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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%


Informe 50%
TOTAL

N° de práctica 6
Título AGENTOMETRÍA PARTE II: Determinación de Halogenuros por el
Método Fajans y Volhard
Fecha Realizado:05-06-2017 Entregado:12-06-2017
Autores/Grupo Herrera J.; Ushiña A./ Grupo 4
Horario Lunes:09H00/ 11H00

RESUMEN

En la práctica realizada se determinó la concentración de cloruros mediante el método de


Fajans y Volhard. En primer método se trata de la valoración de cloruros mediante la utilización
de nitrato de plata y un indicador adsorbente aniónico (fluoresceína) el cual es atraído por el
precipitado de Ag+ con carga positiva; en este punto se adsorbe el colorante sobre el
precipitado cambiando el color de este último de blanco a rosado pálido, señalando dicho
cambio de color el punto final de la valoración mediante la práctica se obtuvo 62,129 % de
iones Cl- .Para el método de Volhard fue necesario tener un medio ácido para evitar la
formación de hidróxido férrico, realizó la precipitación de los cloruros con exceso de nitrato de
plata, se filtró y valoró con KSCN donde el punto final de valoración fue cuando el precipitado
tomo la una coloración canela claro con el presente método se obtuvo 212,931 mg/L de iones
Cl-
Palabras clave: argentometría, método de Fajans y Volhard, cloruros, adsorbente,
precipitado.
ABSTRACT

In practice, the concentration of ppm of chloride ions of a moisturizing beverage (Gatorade)


was determined by the method of Fajans and Volhard. In the first method the chlorides were
evaluated by the use of silver nitrate and an anionic adsorbent indicator (Fluorescein) which is
attracted by the precipitate of positively charged Ag; At this point the colorant is adsorbed onto
the precipitate by changing the color of the latter from white to pale pink, with said color change
indicating the end point of the titration by the practice, 62.129% of Cl- ions were obtained. For
the Volhard method It was necessary to have an acidic medium to avoid the formation of ferric
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hydroxide, to perform the precipitation of the chlorides with excess silver nitrate, to be filtered
and evaluated with KSCN where the end point of titration was when the precipitate took a clear
cinnamon coloration with The present method was obtained 212.931 mg / L Cl-

Keywords: argentometry, Fajans and Volhard method, chlorides, adsorbent, precipitate.

INTRODUCCIÓN se calcula por diferencia.


Si comparamos los productos de
Los métodos volumétricos basados en la solubilidad de AgCl y AgSCN, el AgCl es
formación de un producto poco soluble más soluble que AgSCN. Por tanto podría
(precipitado) se denominan titulaciones de ocurrir la reacción de desplazamiento:
precipitación y particularmente aquellas en (Campillo, 2011)
las que el ión precipitarte es el catión Ag+,
titulaciones argentométricas. La aplicación
más importante de estos métodos está 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ 𝑒𝑥𝑐. ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐴𝑔+ 𝑒𝑥𝑐.
referida a la cuantificación de haluros: Cl- , 𝐴𝑔+ 𝑒𝑥𝑐. + 𝑆𝐶𝑁 − ↔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐.
Br- , I- , CN- , en general. El punto final en (𝐹𝑖𝑙𝑡𝑎𝑟 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑣𝑖𝑡𝑎𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑡𝑒𝑟𝑎𝑙)
estas técnicas se determina usando un AgCl + SCN− ↔ AgSCN + Cl−
sistema de indicación apropiado, siendo 𝑆𝐶𝑁 − + 𝐹𝑒 3+ ↔ [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)]2+ 𝑟𝑜𝑗𝑜
dos, los tipos de indicadores que se
emplean con mayor frecuencia.

Método de Fajans
Método de Volhard: Se lo aplica
industrialmente para determinación de
En la primera etapa del proceso, se
haluros fertilizantes, en muestras de orina,
producirá un primer cristalito o núcleo por
bebidas hidratantes, etc. El método de
la unión de un ion cloro con un ion plata, al
Volhard utiliza un procedimiento indirecto
que se pasarán a unir poco a poco más
por retroceso. Primero se precipita sobre la
iones cloro y plata, de forma que el cristal
solución acidificada del haluro (Cl-) con una
va creciendo hasta llegar a un tamaño
cantidad perfectamente conocida en
suficiente para poder precipitar debido a la
exceso de AgNO3 estándar. El AgCl en
acción de la gravedad (pues se va al fondo
exceso se aisla y el exceso de Ag+ se
del recipiente donde se encuentre). Todos
valora con KSCN en presencia de Fe3+
los precipitados, y también el del cloruro de
como alumbre férrico, el cual previene la
plata, pasan en su crecimiento por una fase
formación de hidróxidos indeseados
conocida como, coloidal. Los iones que se
(Caudillo, 2012).
forman en el precipitado, poseen
Sabiendo cuanto SCN- se ha gastado en la
preferencia a absorberse en él. Cuando se
valoración por retroceso, se sabe la
encuentre en el estado coloidal, tendremos
cantidad de catión Ag+ que se usó en
en la disolución un conglomerado de
exceso, respecto a la necesaria para
cloruro de plata rodeado de iones cloro,
reaccionar con el Cl- presente en la
así, mientras el ion se encuentre en exceso
muestra. Como la cantidad de Ag+ total es
en la disolución, se pasará a la formación
conocida, la cantidad consumida por el Cl-
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de lo que se conoce como micela, la cual Elaborado por: Herrera J.


se encontrará cargada negativamente.
Tabla N° 2. Reactivos utilizados en el
La fluoresceína es un indicador de desarrollo del ensayo.
adsorción típico muy útil en la valoración de
anión cloruro con catión plata. En Especie Q.
disolución acuosa la fluoresceína se Formula M. Concentración
disocia parcialmente en iones hidronio y en Nitrato de
iones fluoresceinato con carga negativa y plata AgNO3 0,0523 M
de color verde-amarillo. Agua
El cambio de color en la disolución no se destilada H2O ____
debe a un proceso de precipitación, sino de Fluoresceina
adsorción. (Campillo, 2011) C20H12O5 ____
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 Tiocinato de
𝐻𝑖𝑛𝑑 ↔ 𝐻 + + 𝐼𝑛𝑑− potasio KSCN 0,100638 M
Ácido Nitrico HNO3 6M
Gatorade
OBJETIVOS
____ ____
Alumbre
 Conocer las distintas técnicas de
Férrico NH4Fe(SO4)2 ____
volumetría con formación de precipitados
Argentometría: método Fajans y Volgards. Elaborado por: Herrera J.
 Determinar mediante el método y Volhard y
Fajans la cantidad de analito presente en Procedimiento experimental
distintas muestras.
Para el método de Fajans se procedió a
METODOLOGÍA pesar 0,0753 g de una muestra,
disolviéndole en un 25 ml de agua destilada
Materiales y reactivos además de añadir 4 gotas de fluoresceína
dando una coloración amarilla verdosa, se
Tabla N° 1. Materiales usados durante el tituló con AgNO3 gastando un volumen de
desarrollo del ensayo 25,23 ml hasta un precipitado de color rosa.
Como se tituló con AgNO3 se procedió a
4 matraces Embudo
cubrir a la bureta con papel aluminio
Erlenmeyer
además de tener una agitación vigorosa al
de 250 ml
momento de titular. Para el método de
Bureta 50 ml Soporte
Volhard se utilizó como bebida hidratante
universal
(gatorade), tomando de esta 25 ml,
Pera de Tela
añadiendo 6 ml HNO3 6 M y un exceso de
succión blanca
25 ml de AgNO3; se procedió a calentar por
Pipeta Papel
un minuto, dejando reposar la mezcla por 3
volumétrica aluminio
minutos dando un precipitado de color
25 ml
blanco a este se filtró. Al filtrado se colocó
Pinza para Balon
1 ml de Alumbre Férrico, titulando
bureta aforado de
finalmente con KSCN 0,100638 M hasta
500 ml
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una coloración roja canela, gastando un


volumen de 11,5 ml. Estos dos métodos se Qexp< Q crit
realizó por triplicado.
0,501<0,97 (acepta)
CALCULOS
Calculo del ppm Cl- en el gatorade por el
Tabla N° 3. Datos experimentales método Volhard

(𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑀 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗ 𝑉 𝐾𝑆𝐶𝑁 ∗)𝑃𝑀 𝐶𝑙


masa Vol Vol Vol Vol 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 =
𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(Fajan AgNO (Volhar AgNO KSC
s) g 3 ml d) ml 3 ml N ml 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙
0,0752 25,2 25 25 11,5 (25𝑚𝑙 ∗ 0,0523
𝑚𝑙
− 0,100638
𝑚𝑙
∗ 11,5𝑚𝑙) 35,45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
=
0,025 𝐿
0,0754 25,4 25 25 11,6
0,0753 25,1 25 25 11,4 𝒎𝒈
Elaborado por: Herrera J. 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 𝟐𝟏𝟐, 𝟗𝟑𝟏
𝑳

Reacciones Químicas ppm Cl- (promedio)= 212,931 mg/L


Cl- + Ag ↔ ↓AgCl
Cl- + AgNO3(exceso) ↔ ↓AgCl + Ag+ Tratamiento estadístico
(exceso)
Ag+ (exceso) + SCN- ↔↓AgSCN- 198,661 − 212,931
SCN- + Fe3+ ↔ [FeSCN]2+ 𝑄 𝑒𝑥𝑝 =
28,541

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,500
Calculo del %p/p Cl- en una muestra por el Qexp< Q crit
método Fajans
0,500<0,97 (acepta)
𝑝 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑀 𝐶𝑙
% 𝐶𝑙 = ∗ 100
𝑝 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
RESULTADOS Y DISCUSIONES
0,0523𝑚𝑜𝑙 𝑔
𝑝 0,0252 𝐿 ∗ 𝐿
∗ 35,45
𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 Tabla N° 4. Resultados obtenidos del %p/p
% =
𝑝 0,0752 𝑔 de Cl- en la muestra y los ppm de Cl- del
gatorade; mediante los métodos de Fajans
𝑝
% 𝐶𝑙 = 62,130 % y Volhards.
𝑝
Vol % p/p Vol ppm
%p/p Cl promedio= 62,129 % AgNO3 Cl- KSCN ml mg/L Cl-
ml
Tratamiento estadístico 25,2 62,130 11,500 212,931
25,4 62,457 11,600 198,661
𝑉 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 25,1 61,801 11,400 227,202
𝑉 𝑚𝑎𝑥 − 𝑉 𝑚𝑖𝑛
Media % 62,129 Media 212,931
p/p Cl- ppm
61,801 − 62,130
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = mg/L Cl-
0,6557 Elaborado por: Herrera J.
𝑄 𝑒𝑥𝑝 = 0,501
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concentración de cloruros en la muestra de


Tabla N° 5. Resultados obtenidos del %p/p gatorade dando un valor experimental de
de Cl- del tratamiento estadístico de una 212,93 mg/L con notable diferencia de las
muestra por el método Fajans ppm contenidas en la información
nutricional que son de 468mg/L.
% p/p Cl- (revista.consumer.es, 2004)
Promedio (x) 62,129
Rango 0,6557  En el método de Volhard la reacción:
Desviación 0,3279 Ocurre en una extensión significativa cerca
estándar del final de la valoración por retroceso del
Límite de 62,129±0,8139
exceso de ion plata. Esta reacción hace
confianza
Elaborado por: Herrera J. que se desvanezca el punto final, lo que
provoca un consumo excesivo de ion
Tabla N° 6. Resultados obtenidos de ppm tiocianato, lo cual a su vez da lugar a
de Cl del tratamiento estadístico de una valores bajos en el análisis del cloruro.
muestra por el método Volhard (Catamarca, 2010)

CONCLUSIONES
ppm Cl- mg/L
Promedio (x) 212,931  Se determinó mediante el método y
Rango 28,541 Volhard y Fajans la cantidad de analito
Desviación 14,2705 presente en distintas muestras, para el
estándar primero dio un %p/p de cloruros de 62,129
Límite de 212,93±35,42 con un límite de confianza de
confianza
62,129±0,8139; para el segundo método
Elaborado por: Herrera J.
dio un valor de 212,931 ppm de cloruro con
un límite de confianza de 212,93±35,42.
DISCUSIONES

 En el método Volhard es importante que la  Se conoció mediante ésta práctica fue


valoración se efectúe en medio ácido para posible determinar cloruros en
evitar la formación de las especies FeOH2+ muestras diferentes, mediante el
y Fe (OH)2 + de color anaranjado y pardo, Método de Fajans y el Método de
respectivamente, el cual es muy soluble y Volhard.; las medias de los métodos
no permite la formación del complejo por son totalmente diferentes, siendo así
eso se agregó HNO3 para evitar la también diferente la cantidad en % de
hidrólisis de hierro. (Campillo, 2011). cloruros en la muestra preparada en el
 El método de Fajans es un método directo
laboratorio, que la alícuota de la bebida
y en este sentido es superior al de Volhard,
hidratante Gatorade
debido a que no existe la necesidad de
medir dos volúmenes como en el método
BIBLIOGRAFÍA
de Volhard, lo cual nos propicia errores
experimentales
Vogel Arthur, 2da edición, Vol. II, Cap. IV,
 En relación a las ppm de Cloruros
Química Analítica Cuantitativa: Teoria y
determinadas por el método de Volhard, se Practica, Vogel Editorial Kapelusz, Buenos
observa una disminución de la Aires (1969).
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Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.


Crouch, 7ma edición, Cap. 27, Química Figura 2. Método de Volhard (gatorade)
Analítica, McGraw-Hill, Mexico (2001).

Campillo, N. (21 de Diciembre de 2011).


Análisis Químico. Obtenido de
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-
quimico/material-de-clase-1/tema-7.pdf

Catamarca. (21 de Diciembre de 2010).


Universidad Nacional de Catamarca.
Obtenido de
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacio
ne%20on%20line/CUADERNOS%20DE%
20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14-
titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf Titulación con KSCN utilizando como
Caudillo, L. (13 de mayo de 2012). indicador alumbre Férrico, dando un
ARGENTOMETRIA : DETERMINACIÓN precipitado rojo canela.
DE PLATA EN UNASOLUCION.
Recuperado el 29 de mayo de 2016, de Realizar la transformación respectiva
Scribd: para ppm Cl- y %p/V Cl-.
https://es.scribd.com/doc/95111531/argent
Dé %p/p a ppm
ometria.

revista.consumer.es. (2004). Bebidas Cl- + Ag+ ↔ ↓AgCl


isotonicas. 27. # mmol Cl- = # mmol AgNO3
http://revista.consumer.es/web/es/200407
01/pdf/analisis.pdf 𝑚𝑔
= 𝐶 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑃𝑀

ANEXOS
mg= (𝐶 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3) ∗ 𝑃𝑀
Figura.1. Método de Fajans
( 𝐶 𝐴𝑔𝑁𝑂3∗𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3)∗𝑃𝑀 𝐶𝑙−
ppm Cl- = 𝐾𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

De ppm a %p/v

Cl- + Ag+ ↔ ↓AgCl


mol Ag+ T= mol Ag+(reacci)+ moles Ag+(exceso)
mol Ag+(reacci) = mol Ag+(T) - moles Ag+(exceso)
mol Cl- = mol Ag+(T) - moles Ag+(exceso)
mol Cl- = mol AgNO3(T) - moles Ag+(exceso)
moles Ag+(exceso) +mol SCN- ↔ ↓AgSCN
moles Ag+(exceso) = mol SCN-
Titulación con AgNO3 produciendo cambio moles Ag+(exceso) = M (KSCN) * V (KSCN)
de color de : amarillo verdoso a un mol Cl- = mol AgNO3(T)-M KSCN*V KSCN
precipitado rosa, utilizando como indicador 𝑔
𝑃𝑀
𝐶𝑙 −= M AgNO3* V AgNO3-M KSCN*V
fluoresceína.
KSCN
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g Cl- = (M AgNO3* V AgNO3-M KSCN*V 16,27-13,943 =119 gNaCl -58,44 g NaCl


KSCN)*PM Cl 2,33=60,56 g NaCl
%p/v Cl=
(𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3∗𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3−𝑚 𝐾𝑆𝐶𝑁∗𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁)𝑃𝑀 𝐶𝑙 0,0385 g NaCl
𝑚𝑙 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
∗ 100
Remplazo en 2

CUESTIONARIO 0,02001 g KBr*1 mol/119,0=1,68*10-4

Una muestra de 0,2386 g que contiene Moles de Br = moles de KBr


solo NaCl y KBr se disuelven en agua y 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑟∗𝑃𝑎𝑡 𝐵𝑟
consume 48,40 ml de Ag NO3 0,04837 % Br = *100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
para su completa valoración
(produciendo AgCl (s) y Ag Br (s) 1,68∗10−4∗79,90 𝐵𝑟
% Br = *100
.Calcular el porcentaje en peso de 0,2386 𝑔
bromuro en la muestra sólida. %Br=5,63 mol

Datos

Reacción de titulación: 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 −


Reacción de titulación: 𝐴𝑔+ + 𝐵𝑟 − ↔

𝐴𝑔𝐵𝑟

𝐴𝑔𝑁𝑜3
48,40 ml * 1L/1000 ml =0,0484
0,04837M* 0,0484 L= 2,34 *10-3 moles Ag+

Moles totales 𝐴𝑔+ =moles 𝐶𝑙 − +moles 𝐵𝑟 −


𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑔𝐾𝐵𝑟
1.-2,34*10-3 moles 𝐴𝑔+ = +
58,44 119,0
2.-gKBr +gNaCl=0,2386 g

Se realiza un sistema de ecuaciones 1 y 2

gKBr +gNaCl=0,2386 g
gKBr =0,2386 g- gNaCl

sustituyo en 1
𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
2,34*10-3 moles de 𝐴𝑔+ = +
58,44
0,2386 𝑔−𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙
119,0

2,34*10-3 moles de 𝐴𝑔+ =


119𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙+58,44(0,2386−𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙)
6954,36

119𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 13,94𝑔


16,27= + − 58,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
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