Está en la página 1de 4

DETERMINACIÓN DE YODUROS POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

ARGENTOMETRICA

Cristian Mauricio Mendoza Jaimes 1, Jesid Danilo Rivero Rojas 1


1
Departamento de Química. Facultad de Ciencias. Universidad Nacional de Colombia, Bogotá,
D.C., Colombia
Emails: crmmendozaja@unal.edu.co, jdriveror@unal.edu.co

RESUMEN

Se determinó la concentración de yoduros en una muestra problema mediante los métodos de


volumetría de precipitación Fajans y Volhard. Para ello, se tomaron dos alícuotas de 10 mL de
muestra, cada una se sometió a uno de los métodos mencionados; el primero de ellos es una
titulación directa con nitrato de plata con indicador de absorción eosina; el segundo fue una
valoración por retroceso con indicador nitrato de hierro (III) y patrón tiocianato de potasio. Se
realizó por duplicado cada una de las determinaciones y se contrastó con los datos obtenidos por
los ocho grupos de experimentación. Después de rechazar datos muy dispersos con el método de
Fajans y Volhard se obtuvo una concentración promedio de KI de 0,0405 M y 0,0398 M, con un
coeficiente de variación de 2,06 % y 3,73 %, y un error relativo de 3,57 % y 5,30%
respectivamente. Con lo cual se puede deducir que el método de fajans resulta más efectivo para
la determinación de yoduros.
______________________________________________________________________________
Palabras claves: Volumetría, Precipitación, Fajans, Volhard, Yoduros, Nitrato de plata,
Tiocianato de potasio, Fluoresceína, Eosina, Nitrato de hierro (III).
1. INTRODUCCIÓN precipitación tales como el método de Mohr,
Fajans Y Volhard.
La argentometría es una técnica de análisis
químico cuantitativo en la cual se realizan En el método de Mohr se realiza una
+
volumetrías de precipitación del ion Ag que valoración directa de la muestra, donde se
reacciona con analitos tales como I-, Cl- y hace una disolución ligeramente alcalina y se
Br- principalmente formando precipitados usa el indicador K2CrO4; tal indicador
sólidos. Dicha técnica se lleva a cabo muestra el punto final para la reacción de
mediante la adición de una disolución de precipitación del ion Ag+ y el analito.
concentración conocida de AgNO3 a una
solución de concentración desconocida AgNO3(l) + KX(l) ↔ AgX + KNO3(ac)
donde está contenido el analito, hasta el Ecuación (1): X es un halógeno
respectivo viraje del indicador, con lo que se 2AgNO3(l) + K2CrO4(l) ↔ 2Ag2CrO4(s) + 2KNO3(ac)
obtiene el punto final de la reacción, Ecuación (2)
conociendo tal punto, y con los respectivos Reacciones involucradas en el método de Mohr.
cálculos estequiométricos se puede conocer
la concentración del anión que se encontraba Teniendo en cuenta las anteriores reacciones
en la muestra que reaccionó con el ion Ag .+ se puede observar que la reacción 1 sucede
primero, por lo cual cuando esta termina
Para cada analito es necesario un respectivo empieza el indicador a reaccionar con el
indicador que reaccione con este y para AgNO3 formando un precipitado Ag2CrO4 de
conocer la concentración de esta sustancia se color rojo ladrillo.
utilizan las técnicas de volumetría de

1
El método de Fajans se basa en una ● 1 agitador magnético.
volumetría directa con indicadores de
adsorción sobre la superficie del precipitado. 2.2 Reactivos:
Tales indicadores son compuestos orgánicos ● Solución de tiocianato de potasio
que tienden a adsorberse a un sólido; tal estandarizado 0.0543 M.
adsorción sucede por una diferencia de ● Solución de nitrato de plata 0,052 M.
cargas iónicas y ocurre cerca del punto final ● Solución de cromato de potasio 6%
dando como resultado el cambio de color. (p/v) ajustada a pH entre 7.5 y 8.5.
● Solución de nitrato de hierro (III) al
Para el método de Volhard es necesario 10% p/v.
realizar una volumetría por retroceso donde ● Solución de fluoresceína al 0.1% ó
se adiciona un exceso de iones Ag+ que eosina 0.1% en solución alcohólica.
reaccionan con el analito. El Ag+ sobrante ● Solución de ácido nítrico 0.01 M.
reacciona con KSCN y la valoración se ● Muestra problema de yoduros.
realiza hasta el viraje del indicador, en este ● Patrón primario NaCl.
caso se usa el Fe(NO3)3 como indicador que
al reaccionar con el KSCN forma un 3. PROCEDIMIENTO
compuesto de color rojo vino; es importante
que la solución formada esté en medio ácido Los procedimientos realizados durante la
para evitar que el ion férrico precipite como experimentación para la determinación de
óxido hidratado. yoduros fueron los siguientes:

AgNO3(l) + KX(l) ↔ AgX(s) + KNO3(ac) 3.1 Estandarización del nitrato de plata


Ecuación (3): Ag+ en exceso mediante método Fajans
AgNO3(l) + KSCN(l) → AgSCN(s)+ KNO3(ac) Se pesaron 0.0303 g de NaCl en un
Ecuación (4): Ag+ sobrante Erlenmeyer de 50 mL, se le adicionó agua
Fe(NO3)3(l) + 3KSCN(l) → Fe(SCN)3(s) + 3KNO3(ac) destilada hasta diluirlo, luego se agregaron 3
Ecuación (5) gotas del indicador fluoresceína y se tituló
Reacciones para el método de Volhard con nitrato de plata hasta observar el cambio
del indicador de verde fosforescente a rosa
MATERIALES crema en la superficie del precipitado
obtenido. Este procedimiento se realizó por
2.1 Materiales triplicado.
En la determinación por volumetría de
precipitación de yoduros se utilizaron los 3.2 Método de Fajans
siguientes materiales. Se midieron 10 mL de muestra problema,
luego se procedió a llevarlos a un
● 3 vasos de precipitado de 100 mL. Erlenmeyer de 100 mL, se adicionaron 3
● 3 Erlenmeyer de 100 mL. gotas de eosina y se procedió a titular con
● 1 pipeta aforada de 10 mL. nitrato de plata hasta obtener el viraje del
● 1 pipeta aforada de 5 mL. indicador de color rosa, se realizó por
● 2 buretas de 25 mL y pinzas para duplicado.
bureta.
● 1 probeta de 50 mL. 3.3 Método de Volhard
● 1 varilla de vidrio. En un Erlenmeyer de 100 mL se adicionó
● 1 espátula. una alícuota de 10 mL de muestra problema,
● 1 vidrio de reloj. luego se adicionaron 15 mL de ácido nítrico

2
0.01 M, se añadieron 15 mL de nitrato de
plata desde la bureta, se dejó reposar la Método Error Relativo
solución y se adicionaron 2 mL de nitrato de Fajans 1,43 %
Volhard 3,57 %
hierro (III), para finalmente titular la
Tabla 4: Error relativo en cada método
solución con tiocianato de potasio hasta
obtener el viraje de la solución a un tono 4.2 Datos grupales
rojo vino. Concentración real de KI: 0,0420 M
Grupo [M] Fajans [M] Volhard
4. RESULTADOS 1 0,0414 0,0405
2 0,0433 0,0452
4.1 Datos experimentación 3 0,0402 0,0459
4.1.1 Estandarización de AgNO3 4 0,0397 0,0398
5 0,0401 0,0411
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 1
Masa NaCl* ∗ ∗ 6 0,0417 0,0370
58.34 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
Masa Volumen de Concentración Incertidum 7 0,0398 0,0361
NaCl (g) AgNO3 (mL) AgNO3 (M) bre 8 0,0398 0,0377
0,0329 10,50 0,0537 ±0,0003 Tabla 5: Datos hallados por los grupos de
experimentación con los datos rechazados.
0,0370 13,00 0,0489 ±0,0003
0,0305 10,50 0,0499 ±0,0003 Parámetro Fajans Volhard
Promedio 0,0508 ±0,0005 Promedio 0,0408 M 0,0404 M
Tabla 1: Estandarización de AgNO3 Desv. Est. 0,0013 0,0036
%C. Variación 3,14 8,95
4.1.2 [KI] Fajans %E. relativo 2,98 3,78
Concentración de KI por el método de In. Confianza 0.0408 ± 0.0011 0.0404 ± 0.0030
Fajans: 0,0414 M ± 0,0005 Nuevo Promedio 0,0405 M 0,0398 M
0.0508 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚 1
Nueva Desv. Est. 0,0008 0,0014
* 8,2 mL* ∗ %C. Variación 2,06 3,73
𝑚𝑚 58.34 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 10,00 𝑚𝑚
%E. relativo 3,57 5,30
Tabla 2: Cálculo de la Concentración de KI por el Tabla 6: Datos Estadísticos
método de Fajans.
|𝑚1 − 𝑚2|
tcalculada = *
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
4.1.3 [KI] Volhard t tabulada
𝑚1𝑚2
√𝑚1+𝑚2
Concentración de KI por el método de 1,018 2,306
Volhard: 0,0405 M ± 0,0009 Tabla 7: Comparación de la concentración promedio
Volumen promedio de titulación: 7,0 mL de ambos métodos.
Volumen Blanco: 0,4 mL 5. DISCUSIÓN
Volumen Corregido: 6,6 mL
0.0508 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
* 15 mL = 0,762 mmol AgNO3 Al analizar los resultados de la
𝑚𝑚
0,0541 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 1 concentración de KI obtenidos
*6,6 mL* ∗
𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 10,00 𝑚𝑚 experimentalmente se puede observar que se
Moles de AgNO3 consumidas por KI: 0.762 mmol - obtuvo una concentración de 0,0414 ±
0,357 mmol = 0,405 mmol AgNO3
0.0541 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 1 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 1 0,0005 M y de 0,0405 ± 0,0009 M, y un
∗ ∗ = 0,0405
𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 10,00 𝑚𝑚 error relativo de 1,43% y 3,57% para el
M método de Fajans y Volhard
Tabla 3: Cálculo de la Concentración de KI por el
respectivamente; dichos porcentajes de error
método de Volhard.

3
indican una alta exactitud de ambos métodos obtuvo una T calculada a un porcentaje de
y también se puede asegurar su precisión exactitud del 95% significativamente menor
puesto que se obtuvo el mismo valor para la a la T tabulada, por lo que se aceptó la
concentración de KI entre las dos réplicas hipótesis nula, lo que indica que los
hechas dentro de cada método usado. resultados producidos por los métodos de
Fajans y Volhard se consideran
Con respecto a los datos obtenidos por los estadísticamente iguales.
demás grupos de experimentación, estos
arrojaron una concentración promedio de KI 6. CONCLUSIONES
de 0,0408 M y 0,0404 M, un coeficiente de
varianza de 2,06 % y 3,73 %, y un error Los métodos de Fajans y Volhard de
relativo de 3,57% y 5,30% para Fajans y análisis volumétrico resultan altamente
Volhard respectivamente, con esto se hace confiables y estadísticamente iguales en lo
más evidente la exactitud y precisión de los que respecta al análisis cuantitativo de
métodos usados, la cual concuerda con los yoduro en disolución; Sin embargo, se hace
resultados propios. necesario el tratamiento minucioso de las
valoraciones para reducir en lo posible los
Teniendo en cuenta lo anterior, se puede factores de error, los cuales
observar que el método que arroja valores experimentalmente tienden a ser mayores en
más acertados es el método de Fajans; al el método de Volhard, debido a que se trata
obtener un menor error relativo y coeficiente de una valoración por retroceso con
de varianza, lo mismo sucede al realizar los requisitos de pH y cambio de color poco
intervalos de confianza con los datos de los notable que producen más factores posibles
demás grupos de experimentación y rechazar de error.
los valores dispersos, se puede observar que
el método de Fajans arrojó un resultado 7. BIBLIOGRAFÍA
promedio más cercano a la verdadera
concentración de KI y produjo menos Harris, D. C. (2013). Análisis Químico
valores descartables por intervalo de Cuantitativo (3 ed.). Barcelona, España:
confianza. REVERTÉ S.A.
Chang, R. (2007) Química. Mc Graw Hill.
Lo anterior, puede deberse a que el método 9na Edición. China. p. 181-196.
de Fajans es un método de valoración directa Skoog, D. A. (2000). Química Analítica (7
que implica menos requerimientos ed.). México: Interamericana S.A.
comparado al de Volhard, que además de
tener error sistemático asociado por ser una
valoración por retroceso, requiere ajustar la
disolución a un pH ácido para evitar la
precipitación del indicador Hierro (III) y
tiene una variación de color más difícil de
reconocer en el punto de equivalencia.

También, se deseaba conocer si los


resultados obtenidos por cada método no
resultaban estadísticamente diferentes, para
lo que se realizó el test T (Tabla No. 7) de
comparación de grupos de datos, donde se

También podría gustarte