos de ensayo 2 ml de etanol, agua destilada y en último la
mezcla de 1,4 ml de etanol con 0,6 ml de agua destilada.
2) Agregar 1 g de la muestra con impurezas a cada tubo de ensayo con los
solventes.
3) Observar los cambios de acuerdo a las características del solvente ideal.
4) Someter a baño María en caso de alguno no disuelva la muestra a
temperatura ambiente.
5) Corroborar las características del solvente ideal y seleccionar el solvente que
cumpla con los requisitos.

Purificación de ácido acetilsalicílico (aspirina):

1) Agregar 1 g de la muestra en un tubo de ensayo.
2) Añadir poco a poco el solvente ideal hasta completar un volumen
máximo de 10 mL, en esta práctica sólo agregar 5 ml.
3) Calentar y agitar hasta que la muestra se disuelva completamente.
4) Filtra en caliente, recolectarlo en un vaso de precipitación.

Recomendación: Para la filtración en caliente hacer correr a través del

sistema de filtración agua caliente algunas veces e inmediatamente
filtrar la muestra; esto para evitar que la muestra se cristalice en el
embudo.

5) Colocar el vaso de precipitación en un baño de hielo y esperar hasta la

formación de cristales.
6) Lavar el matraz con el solvente de la muestra y filtrar en frío para recoger los
cristales.
5. Resultados obtenidos
a) Cálculo del rendimiento porcentual:

M2 − M1
% rendimiento = x 100
m

Donde:

M2= Masa del papel filtro con la muestra (1,13 g)

M1=Masa del papel filtro (0,20 g)
m= Masa de muestra (1 g)
1,13 − 0,20
% rendimiento = x 100
1

0,93
% rendimiento = x 100
1

% rendimiento = 93%

Tabla 3. Resultados de la elección del solvente ideal

Solubilidad
Muestra Solvente Solvente Solvente Solvente ideal
frío caliente
Agua No Disuelve
Ácido acetilsalicílico Destilada disuelve totalmente No
con impurezas
Etanol Disuelve - No
Agua
No Disuelve
destilada + Sí
disuelve Parcialmente
Etanol

Tabla 4. Resultados del ensayo de recristalización

% rendimiento 93%

6. Análisis de resultados

La síntesis química es un proceso que permite obtener compuestos a partir de otras

sustancias más simples donde se busca la producción de nuevos productos químicos y
desarrollar métodos más rentables para sintetizar sustancias naturales ya conocidas, como
el ácido acetilsalicílico (aspirina) que es el reactivo que se utilizó en esta práctica. Este
ácido se sintetiza a partir de ácido salicílico y anhídrido acético en presencia de ácido, una
vez sintetizado el ácido acetilsalicílico, debe cristalizarse para eliminar las impurezas.
 Figura 1. Obtención de ácido acetilsalicílico

La recristalización es una técnica de purificación de compuestos sólidos que consiste en

disolver el compuesto en un solvente caliente y luego permitir que se cristalice lentamente
a medida que la solución se enfríe ya que, si se enfría demasiado rápido, las impurezas
pueden quedar atrapadas en la red cristalina; para efectos prácticos, este proceso de
enfriamiento se realizó con un baño de hielo. Para la elección de un disolvente de
cristalización adecuado se pueden consultar las indicaciones del fabricante o consultar la
bibliografía especializada, sin embargo, también por el método de prueba y error, lo que se
busca es que el disolvente no se comporte como solvente ideal, que no disuelva todo el
compuesto a temperatura ambiente, pero si la mayoría de este, se hizo pruebas con agua
destilada, etanol, y una mezcla 7:3 de etanol y agua siendo este último el que cumplió con
los parámetros especificados. La recristalización tiene dos etapas: la nucleación y el
crecimiento del cristal, la nucleación es la formación de cristales, que se ve favorecida por
la presencia de partículas sólidas o paredes u otros elementos del cristalizador, una vez
formado un núcleo, este actúa como punto de convergencia de las moléculas adyacentes
al cristal formando y haciendo crecer los cristales. Cuando un compuesto se cristaliza, las
impurezas disueltas en la solución son expulsadas de la red cristalina, dejando atrás un
sólido puro.

7. Conclusiones
1) Tras el análisis, se pudo reconocer el disolvente ideal para la práctica de
acuerdo a la muestra utilizada, en la cual se observó los principios de un
solvente ideal, el cual se determinó mediante la experimentación con diferentes
muestras.
2) Se aplicó la técnica de recristalización en donde se pudo comprender el uso de
esta, para poder purificar la muestra, en la cual se obtuvo la aspirina
parcialmente no contaminada.
 3) Finalmente, en la muestra utilizada se pudo comparar el peso inicial con el peso
obtenido al final de la práctica, lo cual indica un rendimiento de 93% de muestra
total purificada.

8. Recomendaciones
1) Se recomienda realizar la práctica las veces necesarias para obtener una
muestra más purificada.
2) En base a los resultados se sugiere que, para la práctica se utilice una muestra
adecuada o ideal mayor a la utilizada, para observar los cambios o la
cristalización al momento de la práctica.
3) Finalmente, es necesario el uso de un papel filtro con un radio adecuado para
evitar que la muestra no se pierda y extraer la mayor cantidad de aspirina.

9. Bibliografía consultada

• Cristalización. (s. f.).

https://www.quimica.es/enciclopedia/Cristalizaci%C3%B3n.html
• Mettler-Toledo International Inc. all rights reserved. (2022, 25 agosto). Cristalización
y precipitación.
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crys
tallization.html
• Cristalización - Concepto, métodos y ejemplos. (s. f.). Concepto.
https://concepto.de/cristalizacion