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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Informe de Laboratorio

Asignatura: Q. A. Cuantitativa II NOTA


Número de práctica: 6
Fecha de realización: 6-06-2018 Fecha de entrega: 13-06-2018
Integrantes / Grupo N°: Montalvo Nathalya*; Sozoranga Elvia /Grupo Nº 9
Horario: Miércoles: 11:00-13:00

1. TEMA: ARGENTOMETRÍA PARTE II. Determinación de Halogenuros por el Método;


Fajans y Volhard

2. OBJETIVOS

 Conocer las distintas técnicas de volumetría con formación de precipitados Argentometría:


método de Fajans y Volhard
 Determinar mediante el método de Volhard y Fajans la cantidad de analito presente en
distintas muestras.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO iones cloruro permanecen en exceso. Se
adsorben a la superficie del AgCl e imparten una
En química analítica, la argentometría es un tipo carga negativa a las partículas. En el punto de
de valoración por precipitación que involucra al equivalencia los iones cloruro se encuentran
ion plata (I). Típicamente se usa para determinar completamente precipitados y debido al exceso
la cantidad de cloruro presente en una muestra. de iones Ag+ imparte una carga positiva al
La solución problema se titula contra una precipitado, los pigmentos aniónicos como la
solución de nitrato de plata de concentración diclorofluoresceína son atraídos a las partículas
conocida. Los aniones cloruro reaccionan con y al ser adsorbidos cambian de color, lo cual
los cationes plata (I) para producir el cloruro de representa el punto final. (Glenn H. Brown,
plata, insoluble. (Sara Aldabe, 2004) 1977)
− +
𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝐾𝑝𝑠 = 1,7𝑥10−10 La eosina (tetrabromofluoresceína) es apta para
titulación contra aniones bromuro, yoduro y
Donde Kps es la constante de solubilidad del
tiocianato. Aporta un punto final más definido
producto.
que la diclorofluoresceína. No es apta para la
Las valoraciones con Ag+ se llaman valoraciones titulación contra aniones cloruro, porque se une
argentométricas. Existen tres métodos de análisis al AgCl más fuertemente que como lo hace el
de cloruros: cloruro. (Harris, 2006)

a) El método de Volhard. Método de Volhard


b) b) Método de Mohr. El método de Volhard, involucra adición de un
c) c) Método de Fajans. exceso de nitrato de plata a la solución
Método de Fajans problema. Se filtra el cloruro de plata, y el
exceso de nitrato de plata se valora contra
En el método de Fajans, típicamente se utiliza tiocianato, con hierro (III) como indicador, que
diclorofluoresceína como indicador. Se marca el en el punto final genera [Fe (NCS) (H2O)5]2+.
punto final porque la suspensión verde se vuelve Rojo sangre:
+ −
rosa. Previo al punto final de la titulación, los 𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) 𝐾𝑝𝑠 = 1,16𝑥10−12
𝐹𝑒(𝑂𝐻)(𝑂𝐻2 )2+ −
5(𝑎𝑐) + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑐)
→ [𝐹𝑒(𝑂𝐻2 )5 (𝑆𝐶𝑁)]2+ +𝑂𝐻 −
4.2. METODOLOGÍA
(Douglas A. Skoog, 1985)
Método de: Fajans
4. PROCEDIMIENTO Se procedió a pesar en la balanza analítica una
muestra problema de 75,4 mg de la muestra
4.1. MATERIALES Y REACTIVOS número 2 entregado en el laboratorio el cual
corresponde al cloruro de sodio. Se disolvió en
Tabla Nº 1. Materiales y reactivos usados en la 25 ml de agua destilada, luego se añadió
práctica cuidadosamente 4 gotas de fluoresceína.
Finalmente se tituló con AgNO3 0,0523M, hasta
MATERIALES REACTIVOS
observar el cambio de verde fluorescente a
4 matraces Erlenmeyer Fórmula Concentración
rosado. Con los datos obtenidos se procedió a
de 250 ml realizar los cálculos respectivos para obtener el
Varilla de tela AgNO3 0,0523M porcentaje de cloruros en la muestra (NaCl).
vidrio blanca Método de: Volhard (valoración por
Pinza para Pera de KSCN 0,101592M retroceso)
bureta succión
Se tomó una alícuota de 25 ml de una bebida
Soporte Vidrio H2O
hidratante(Sporade) en un matraz Erlenmeyer
universal reloj luego se añadió 6ml de HNO3 6M, además de
Espátula Embudo Fluoresceí C20H12O5 añadir 25 ml de AgNO3 0,0523M (cantidad en
na exceso para precipitar todos los cloruros).
Papel Bureta Ácido 6M Se calentó ligeramente con agitación la mezcla
aluminio nítrico hasta obtener un color transparente y se dejó en
Pipeta volumétrica Muestra bebida reposo por un tiempo de 3min para luego
25 ml Hidratante(Sporade) filtrarlo. Al filtrado se añadió 1ml de alumbre
Balanza analítica Solución de Fe3+ férrico para ser titulado con KSCN 0,101592 M;
no se observó ningún cambio de color por lo que
±0.0001 g
se procedió a suspender la práctica.
Elaborado por: Montalvo Nathalya & Sozoranga
Elvia

5. RESULTADOS

Tabla N° 2. Datos Experimentales


M AgNO3 mmuestra V AgNO3 % V (volhard) V AgNO3 V (KSCN) ppm Cl-
(mol/L) Fajans (g) (ml) Cloruros bebida hidratante (ml) (ml) (mg/L)
(ml)

75,2 22,5 55,4731 25 25 12,2 215,3942

0,0523 75,9 22,6 55,2059 25 25 12 243,187

75,5 22,5 55,2527 25 25 11,7 284,8762

75,4 22,6 55,5719 25 25 11,5 312,669

Elaborado por: Montalvo Nathalya & Sozoranga Elvia


5.1. REACCIONES QUÍMICAS

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁 𝑠 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜
𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+ rojo naranja
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑂3−

5.2. CÁLCULOS

Determinación del porcentaje de cloruros por el Método de Fajans


𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒) ∗ 𝑃𝑀 𝐶𝑙 −
% 𝑪𝒍− = ∗ 100
𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔
0,0523 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 ∗ 22,5 ∗ 10−3 𝑳 ∗ 35,45 ⁄𝑚𝑜𝑙

% 𝑪𝒍 = ∗ 100
0,0752 𝑔

% Cl− = 55,4731 %

Tratamiento estadístico (Q)


|𝑫𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝒅𝒂𝒕𝒐 𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐 𝒂𝒍 𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐|
𝑸𝒆𝒙𝒑 =
𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐
|55,5719 − 55,4731|
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
55,5719 − 55,2059
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,2699
𝑄 𝑒𝑥𝑝 < 𝑄 𝑐𝑟𝑖𝑡.
0,2699 < 0.829 (𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)
Determinación de ppm de cloro en la muestra
𝑤𝐶𝑙 − ([𝐴𝑔𝑁𝑂3 ] ∗ 25𝑥10−3 𝐿 − [𝐾𝑆𝐶𝑁] ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 ) ∗ 𝑃𝑀 𝐶𝑙 − ∗ 1000
=
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

1000𝑚𝑔
𝑤𝐶𝑙 − ([0,05391𝑚𝑜𝑙/𝐿] ∗ 25𝑥10−3 𝐿 − [0,098𝑚𝑜𝑙/𝐿] ∗ 12,2𝑥10−3 𝐿) ∗ 35,45𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗
1𝑔
=
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 25𝑥10−3 𝐿

𝐩𝐩𝐦 𝑪𝒍− = 𝟐𝟏𝟓, 𝟑𝟗𝟒𝟐/𝐋

Cálculo de la concentración del KSCN


0,1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑆𝐶𝑁 97,181𝑔
250ml ∗ ∗ = 2,4295𝑔
1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙
1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑆𝐶𝑁 1
2,4683g ∗ ∗ = 0,101592𝑀
97,181𝑔 0,25𝐿

Cálculo del porcentaje de cloruros en la muestra 2( NaCl) teórico


g
PMNaCl = 58,4 ⁄mol

g
PMCl− = 35,45 ⁄mol
35,45g/mol
%Cl− = ∗ 100
58,4g/mol

%𝑪𝒍− = 𝟔𝟎, 𝟕𝟎𝟐𝟏

Porcentaje de error método Fajans


60,7021 − 55,3759
%error = ∗ 100
60,7021
%𝐞𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝟖, 𝟕𝟕𝟒𝟑%

Porcentaje de error método Mohr


60,7021 − 60,9156
%error = ∗ 100
60,7021
%𝐞𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝟎, 𝟑𝟓𝟏𝟖%

Tabla Nº3. Resultados % cloruros en la muestra por el método de Fajans


Determinación Porcentaje de 𝑪𝒍− (%)
1 55,4731
2 55,2059
3 55,2527
4 55,5719
Elaborado por: Montalvo Nathalya & Sozoranga Elvia

Tabla Nº4. Resultados en ppm de cloruros en la muestra (Profit) por el método de Volhard
Determinación 𝐩𝐩𝐦 𝑪𝒍−
1 215,3942
2 243,187
3 284,8762
4 312,669
Promedio 264,0316
Elaborado por: Montalvo Nathalya & Sozoranga Elvia

Tabla Nº5. Tratamiento estadístico de los % cloruros por el método de Fajans


Porcentaje de 𝑪𝒍− (%)
Promedio (x) 55,3759
Rango (R) 0,366
Desviación estándar (s) 0,1750
Límite de confianza (L.C.) 55,3759± 0,2747
Elaborado por: Montalvo Nathalya & Sozoranga Elvia

Tabla Nº6. % error por el método de Fajans y método de Mohr


Método % Error
Fajans 8,7743%
Mohr 0,3518%
Elaborado por: Montalvo Nathalya & Sozoranga Elvia
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS titulación con el tiocianato, pues si no es
removido la especie SCN- puede reaccionar con
Los datos del porcentaje de cloruros de la el AgCl dando un punto final alto y difuso
muestra N°2 (NaCl) obtenidos en la práctica por (Riaño Cabrera, 2007). Además se debe tener en
el método de Fajans y contrastados con los datos cuenta el pH de la solución pues si no es
obtenidos anteriormente por el método de Mohr, demasiado ácido, se producirá la formación de
muestran que existe un mayor porcentaje de hidróxido férrico lo cual disminuirá la capacidad
error por el método de Fajans 8,7743% y por el del ión férrico para combinarse con el ión
método de Mohr 0,3518% . tiocianato; otro factor importante es que el ión
de plata esté disponible para el tiocianto, debido
Esto se pudo deber a que el método de Fajans a a que si este ión no se encuentra en su totalidad
pesar de ser un método de titulación directa y los valores de la titulación serán erróneos para
uno de los mejores para la determinación de ello es preciso agitar vigorosamente la
cloruros; requiere un cuidado especial con la suspensión a medida que se acerca el punto
fluoresceína (indicador) ya que se pude ver final. (Douglas A. Skoog, 1985)
afectada por factores como: el pH de la
disolución, la fuerza iónica ya que cuando el En ocasiones la fuente de error en una
contenido de sales de la solución es elevado se valoración es la concentración de los reactivos a
produce la coagulación del coloide, con lo que utilizar, pues si estos varían los resultados
se impide la adsorción de la forma útil del obtenidos no serán los adecuados, como es el
indicador; la luz pues el indicador adsorbido caso del nitrato de plata al ser una solución
sensibiliza en forma notable la reducción del ion sensible a la luz la concentración puede variar
plata, por ello todas las valoraciones se deberán afectando la presencia del exceso de ión plata en
hacer al abrigo de la luz. Otros factores que la solución. También se debe tener en cuenta las
pueden afectar a este método son: la condiciones de manipulación y almacenamiento,
concentración de la sustancia analizada pues si ya que pueden causar alteraciones físicas en el
la concentración es mayor el efecto salino puede reactivo debido a la interacción del mismo con
ocasionar la floculación del coloide y cuando es factores como: la luz, calor y humedad; como es
menor en cambio, la cantidad de coloide el caso de tiocianato de potasio el cual es una
disponible para producir la indicación del punto sustancia higroscópica, es decir que absorbe
final, es ínfima; el orden de adición de los moléculas de agua de ambiente. (Cano Corres ,
reactantes: para indicadores cuya forma útil es 2007)
aniónica se deberá adicionar la solución de plata
a la muestra y viceversa. También es importante CONCLUSIONES
una agitación vigorosa cuando se aproxima el Se pudo conocer las técnicas de volumetría con
punto final para que al menos, parte del sólido formación de precipitados Argentometría
permanezca disperso. (Brown & Sallee, 1977). mediante el uso de las mismas; con ello se puede
concluir que: el método de Fajans hace uso de
En la determinación de cloruros en una bebida
indicadores de adsorción para valorar el analito,
hidratante por el método de Volhard no se
y el método de Volhard es una retrotitulación
observó la coloración rojo canela, lo cual se del analito en medio ácido, utilizando como
pudo deber a factores como: la falta de remoción indicador sulfato de amonio férrico y como
del precipitado AgCl de la solución antes de la titulante tiocianato de potasio (KSCN).
Para determinar la cantidad de analito presente del hidratante (Profit) y en el método de Fajans
en las distintas muestras se realizó el método (método directo) se obtuvo que el porcentaje de
Volhard (método indirecto), obteniéndose un cloruros en la muestra N°2 (NaCl) fue de
valor de 264,0316 ppm de cloruros en la muestra 55,3759± 0,2747.

7. CUESTIONARIO
Una muestra de 0,2386g que contiene solo NaCl y KBr se disuelve en agua y consume 48,40ml
de AgNO3 0,04837M para su completa valoración (produciendo AgCl(s) y AgBr(s)). Calcular el
porcentaje en peso de bromuro en la muestra sólida.
+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐵𝑟(𝑎𝑐 → 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠)

𝑀AgNO3 ∗ 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 =𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr

𝑚𝑜𝑙AgNO3 =𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr

1. 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐶𝑙 =𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠AgNO3 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr


0,2386 g=𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑔KBr

2. 0,2386 g =𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr ∗ 𝑃𝑀𝐾𝐵𝑟


1 EN 2
0,2386 g=(𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠AgNO3 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr ) ∗ 𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr ∗ 𝑃𝑀𝐾𝐵𝑟
g g
0,2386 g=(2,34 ∗ 10−3 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr ) ∗ 58,44 mol + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr ∗ 119,002 mol

g g
0,2386 g=0,1367 − 58,44 mol 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr ∗ 119,002 mol

0,2386 g − 0,1367g=60,56 ∗ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr


0,2386 𝑔−0,1367𝑔
60,56
=𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠KBr =1,6826 ∗ 10−3

𝑚KBr =0,200g

80gB𝑟 −
0,200gKBr ∗ = 0.134
119gKBr

0,134gKBr
∗ 100 = 𝟓𝟔, 𝟏𝟔𝟎𝟗%
0,2386 g muestra
8. BIBLIOGRAFÍA
Brown , G. H., & Sallee, E. M. (1977). Química cuantitativa. Barcelona: Reverté .

Cano Corres , R. (Febrero de 2007). Federanción Internaconal de Química. Recuperado el 10 de Junio de


2018, de
http://www.ifcc.org/media/214854/Errores%20en%20el%20laboratorio%20cl%C3%ADnico.pdf

Douglas A. Skoog, D. M. (1985). Introducción a la química analítica. Barcelona: Reverte.

Glenn H. Brown, E. M. (1977). Química cuantitativa. Barcelona: Reverte.

Harris, D. C. (2006). Análisis químico cuantitativo. Barcelona: Reverte.

Riaño Cabrera, N. (2007). Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. Manizales:
Universidad de Caldas.

Sara Aldabe, P. A. (2004). Química 2. Química en acción. Buenos Aires: Ediciones Colihue SRL.

Vilanova Gisbert , E., & Sogorb Sánchez , M. (2004). Técnicas analíticas de contaminantes químicos:
Aplicaciones toxicológicas, medioambientales y alimentarias. Costa Rica: Díaz de Santos.

9. ANEXOS

Anexo N°1. Solución muestra #2 con indicador


de fluoresceína. Anexo N°3. Solución de bebida hidratante con
AgNO3 y HNO3.

Elaborado por: Montalvo N y Sozoranga E.

Anexo N°2. Solución muestra #2 valorada.

Elaborado por: Montalvo N y Sozoranga E.

Elaborado por: Montalvo N y Sozoranga E.