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DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL I


PRACTICA: Separación de alcohol metílico, alcohol etílico y agua presentes en
una mezcla homogénea; mediante el método físico de destilación fraccionada.
Preparado por: Tecn. Mario Molina Tabares
e-mail: marmolito64@hotmail.com

Laboratorio No. 3

Separación de alcohol metílico, alcohol etílico y agua presentes en una mezcla


homogénea; mediante el método físico de destilación fraccionada.

Profesor: Mario Molina Tabares

1. INTRODUCCIÓN.

El proceso de destilación tiene un amplio uso industrial. Se emplea en la


refinación del petróleo, la industria licorera, la desalinización del agua de mar
para potabilizarla, la obtención de gases componentes del aire mediante la
destilación del aire líquido, la obtención de disolventes y la destilación de la
hulla entre otros.
En el Valle del Cauca hay una gran industria acerca de la transformación de
mieles; se conoce como la industria azucarera y con ella hay subproductos
tales como alcoholes, ácidos orgánicos como el cítrico y disolventes como la
acetona. Para lograr estos productos se parte de una gran materia prima que
se da en el Departamento (la caña de azúcar) y sobre la cual se realiza todo un
proceso a partir de la Biotecnología cuando se emplea un microorganismo
(Sacharomices cerevisiae) que desdobla azúcares como la sacarosa
convirtiéndolos en azúcares invertidos los cuales contienen menor número de
carbonos y estos a su vez generan compuestos más sencillos como alcoholes,
aldehídos, esteres y cetonas de menos número de carbonos y dióxido de
carbono.
LEVADURA
C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6
SACAROSA INVERTASA LEVULOSA DEXTROSA

AZÚCARES INVERTIDOS

LEVADURA
2 C6H12O6 4 C2H5OH + CO2
INVERTASA ALCOHOL dióxido de
AZÚCARES carbono
INVERTIDOS ETÍLICO

Todos estos compuestos es posible separarlos por la diferencia en sus puntos


de ebullición. Entonces, a partir del conocimiento que aporta la Biotecnología
y empleando su rama más antigua que es la fermentación, se logra separar en
la industria azucarera los diferentes compuestos mediante el empleo del
proceso destilación.
La fermentación alcohólica tiene gran importancia en el mundo actual ya que a
partir de este proceso se está logrando solución a la crisis energética.

2. OBJETIVOS.

2.1 Evidenciar la apariencia física de una mezcla homogénea.


2.2 Recordar el diagrama de la materia y su clasificación en sustancias
puras y mezclas.
2.3 Conocer los diferentes sistemas de destilación empleados para la
separación de líquidos.
2.4 Familiarizar al estudiante con los términos destilación, vaporización,
compuesto volátil, punto de ebullición, destilación sencilla, destilación
fraccionada, presión de vapor
2.5 Separar el alcohol metílico del alcohol etílico y del agua presentes en
una mezcla homogénea.
2.6 Determinar la efectividad del método de destilación fraccionada en el
proceso de separación de las tres sustancias puras.

3. CONOCIMIENTOS BÁSICOS.

Cuando se tiene una mezcla de componentes líquidos y se hace necesario su


separación, se emplea el método de destilación; el cual permite obtener cada
componente a través de vaporizaciones parciales de la mezcla, de tal manera
que la composición del vapor que se obtiene sea más rica en el líquido más
volátil y distinta de la composición del líquido de partida, resultando a su vez,
distinta la composición del líquido residual que queda más enriquecido con el
líquido menos volátil.
El método de destilación se realiza para separar dos o más líquidos con
diferentes puntos de ebullición y se clasifica en dos: Destilación sencilla o
simple y destilación fraccionada.
En la destilación sencilla o simple, el vapor formado por la ebullición de un
líquido sube por una columna de destilación (figura 1) hasta el desprendimiento
lateral para seguir hacia un condensador (figura 2), el cual está refrigerado en
forma ascendente, por continuo flujo de agua.

Agua
Agua
Figura 1. Columna para destilación sencilla. Figura 2. Condensador.

Cuando el vapor caliente del líquido comienza a descender por el condensador,


sufre una especie de choque térmico lo cual hace que ocurra el fenómeno de la
condensación. Así, el vapor pasa a la fase líquida y éste líquido sigue su
camino descendente por el condensador y en el extremo inferior se observará
el goteo que es lo que se recoge en un recipiente adecuado.
En la destilación fraccionada, los vapores pasan a través de una columna de
fraccionamiento (figura 3) antes de llegar al desprendimiento lateral donde
debe estar el bulbo del termómetro para registrar la temperatura a la cual el
vapor sube para seguir hacia un condensador, el cual está refrigerado de la
misma forma ascendente, y en el extremo inferior se observará el goteo del
líquido puro a recoger.

Figura 3. Columna para destilación fraccionada. Figura 4. Matraz de destilación.

La columna de fraccionamiento proporciona una superficie extensa para el


intercambio de calor entre el vapor que sube y el condensado que desciende.
Esto hace posible una serie de vaporizaciones y condensaciones a lo largo de
la columna fraccionada debido al vapor caliente que sube con una energía
determinada, hasta el punto en que desciende al balón que contiene todo el
líquido de partida, donde toma de nuevo mayor energía que le permita
ascender hasta el punto de lograr separarse de otra sustancia que necesita
mayor energía (tiene mayor punto de ebullición). Este proceso permite el
enriquecimiento de un líquido con un determinado punto de ebullición que se
recoge de tal manera que se logra aislarlo de otra sustancia con punto de
ebullición mayor.
Una destilación fraccionada es equivalente a una serie de destilaciones
sencillas repetidas. Este proceso proporciona una separación mucho mejor de
la mezcla.
Para facilitar la separación de sustancias por el método de destilación debe
tenerse en cuenta la diferencia de puntos de ebullición de las sustancias. Por
ejemplo, si la diferencia en puntos de ebullición entre dos sustancias a separar
es de 80ºC como mínimo, la técnica a emplear es una destilación sencilla. Si
la diferencia está entre 25-80ºC, se debe emplear una destilación fraccionada y
si la diferencia es menor, debe emplearse una destilación fraccionada mayor.
El fraccionamiento lo proporciona un material de empaque que se hace a las
columnas de destilación y que consiste en lana de vidrio o vidrio finamente
picado (fraccionamiento mayor) con lo que se crea una gran barrera para el
paso del vapor. Sólo el vapor que tiene la energía suficiente traspasa dicha
barrera. En el sistema de destilación fraccionada normal, el empaquetamiento
se realiza con una especie de tubos de vidrio cortado en pequeños trozos.
También se puede empacar con perlas de ebullición de silicona o trozos de
porcelana.
En cuanto a la técnica con la cual se lleva a cabo un proceso de destilación,
deben tenerse en cuanta los siguientes puntos:
1. La destilación debe conducirse de manera lenta y continua de tal
manera que genere una gota de líquido por segundo.
2. El bulbo del termómetro debe permanecer frente al desprendimiento
lateral que dirige hacia el condensador de tal forma que el bulbo esté
bañado continuamente por el flujo del vapor que condensa para registre
la temperatura del líquido en fase de vapor.
3. El recipiente (matraz de destilación) que contiene la mezcla a separar
(líquido de partida) debe contener perlas de ebullición para que el calor
se homogenice en el matraz (figura 4), se formen pequeñas burbujas
que prevengan una ebullición violenta y cause pérdida del proceso.
4. El matraz de destilación debe llenarse máximo hasta la mitad para evitar
que el líquido hirviente pase al destilado con los vapores que suben.

Un proceso de destilación permite recuperar varias fracciones dependiendo de


los rangos de puntos de ebullición seleccionados de acuerdo a los
componentes presentes en la mezcla. Siempre hay una fracción cabeza donde
se recogen sustancias con puntos de ebullición bajos; tan bajos que a veces no
es posible recolectarlos o se recogen algunas gotas (18 gotas son
aproximadamente 1 mL). Para este experimento la fracción cabeza va en el
rango desde la temperatura ambiente hasta 65oC; rango en cual se obtiene una
mezcla rica en aldehídos, esteres y cetonas. La segunda fracción va desde los
65oC hasta 74oC. En este rango se obtiene el alcohol metílico o metanol. La
tercera fracción va de 74-78oC que es el rango en el que se obtiene el alcohol
etílico o etanol. Estas dos fracciones se denominan fracción principal ya que
permite obtener lo planteado en el objetivo de la práctica. Después, se prolonga
el proceso de ebullición hasta 89oC con el objetivo de separar algunos
compuestos que se encuentran presentes a veces con el etanol. Esos son
compuestos de peso molecular alto, llamados aceites fusel y que son materia
prima para fabricación de disolventes. Esta fracción se conoce como fracción
cola y en el recipiente queda la cuarta fracción que en este caso será el agua.
En la industria azucarera esta fracción se conoce como vinaza y contiene la
levadura muerta. Debe tenerse en cuenta que en un proceso industrial es muy
importante la inversión en adquirir la materia prima por lo que se requiere
optimizar el proceso a llevar a cabo de tal manera que al obtener el producto,
éste dé un rendimiento mínimo del 45%. De lo contrario debe mejorarse el
proceso o decidir que no es rentable.

4. IMPLEMENTOS.

1 Matraz de destilación de 500 mL 1 columna de destilación fraccionada


1 condensador 1 termómetro con tapón
2 mangueras 1 plancha de calentamiento o manta
1 probeta de 10.0 mL 1 probeta de 25.0 mL
1 probeta de 50.0 mL 3 tacos de madera
3 pinzas para soporte 2 soportes
1 probeta de 150 mL perlas de ebullición
1 placa metálica
5. PROCEDIMIENTO.

Agregar 150 mL de mezcla y algunas perlas de ebullición al matraz de


destilación y realizar el montaje de acuerdo a la figura 5. Realizar un
calentamiento moderado de tal manera que se alcance la producción de
destilado de una gota por segundo. Tener en cuenta los rangos de
temperatura para obtener cada fracción, observando el valor de temperatura de
manera paralela con los ojos. Estar atento al cambio de probeta para recoger
el destilado en cada fracción. La primera fracción se recoge en la probeta de
10.0mL, la segunda en la probeta de 25.0mL, la tercera fracción en la probeta
de 50.0mL y la cuarta fracción queda en el matraz.
Cada que se obtenga el destilado objetivo es necesario medir de inmediato la
cantidad en mL ya que estas sustancias presentan presión de vapor alta (punto
de ebullición bajo).
Registrar todo acontecimiento que le llame la atención para que lo incluya en
las observaciones y/o causas de error.

Figura 5. Montaje para realizar el método de destilación fraccionada.

6. PREGUNTAS DE CONSULTA

a) Cómo se define el punto de ebullición?


b) Consultar acerca de compuestos volátiles y la relación con la presión de
vapor.
c) Cuáles son los puntos que deben tenerse en cuenta para desarrollar una
buena técnica de destilación?
d) Explicar en forma breve el funcionamiento de una columna de
destilación fraccionada.
e) Qué sucede en el sistema de destilación si el agua entra al condensador
por la parte superior?
f) Consultar sobre Biotecnología y emitir una opinión personal.
g) En qué consiste el proceso de fermentación alcohólica.
7. DATOS EXPERIMENTALES.

Práctica de laboratorio No. ___ Fecha: ___________________

Profesor: _____________________________

Estudiantes: ___________________________ Código: __________

___________________________ Código: __________

___________________________ Código: __________

Volumen de mezcla ____ mL

Rango de Volumen %Volumen Composición de


Temperatura (oC) (mL) la fracción

8. PREGUNTAS.

a) Qué aspecto presenta el desprendimiento lateral de la columna después


de 78oC?
b) Que sucede al acercar un fósforo a la fracción 2 y 3?
c) Cuál es el color de la llama? Por qué? Qué aspecto tiene la superficie
donde se quemó cada alcohol?
d) Experimentalmente, a qué temperatura hierve el metanol, el etanol y el
agua en Tuluá?
e) Es rentable este procedimiento?

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