Resumen

El proceso de cristalización como técnica de purificación es un método efectivo, para llevarlo a

cabo es necesario conocer las características del disolvente ideal, además de saber que tan soluble es
el compuesto con el que se trabajará. En esta práctica, se realizó en la re cristalización de la
acetanilida y una muestra desconocida. Empleando los conocimientos adquiridos fue posible
obtener los cristales deseados.

Además, se aplicaron técnicas para determinar el punto de fusión de ambos cristales, lo cual
permitió determinar la pureza de cada uno, e identificar la muestra desconocida. Esto, dejó en
evidencia que tan efectivo fue el proceso de cristalización, partiendo de las referencias que
proporcionaron las tablas de constantes físicas.

Los resultados muestran la cantidad de muestras recuperadas, y como influyeron ciertos factores al
momento de determinar el punto de fusión.
 Descripción Experimental

Para el inicio de la práctica, se comenzó pesando 1gr de acetanilida. Para ello, se utilizó una balanza
analítica, y se colocó la sustancia en una fiola. Posterior a esto, se llevó a calentar en un beaker
50mL de agua utilizando una plancha, se esperó que el agua alcanzara su ebullición, y
cuidadosamente se trasvasaron 20mL a un cilindro graduado. Una vez medidos los 20mL de agua,
se colocaron en la fiola con la acetanilida, se diluyó hasta que se observara trasparente utilizando
nuevamente la plancha. Con ayuda de una, se fijó un papel de filtro no pesado con agua caliente en
un embudo. La solución obtenida se virtió en el embudo, y se esperó a que se filtrara por completo.
Cuando se terminó de filtrar, se enfrió las aguas madres a temperatura ambiente, para luego, llevar
el recipiente con la solución a enfriar utilizando hielo durante 20 minutos. Una vez que se enfriaron
las aguas madres, se lavaron los cristales utilizando agua a temperatura ambiente. Luego, se
colocaron en el embudo con papel de filtro pesado, y se dejaron filtrar los cristales obtenidos. Al
culminar el procedimiento, se repitió pero utilizando una muestra desconocida. Cabe destacar, que
para filtrar los cristales de acetanilida se utilizó un embudo de tallo largo, y para la muestra
desconocida un embudo de tallo corto.

En la segunda experiencia, se sellaron los tubos capilares utilizando un mechero cuidadosamente,

una vez sellados se agregó aproximadamente 1cm de los cristales de acetanilida obtenidos en la
primera experiencia. Para cada muestra se utilizó dos tubos capilares. Es decir, se llenaron dos tubos
capilares con cristales de acetanilida y dos tubos capilares con los cristales de la muestra
desconocida. Posterior a esto, se unió el tubo capilar a un termómetro utilizando cinta adhesiva,
cuidando que el tubo capilar estuviera a la misma altura que el bulbo del termómetro. Luego, se
coloca un tapón horadado al termómetro, de manera que quede a la altura deseada para que el tubo
capilar no sea penetrado por el aceite. Una vez que se ha colocado el termómetro dentro del tubo
thiel, se calienta el brazo lateral del tubo thiel empleando un mechero. Simultáneamente, se
observan los cristales dentro del tubo capilar y a que temperatura alcanza su punto de fusión, una
vez que la muestra se observa trasparente, se puede concluir que alcanzó su punto de fusión. Se
anotan los resultados en cada muestra, y se comparan con los datos bibliográficos.
 Tablas de Datos

Acetanilida:

Para la primera práctica.

Peso del Peso del Peso de la

papel de papel de muestra
Peso bruto filtro sin filtro con la recuperada
muestra muestra
1,000 1,0353 1,3470 0,3117

Para la segunda práctica.

Punto de fusión en la primera Punto de fusión en la segunda Punto de fusión

toma toma bibliográfico
90 115 114,3

Muestra desconocida:

Para la primera práctica.

Peso del Peso del Peso de la

papel de papel de muestra
Peso bruto filtro sin filtro con la recuperada
muestra muestra
1,000 1,0341 1,587 0,5529

Para la segunda práctica.

Punto de fusión en la primera Punto de fusión en la segunda Punto de fusión

toma toma bibliográfico
121 123 122,3
 Cálculos

Porcentaje de muestra recuperada:

Rendimiento porcentual (acetanilida):

 Rend.%= 0.3177/1,000*100%=


Conclusiones

 La cristalización es un método efectivo y sencillo de purificación, el cual solo puede ser

llevado a cabo en soluciones sobresaturadas.
 El disolvente ideal será aquel donde el soluto sea insoluble en frio pero soluble en
caliente. Además, las impurezas serán muy solubles en él o no solubles, de forma que no
se precipiten. El agua es un buen disolvente.
 La formación de cristales debe ser un proceso lento para evitar que se puedan precipitar
las aguas madres.
 El carbón activado permite eliminar impurezas solubles mediante el proceso de
absorción.
 La técnica para sellar los tubos capilares consiste en esperar que se forme una burbuja
en la punta que está en contacto con el mechero.
 Al momento de medir el punto de fusión el aceite y los materiales a utilizar deben estar
a temperatura ambiente.
 El punto de fusión puede verse afectado por la pureza de los cristales y la conservación
del aceite.
 El punto de fusión permite identificar compuestos debido a que no se ve afectado por la
presión externa y es considerado una constante física.
 Recomendaciones

 Tener el montaje armado y los materiales a fácil alcance al momento de realizar las
prácticas.
 Utilizar guantes en el montaje de cristalización para evitar quemaduras al sostener el
beaker.
 No colocar el mechero cerca de la cara, y sostenerlo siempre con guantes y por el lado
frío.
 Realizar la determinación del punto de fusión en ambientes ventilados, y limitar el
acceso de las personas en el área de trabajo.

Análisis de resultados

En la primera práctica se llevó a cabo el proceso de cristalización, una de las técnicas más efectivas
para llevar a cabo la purificación de una sustancia con una cantidad pequeña de impurezas. Según
Grau y Csáky () “Esto se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un
disolvente a la temperatura de su punto de ebullición que a temperatura ambiente”. Obteniendo una
porcentaje de recuperación de para la acetanilida, y un porcentaje de recuperación de para la
muestra desconocida, que fue identificada como acido benzoico. Para realizar este procedimiento se
utilizó agua como disolvente, teniendo en cuenta los factores que determinan cuando un disolvente
puede ser utilizado para la cristalización.

Este proceso se realiza siguiendo los siguientes procedimientos:

 a) Adición del disolvente.
b) Disolución en caliente del solido a cristalizar.
c) Filtración en caliente de las impurezas insolubles.
d) Enfriamiento y cristalización.
e) Filtración de los cristales.
f) Lavado y secado de los cristales.
g) Recuperación del solido disuelto en aguas madres.

En (a) se escogió el agua como disolvente en base a sus características que cumplen con las del
disolvente ideal. Dado que el agua disuelve muy bien las impurezas, de manera que estas no se
precipitaron durante la formación de cristales, que se necesitó calor para poder disolver
completamente el soluto, su inexistente reacción con el compuesto, su nula toxicidad y el hecho de
presentar un punto de ebullición por debajo del punto de ebullición del compuesto a cristalizar. A
pesar de que el agua es poco volátil, cumplió con el propósito de disolver las muestras de manera
idónea. Los autores aseguran que no existe ningún disolvente que pueda cumplir con todas las
características del disolvente ideal, pero con que cumpla con al menos 4 es suficiente para ser
considerado en la cristalización. Además, tener una naturaleza parecida a la del soluto a cristalizar
asegura que será un buen disolvente. En nuestro caso, no se presentaron inconvenientes al momento
de adicionar el disolvente, teniendo como resultado una disolución transparente que permitió
proceder al paso (b), donde como ya fue mencionado, utilizando una plancha tanto la acetanilida
como el ácido benzoico fueron disueltos correctamente. Cabe destacar, la presencia del carbón
activado para poder eliminar las impurezas del ácido benzoico, el cual actuó como un absorbente
para las impurezas solubles, y permitió eliminar cualquier rastro de estas.

Para la filtración en caliente (C), se fijó el papel de filtro utilizando agua caliente a un embudo de
tallo corto y rápidamente se añadió la disolución, para evitar el enfriamiento del medio. Los autores
plantean que este proceso no siempre es necesario dado que las impurezas insolubles no siempre se
encuentran presentes en la disolución. Durante el proceso de filtración se utilizó un embudo de tallo
corto, el cual fue obstruido por la presencia de cristales en el tallo. Por esto, se tenía preparado todo
el material a utilizar antes de realizar este proceso, evitando que la formación prematura de los
cristales pudiese entorpecer la cantidad de cristales obtenidos. De esta forma, se filtró la mayor
cantidad posible de manera rápida. Luego, en (d) el enfriamiento de los cristales fue realizado en 2
partes, la primera a temperatura ambiente para evitar que las aguas madres pudiesen precipitarse, y
luego, se llevó el recipiente a un recipiente con hielo, donde lentamente se formaron los cristales.
Esto permitió, que los cristales se formaran de manera exitosa, sin precipitarse la disolución.

Al momento de lavar y secar los cristales (e) se perdió una pequeña cantidad de cristales atrapados
en la fiola utilizada, tal cantidad mínima no represento cambios drásticos respecto a la muestra
obtenida. Y para culminar, se secaron los cristales (f) extendiendo el papel de filtro en una hoja de
papel y conservándola a temperatura ambiente en un espacio cerrado libre de impurezas que
pudiesen ensuciar los cristales. Los cristales obtenidos son una cantidad razonable teniendo en
cuenta, aquellos que se quedaron en el tallo del embudo, los que permanecieron en la fiola y los que
se evaporaron al momento de realizar la filtración.

Para la segunda práctica, se realizó la determinación del punto de fusión de los cristales de la
acetanilida y del ácido benzoico, este proceso fue llevado a cabo para reconocer que compuesto era
la muestra desconocida. Los autores establecen que el punto de fusión los efectos de la presión
externa tienen poca influencia en la variación del punto de fusión de los compuestos. Además, las
impurezas insolubles no ejercerán influencia en el valor del punto de fusión, por lo que es
considerado una constante física que permite identificar solidos cristalinos puros. Durante la
experiencia se realizó el montaje utilizando un tubo thiel con aceite no vegetal, esto debido a que al
momento de determinar punto de fusión se recomienda utilizar aceites que sea menos volátiles que
los cristales. Además, se realizaron las recomendaciones del técnico respecto a que el tubo capilar
debía estar a la misma altura que el termómetro. Con el montaje correcto, se tomó el punto de
fusión 2 veces por cada cristal, es decir, 2 tomas para la acetanilida y 2 tomas para el ácido
benzoico. En la primera toma de acetanilida, el termómetro marcó una temperatura menor a la
constante bibliográfica, por este motivo se cambió el aceite para la segunda toma, obteniendo la
temperatura esperada. Esto, puede justificarse de 2 formas. La primera, es la presencia de impurezas
en la muestra de cristales, debido a que según Grau y Csáky (2014) “(…) El punto de fusión de un
compuesto desciende considerablemente con la presencia de impurezas”. Por otro lado, la
temperatura del aceite a utilizar afecta directamente el punto de fusión, esto podría suceder si el
aceite no se conserva correctamente, es decir, el aceite debe estar en un recipiente cerrado y a la
temperatura recomendada. Teniendo en cuenta estos factores, se llevó a cabo el mismo
procedimiento con la muestra desconocida, obteniendo un punto de fusión de 121°C, al comparar
con las constantes bibliográficas se determinó que este punto de fusión coincide con el punto de
fusión del ácido benzoico, motivo por el cual se identificaron los cristales de este compuesto.