FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

GUÍA DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Informe de Laboratorio
Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA:
Número de práctica: 6
Fecha de realización: 19/Noviembre/2018 Fecha de entrega: 26/Noviembre/2018
Integrantes/Grupo Romero Valeria
Saavedra Belén
N°:12

1. Título: ARGENTOMETRÍA PATE II. Determinación de halogenuros por el método:

Fajans y Volhard
2. Objetivos:
 Conocer las distintas técnicas de volumetría con formación de precipitados
Argentometría: método de Fajans y Volhard.
 Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías
con formación de precipitados.
 Determinar mediante el método de Fajans y Volhard la cantidad de analito
presente en distintas muestras.
 Determinar la muestra 1 mediante prueba a la llama.

3. Fundamento teórico: cloruro; la consecuencia es que las

Indicadores de adsorción
Los indicadores de adsorción son
compuestos orgánicos con un carácter de
ácido débil (indicadores aniónicos,
adecuados para la valoración de haluros),
o de base débil (indicadores catiónicos,
útiles para la valoración con disoluciones
de haluros como valorante). (Silva, 2002)
Para utilizar un indicador aniónico, de
forma HIn, en la valoración de, por
ejemplo, cloruros con plata, el pH del
medio en que se lleva a cabo la
valoración debe ser lo suficientemente
alto para garantizar que en la disolución
predomine la forma disociada del
indicador, In–. Al iniciar la adición del
valorante, Ag+, se origina un precipitado
de AgCl que, debido a su carácter
coloidal, a su tendencia a adsorber
preferentemente los iones que lo forman y
a que en la zona de defecto de valorante
la concentración de cloruro es mucho
mayor que la de plata, adsorberá iones
Página 1
partículas del precipitado adquieren una
carga negativa, lo que provoca la
repulsión de las moléculas del indicador y
la atracción de los iones positivos
presentes en la disolución
Método de Fajans
La valoración por el método de Fajans
utiliza un indicador de adsorción. Para
entender cómo actúan estos indicadores,
debemos tener presente la carga eléctrica
que poseen los precipitados. “Cuando se
añade Ag+ a Cl- , existe un exceso de Cl-
en la disolución antes del punto de
equivalencia. Ahora bien, algo del Cl- se
adsorbe selectivamente sobre la
superficie del AgCl, cargándolo
negativamente” (Harris, 2007). Después
del punto de equivalencia, hay un exceso
de Ag+ en la disolución. Al adsorberse
Ag+ sobre la superficie de AgCl, se crea
una carga positiva sobre el precipitado. El
cambio brusco de carga positiva a carga
negativa tiene lugar en el punto de
equivalencia.
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Los indicadores de adsorción ordinarios Embudo Muestra 1

son colorantes aniónicos, que son Vidrio Reloj Agua Destilada
atraídos por las partículas, que adquieren
carga positiva inmediatamente después Balanza analítica KSCN=0,1000M
del punto de equivalencia. AI adsorberse ±0,0001 g
el colorante cargado negativamente sobre Espátula Muestra de bebida
la superficie cargada positivamente. hidratante
Cambia el color del colorante, y el cambio
Balon aforado Solución de Fe3+
de color señala así el punto final de la
valoración. (Silva, 2002) 500,0000 ml
El método Volhard. Pera de succión HNO3 6,0000M
El método Volhard es uno de los métodos Pipeta volumétrica
argentométricos más comunes. En este 25,0000 ml
método, los iones plata se titulan con una
disolución estándar del ion tiocianato: Ag+
+ SCN-  AgSCN(s). La aplicación más Elaborado por: Romero V., Saavedra
importante del método Volhard es la B.
determinación indirecta de iones haluro. Metodología
Un exceso medido de una disolución Procedimiento
estándar de nitrato de plata se añade a la Método de Fajans:
muestra, y el exceso de plata se Se pesó aproximadamente 0,0750 g
determina por valoración por retroceso de la muestra 1 se disolvió en 25,0000
con una disolución estándar de tiocianato. ml de agua destilada depositada en un
(Gary, 2009) El ambiente fuertemente matraz erlenmeyer de 250,0000 ml se
ácido de la valoración Volhard representa agregó 5 gotas de indicador
una ventaja única sobre los otros Fluoresceína, tornandose de color
métodos de valoración de iones haluro verde fluorescente, se tituló con
debido a que iones como el carbonato, AgNO3 0,0471 M formadose un
oxalato y arsenito no provocan precipitado de color blanco y
interferencias. Las sales de plata de estos posteriormente rosado.
iones son solubles en medio ácido pero Método de Volhard(valoración por
son ligeramente solubles en medio retroceso):
neutro. El cloruro de plata es más soluble Se tomó una alicuota de 25,0000 ml
que el tiocianato de plata. Como de la bebida hidratante, se añadió 6 ml
resultado, en la determinación de cloruro de HNO3 6,0000M y 25,0000 ml de
empleando el método de Volhard. AgNO3 0,0471 M tornandose
blanquecina la solución, se calentó
Procedimiento: ligeramente con agitación constante,
Materiales y reactivos se dejó reposar por 4 minutos y se
Materiales Reactivos filtró, al filtrado se añadio 1 ml de
Equipo para AgNO3 0,0471 Alumbre Ferrico y se tituló con
volumetrías KSCN=0,1000M observando un
cambio de color rojizo canela débil.
Papel aluminio Fluoresceína

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4. Resultados:
Tabla N° 01. Datos obtenidos experimentalmente.
Molaridad m. Vol. Vol. Bebida Vol. Vol.
AgNO3(mol/L) muestra AgNO3(ml) hidratante(ml) Añadido KSCN(ml)
(fajans) AgNO3(ml)
(g)
0,0762 21,5 11,5
0,0784 21,2 11,4
0,0471 25,0000 25,0000
0,0770 22,3 11,3
0,0757 21,7 11,3

Elaborado por: Romero V., Saavedra B.

4.1. Cálculos:
4.1.1. Reacciones Químicas
Fajans:
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +𝑁𝑂3−
Volhard:
+
𝑋 − + 𝐴𝑔𝑒𝑥𝑐
+
+ 𝐹𝑒 3+ ↔ 𝐴𝑔𝑋 ↓ +𝐴𝑔𝑠𝑜𝑏𝑟𝑎 + 𝐹𝑒 3+
𝐴𝑔𝑋 + 𝑆𝐶𝑁 − ↔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁
−
𝑆𝐶𝑁𝑠𝑜𝑏𝑟𝑎 + 𝐹𝑒 3+ ↔ [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)6 ]3−
4.1.2. Cálculo de porcentaje de Cloruros por el método Fajans
𝑛𝐶𝑙 − = 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐶𝑙
= [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝑃𝑀𝐶𝑙
[𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙
%𝐶𝑙 = ∗ 100%
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Ejemplo 1-Medición 1
[0,0471]𝑀 ∗ 21,5𝑋10−3 𝐿 ∗ 35,5𝑔/𝑚𝑜𝑙
%𝐶𝑙 = ∗ 100% = 47,17%
0,0762𝑔

4.1.3. Cálculo de Cantidad de Cloruros por el método Volhard

𝑛𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑛𝑐𝑙 + 𝑛𝑒𝑥𝑐
𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛𝑐𝑙 + 𝑛𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑛𝑐𝑙 = 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑛𝐾𝑆𝐶𝑁
𝑚𝐶𝑙
= [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝐴𝑔𝑁𝑂3 − [𝐾𝑆𝐶𝑁] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝑃𝑀𝐶𝑙
𝑚𝐶𝑙 ([𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝐴𝑔𝑁𝑂3 − [𝐾𝑆𝐶𝑁] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛) ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑙
=
𝑉. 𝑎𝑙𝑖 𝑉. 𝑎𝑙𝑖
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Ejemplo 1-Medición 1
𝑚𝑔
𝑚𝐶𝑙 ([0,0471𝑀] ∗ 25𝑚𝑙 − [0,1𝑀] ∗ 11,5𝑚𝑙) ∗ 35,5
= 𝑚𝑚𝑜𝑙 = 39,05 𝑚𝑔/𝐿
𝑉. 𝑎𝑙𝑖 25𝑋10−3 𝐿

4.1.4. Cálculo de porcetaje teórico

𝑁𝑎𝐶𝑙 ↔ 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 −
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑃𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 ∗ 𝐹𝐺
%𝐶𝑙𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100
𝑃𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎
35,45𝑔
𝑃. 𝑎𝑡ó𝑚𝑖𝑐𝑜 𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙
𝐹𝐺 = ∗ = = 0,606
𝑃𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 58,44 𝑔
𝑚𝑜𝑙
Ejemplo
0,0762𝑔 ∗ 0,606
%𝐶𝑙𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100 = 60,6605%
0,0762

4.1.5. Cálculo de porcetajede error- método de Fajans

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
60,6605 − 47,5612
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 21,5944%
60,6605

4.1.6. Cálculo de porcetajede error- método de Mohr

60,6605 − 55,7128
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 8,0646%
60,6605

Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos

MÉTODO DE FAJANS
Media (𝐱̅)
∑N
i=1 xi
x̅ =
N
47,1772 + 46,5189 + 48,9326 + 47,6161
x̅ = = 47,5612 %
4

Rango (R)
Rango = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 |
R = 48,9326 − 46,5189 = 2,4137%

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Prueba de “Q”
Xdudoso − Xcercano
Qexp | |
R
48,9326 − 47,6161
Qexp | |
2,4137

Qexp = 0,54
Qcrit = 0,83

Qexp > Qcrit = Rechaza

𝐐𝐞𝐱𝐩 < 𝐐𝐜𝐫𝐢𝐭 = 𝐀𝐜𝐞𝐩𝐭𝐚

Desviación estándar (s)

∑N ̅ )2
i=1(X1 − x
S=√
N−1
S = 1,0194

Límite de confianza (L.C)

t∗S
L. C. = x̅ ±
√N

3,18 ∗ 1,0194
L. C. = 47,5612 ±
√4
L. C = 47,5612 ± 1,6208

MÉTODO VOLHARD
Media (𝐱̅)
∑N
i=1 xi
x̅ =
N
39,05 + 53,25 + 67,45 + 67,45
x̅ = = 56,80 𝑚𝑔/𝐿
4

Rango (R)
Rango = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 |
R = 67,45 − 39,05 = 28,4 mg/L

Prueba de “Q”
Xdudoso − Xcercano
Qexp | |
R

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39,05 − 53,25
Qexp | |
28,4

Qexp = 0,5
Qcrit = 0,83

Qexp > Qcrit = Rechaza

𝐐𝐞𝐱𝐩 < 𝐐𝐜𝐫𝐢𝐭 = 𝐀𝐜𝐞𝐩𝐭𝐚

Desviación estándar (s)

∑N ̅ )2
i=1(X1 − x
S=√
N−1
S = 13,595

Límite de confianza (L.C)

t∗S
L. C. = x̅ ±
√N

3,18 ∗ 13,595
L. C. = 56,80 ±
√4
L. C = 56,80 ± 21,6160

4.2. Tabla de resultados

Tabla N° 02. Resultados
Medición %Cloruro Ppm(mg/L)
1 47,1772 39,05
2 46,5189 53,25
3 48,9326 67,45
4 47,6161 67,45
Promedio 47,5612 56,80

Elaborado por: Romero V., Saavedra B.

Tabla N° 03. Tratamiento estadístico METODO FAJANS

Promedio (𝐱̅) 47,5612
Rango (R) 2,4137
Desviación estándar 1,0194
(s)
Límite de confianza 47,5612 ± 1,6208
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(L.C)
Prueba de Q 0,54 Se acepta dato
Tabla N° 04. Tratamiento estadístico METODO VOLHARD
Promedio (𝐱̅) 56,80
Rango (R) 28,4
Desviación estándar 13,595
(s)
Límite de confianza 56,80 ± 21,6160
(L.C)
Prueba de Q 0,50 Se acepta dato
Elaborado por: Romero V., Saavedra B.
5. Discusión de resultados:
En el laboratorio se realizó la práctica de
argentometría en la que se determinó los
haluros de la muestra uno, por el método
de Fajans y Volhard. Primero se procedió
con el Método de Fajans que es preciso y
exacto, el cual se utilizó un indicador de
adsorción, según Silva (2002) estos son
colorantes aniónicos, que son atraídos por
las partículas, que adquieren carga positiva
inmediatamente después del punto de
equivalencia. En el laboratorio en una
determinación, se pesó 0,0757 g de la
muestra uno, esto fue disuelto en 25 ml de
agua destilada y se agregó 4 gotas del
indicador de Fluoresceina el cual su pH
optimo se encuentra entre 7-9, el indicador
en la solución se encuentra en forma su
anión otorgándole un color verde
fluorescente, luego se tituló la muestra con
AgNO3 “evitanto una fuerte iluminación ya
que a luz descompone las sales de plata, y
los indicadores de adsorción son
especialmente sensibles a la luz” (Harris,
2007), Al titularle se observó que se iba
formando un precipitado de color blanco, y
la fluorescencia iba disminuyendo, esto es
debido a que cuando se añade Ag+ a Cl-,
existe un exceso de Cl- en la disolución
antes del punto de equivalencia,
precipitando el AgCl y cargándose
negativamente por los Cl- adsorbidos
selectivamente, al agregar 21,7ml de
Página 7
AgNO3 se evidencia que el precipitado se
tornó se color rosado, esto es debido a que
al adsorberse Ag+ sobre la superficie de
AgCl, se crea una carga positiva sobre el
precipitado. El cambio brusco de carga
positiva a carga negativa tiene lugar en el
punto de equivalencia. Al realizar los
respectivos cálculos se obtiene un
porcentaje peso a peso de 47,5612% de
Cloruros presentes en la muestra, se
realizó una prueba en la llama, en el cual
la llama se tornó de color amarillo. Según
Rivadeira (2010) en presencia de sodio la
llama de torna de color amarillo, al
comparar con el método de Morh el cual se
tenía 55,7128% de cloruros, al realizar los
cálculos teóricos se obtiene un 60,6605%
de Cl-, se obtuvo un porcentaje de error del
método de Fajans de 21,5944% de Cl-,
mientras que el porcentaje de error del
método de Morh se obtiene 8,0646% de Cl-
, el cual se determina que al tener el menor
porcentaje de error, el método de Morh es
el más efectivo. Finalmente se realizó el
método de Volhard en el cual se “agrega
un exceso medido de una disolución
estándar de nitrato de plata se añade a la
muestra, y el exceso de plata se determina
por valoración por retroceso con una
disolución estándar de tiocianato”. (Gary,
2009). En la partica se tomó 25 ml de una
muestra hidratante (proffit), se añadió 6 ml
de HNO3 6M, debido a que con este
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método se trabaja a pH ácidos, después se menos preciso; y Volhard que consiste en

agregó 25ml de AgNO3, el cual se agregó
en exceso para que precipiten todos los
cloruros, luego se calentó ligeramente y se
dejo reposar durante 3min, el precipitado
que era de color balnco se filtró y a la
solucion e le agrego 1ml de sulfato de
amonio férrico, al titularle con KSCN 0,1M,
en una determinación se obtuvo un
volumen de 11,5 ml pasando el color de la
solución de blanquesino-trasparente a un
color rojizo canela y un precipitado de
color entre naranja y rojo debido a la
precipitación de AgSCN(s), al realizar los
respectivos cálculos se obtuvo 39,05 ppm
de Cl- en una de las determinaciones,
según INEN (2008) las bebidas isotónicas
deben tener entre 35 y 40 (mg/L) de
cloruros de sodio, al comparar con lo
obtenido en la práctica, el dato se
encuentra dentro del rango establecido,
estableciendo que la bebida proffit si
cumple con las normas establecidas por
INEN.
6. Conclusiones
 Se conocieron dos técnicas de formación
de precipitados; Fajans que precipita a
todos los halogenuros con un porcentaje
de error de 21,5944% que comparado
con el método de Mohr con un porcentaje
de error de 8,0646% denota que es
una retrotitulación.
 Se determinó las características,
condiciones y aplicaciones de las
volumetrías con formación de
precipitados como la velocidad de
reacción al agregar titulante, la correcta
utilización de un indicador de adsorción y
la aplicación de métodos argentometricos
para determinar Cl- , Br- e I-.
 Se determinó el porcentaje de cloruros
con el método de Fajans en la muestra 1
obteniendo
47,5612 ± 1,6208 % y la cantidad de
cloruro presente en una muestra de
bebida hidratante que fue
56,80 ± 21,6160 mg/L, estos dos valores
se deben a errores sitemáticos como la
avería de la balanza al momento de pesar
o una mala lectura del volumen por parte
del observador en la titulación.
 Se determinó mediante prueba a la llama
la muestra 1 observando un color
amarillento concluyendo que es NaCl.

7. Cuestionario.
Una muestra de 0,2386 g que contiene solo NaCl y KBr se disuelve en agua y
consume 48,40 ml de AgNO3 0,04837 M para su completa valoración( produciendo
AgCl y AgBr) calcular el porcentaje de bromuro en peso de la muestra sólida.
𝑛𝑐𝑙 = 𝑛𝐵𝑟
𝑛𝐵𝑟 = 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝐵𝑟
= [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑃𝑀𝐵𝑟

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𝑚𝐵𝑟
= [𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 𝑉𝑜𝑙. 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑀𝐵𝑟
1
𝑚𝐵𝑟 79,90𝑔
= [0,04837𝑀] ∗ 48,40𝑋10−3 𝐿 ∗ = 0,1870 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝐵𝑟
∗ 100%
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0,1870
∗ 100% = 78,3738%
0,2386

8. Bibliografía
Gary, C. (2009). Química Analítica. Mexico : McGRAW-HILL.
Harris, D. (2007). Analisis Químico Cuantitativo. Barcelona: Reverte. S. A.
INEN. (2008). Bebidas Isotonicas. Obtenido de
https://archive.org/details/ec.nte.2411.2008/page/n7
Rivadeneira, M. (2010). Ensayos en la llama . Obtenido de
http://www.ciens.ucv.ve/eqsol/LabMovil/Recursos/ensayosalallama.pdf
Silva, M. (2002). Equilibrios anióncos y sus aplicaciones analíticas. Madrid : Síntesis, S. A.
Skoog, D. (2014). Fundamentos de Química Analítica. México: Cengage Learning .
9. Anexos
Figura N° 01. Muestra con Fluoresceina Figura N° 02. Precipitado AgCl

Elaborado por: Romero V., Saavedra B. Elaborado por: Romero V., Saavedra B.

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Figura N° 03. Titulación con KSCN 0,1M -muestra bebida hidratante

Elaborado por: Romero V., Saavedra B.

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