Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias
Químicas Carrera de
Bioquímica y Farmacia
ANÁLISIS ORGÁNICO
INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

Número de Título de la práctica:

práctica: #4 ANÁLISIS ELEMENTAL
Nombre del estudiante: Del Rosario López María de los
Ángeles Cuarto semestre CICLO II
Docente: Q. F. Daniel Petroche Grupo G3 “A” 2022 - 2023
Fecha: Viernes 6 de Enero de 2023
OBJETIVO:
 Identificar la presencia de nitrógeno, azufre y halógenos para eliminar compuestos de lalista de
posibilidades

Instrucciones o consideraciones previas

La identificación de los elementos que ordinariamente se encuentran junto a carbono, hidrógeno y oxígeno
(nitrógeno, azufre, flúor, cloro, bromo y yodo), se basa en su conversión a compuestos iónicos solubles en agua y
en la identificación de estos mediante pruebas específicas.
La cantidad de elementos que comúnmente se encuentran en los compuestos orgánicos es relativamente pequeña.
Sólo diez elementos combinados de diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme cantidad de
sustancias orgánicas. La gran mayoría de estos, contienen carbono, hidrógeno y oxígeno, mientras que el
nitrógeno, azufre y halógenos son menos comunes; un número aún más pequeño contienen fósforo, arsénico y
otros elementos. Existen varios métodos para identificar estos elementos. Los métodos más conocidos consisten
en transformarlos, desde la forma covalente en que generalmente se encuentran, a iones que se puedan detectar
por ensayos cualitativos de fácil identificación.
Prueba de Lassaigne
Uno de los métodos para la conversión a sales iónicas de un compuesto orgánico es la fusión alcalina en presencia
de sodio metálico.
La identificación de un elemento (por ejemplo, nitrógeno, azufre, halógenos) que se puede encontrar en una
molécula orgánica, se puede realizar aplicando previamente al compuesto orgánico la reacción de fusión con sodio
para formar sales, que son iónicas y solubles en agua y que pueden reaccionar con reactivos específicos. Una vez
realizada y formada la sal de sodio, se realizan pruebas químicas sencillas ya sea coloreadas o formando
precipitados, que revelarán la presencia de nitrógeno, azufre o halógenos.
 Reconocimiento de carbono e hidrógeno
El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares, porque las sustancias orgánicas dejan luego de
la ignición un residuo carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los líquidos volátiles como el
etanol, éter etílico, cloroformo, acetona, etc. y muchos sólidos como el ácido oxálico, cafeína y alcanfor se
evaporan o subliman cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace necesario recurrir a otros
medios para la detección del átomo de carbono presente.
Se han propuesto muchos métodos para la detección de dicho elemento, como, por ejemplo, basados en su
oxidación hasta CO2, mediante el empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en calentar la
muestra con óxido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta haciéndolo pasar a través de un tubo con
desprendimiento sobre una solución de hidróxido de calcio o de bario, que se enturbiará al precipitar el
carbonato de calcio o de bario y el hidrógeno convertido en agua se condensará en forma de gotas sobre las paredes
frías del tubo.

Reconocimiento de nitrógeno, azufre y halógenos

El nitrógeno, el azufre y los halógenos se encuentran, en la mayoría de los casos, formando combinaciones que, por
su escasa reactividad, no pueden ensayarse directamente; de aquí la necesidad de convertir a estos elementos en sus
formas iónicas para que se identifiquen por las reacciones comúnmente utilizadas en el análisis inorgánico
cualitativo.
 Determinación de nitrógeno:
La determinación del nitrógeno no es tan fácil, debido a varios inconvenientes presentes en la fusión sódica:
a. muchas sustancias volatilizan antes de que la fusión sódica comience, por tanto, será necesario hacer la
fusión por otro método.
b. Algunos compuestos pueden dar su nitrógeno como nitrógeno elemental.
c. Algunos compuestos (poli-nitrocompuestos, azocompuestos, derivados del pirrol, proteínas y otros)
reaccionan muy lentamente, de tal modo que molestan para dar pruebas realmente positivas.

Determinación de azufre:
La detección del azufre se basa en la conversión de sulfuro de sodioformado durante la fusión sódica en un precipitado
café oscuro o negro de sulfuro de plomo, producto de la adición en medio ácido de acetato de plomo

Alternativamente, si al filtrado de la fusión sódica se le adiciona una solución de nitroprusiato desodio, se

obtiene una solución de color púrpura por la formación de un complejo soluble.

Determinación halógenos:
solución de nitrato de plata en agua desionizadaforman un precipitado de haluro de plata, insoluble en ácido
nítrico concentrado.
 Reactivos de laboratorio
 Óxido de cobre II
 Hidróxido de bario
 Sodio metálico
 Etanol
 Agua destilada
 Ácido nítrico
 Nitrato de plata
 Acetato de plomo 10%
 Nitroprusiato de sodio 0.1%
 Fluoruro de potasio 10%
 Sulfato ferroso 5%
 Cloruro férrico 2%
 Ácido clorhídrico 2M
 Alambre de cobre

Equipos de laboratorio
 Mechero
 Sorbona

Materiales de laboratorio
 Tubos de ensayo
 Pinzas
 Gradilla
 Pipetas
 Embudo
 Papel filtro
 Papel indicador

TÉCNICA OPERATORIA O PROCEDIMIENTO

MÉTODO DE LASSAIGNE

1. Reconocimiento de Halógenos
1. En el 1er tubo de ensayo acidificar la 2. Adicionar nitrato de plata
Solución agregando ac. nítrico

3. Observar la formación de precipitado, si un precipitado es denso indica la presencia de halógenos, el cloruro de plata es
blanco, el bromuro de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es amarillo.

Ensayo a la Llama (Halogenos)

1. Con una espátula, se agrega oxido de cobre 2. Se le agrega 1-Bromonaftaleno

ya calentado (color marrón)

3. Se lo introduce a la llama y observamos la respectiva llama que se crea.

2. Reconocimiento de Nitrógeno
DIETANOLAMINA

1. A 3ml de dietanolamina se le añade 3 gtas de sulfato ferroso 2 . Calentar y añadir 2 gts de HCl
al 10% + 2 gtas de cloruro férrico y añadir NaOH para
alcalinizar la muestra

3. Observar si hay precipitado azul de prusia

3. Reconocimiento de Azufre
ACETATO DE PLOMO

1. Unos mililitros de Na2S + H2O destilada se 2 . Observar el correspondiente precipitado

acidulan con ac. Acético + 3 gtas
de acetato de plomo

NITROPRUSIATO DE SODIO

1. Unos mililitros de Na2S + H2O destilada 2. Observar la coloración.

se le añaden dos gotas de nitroprusiato
de sodio.

RESULTADOS OBTENIDOS

Reconocimiento de Halógenos (Ensayo de la llama)

Al oxido de cobre quemado por el mechero, se le agrega 1-Bromo naftol yobservaremos

una llama luminosa.

Reconocimiento de Halógenos

Al acidificar la solución, se le agrego nitrato de plata obteniendo un precipitado blanco,

dando como positivo a ClAg (Cloruro de Plata)
 Reconocimiento de Nitrógeno

Utilizamos como reactivo la dietanolamina y no nos salió el azul de

prusia, pero nos dio un pequeño precipitado azul, dándonos como
prueba positiva.

Reconocimiento de Azufre (ACETATO DE PLOMO)

Una reacción con sulfuro de sodio + agua destilada y acetato de plomo, nos dio un
precipitado negro dando positivo para azufre.

Reconocimiento de Azufre (NITROPRUSIATO DE SODIO)

Una reacción con sulfuro de sodio + agua destilada y nitroprusiato de sodio, nos dio una
coloración rojiza violeta dando positivo para azufre.

CONCLUSIÓN:

Se realizo el reconocimiento de los halógenos, nitrógeno, azufre mediante el acetato de plomo y el

nitroprusiato de plomo determinando que nos pueden dar diferentes coloraciones y diferentes resultados.

El análisis cualitativo elemental nos ha permitido caracterizar los compuestos problema y lograr su
respectiva identificación.

Se realizo la reacción oxidación manteniendo siempre los pesos adecuados para obtener valores y una
practica exitosa.
 Resultados Obtenidos en el laboratorio:

Reacción de oxidación: Pesamos 1g de bicarbonato de sodio en la balanza luego le agregamos agua al matraz
aforado (10ml) y luego le agregamos acido acético (2ml) y pesar el matraz con la solución en la pesa (48.8590g).

Le agregamos el bicarbonato de sodio al globo y luego lo enroscamos en el matraz aforado seguido de esto se le
coloca el bicarbonato el cual esta en el globo a la solución y se observa el desprendimiento de CO2 ya que el globo se
empieza a inflar y lo pesamos (73.2970), una vez terminada la reacción pesamos nuevamente (73.2526) y observamos
que hay una variación ya que la mezcla se esta evaporando.

Reconocimiento de halógenos Reconocimiento de Nitrógeno

Reconocimiento de azufre Reconocimiento de azufre

con acetato de plomo con nitroprusiato de plomo
RECOMENDACIÓN:

El tubo de ensayo siempre tiene que permanecer dentro de la Sorbona al momento de realizar
la practica con compuesto específicos que pueden provocar humos tóxicos.
Si se produce una débil turbiedad u opalescencia, es probable que se deba a la presencia de impurezas
en los reactivos o en el vidrio del tubo de ensaye usado en la descomposición inicial con sodio.
Lavar bien los materiales utilizados y dejarlos en su respectivo lugar al momento de finalizar la práctica.
Utilizar las cantidades adecuadas al momento de la medición en la balanza para poder realizar bien la
práctica.
Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión, al calentar tener
cuidado debido a que en algunas reacciones saltan al ser calentados.

BIBLIOGRAFÍA

Mettler-Toledo International Inc. all rights reserved. (2020, June 04). Medición de la densidad.
Retrieved from https://www.mt.com/es/es/home/applications/Laboratory_weighing/density-
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Químico, T. L. (2017, September 13). ¿Qué es la Densidad? " TP - Laboratorio Químico. Retrieved
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materia/densidad.html