FASE II

DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN

PRESENTADO A: TUTORA

MARCELA ANDREA ZAMBRANO

PRESENTADO POR:

EDNA ROCIO SOLANO CÓDIGO: 1113648417

MAIDY YULIETH URREA CÓDIGO: 1060879406

YULIS ELENA ZUÑIGA CÓDIGO: 1192895026

CURSO: CROMATOGRAFÍA
CÓDIGO: 401542

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD

INGENIERIA DE ALIMENTOS

PALMIRA VALLE

4 DE ABRIL DE 2019
 ANEXO 2. SITUACIÓN PROBLEMA

Situación problema
En un laboratorio de análisis químico, se quiere hacer la separación de compuestos con
polaridades medias y altas, por lo que deciden emplear Cromatografía de reparto, que aplica
para Cromatografía de papel y Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC). En un
ensayo aplicando Cromatografía de papel y capa fina (cuya diferencia radica en la naturaleza
del lecho), se obtienen resultados por la migración diferencial de la mezcla dada por el
movimiento capilar en forma ascendente que ejerce la fase móvil, los cuales se registran a
continuación:

 Ensayo No. 1
Se empleó una solución estándar para calcular el desplazamiento de la muestra. La altura de
la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de siembra es de 0.4 cm. El
desplazamiento de la solución patrón (a) fue de 3.4 cm y el desplazamiento de la muestra (d)
fue de 2.4 cm (ver Figura 1).
Figura 1. Ensayo No. 1
  Ensayo No. 2
Se empleó una fase móvil compuesta por 8% de Tolueno y 92% de Diclorometano, y se
sembraron cuatro muestras: a) 4-hidroxibenzaldehído, b) Vainilla, c) Clorobenzaldehído y d)
muestra problema. La altura de la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de
siembra es de 0.6 cm y la distancia del borde a la línea de frente de disolvente es de 0.4 cm.
El desplazamiento de la muestra a) es de 3.7 cm, de b) es de 2.9 cm, de c) es de 0 cm y de d)
es de 2.3 cm (ver Figura 2)

Figura 2. Ensayo No. 2

SOLUCIÓN A LAS PREGUNTAS
EDNA ROCIO SOLANO

a. Con el valor de desplazamiento registrado para la mancha reportada en la Figura 1

y la distancia de la solución estándar, calcule el valor de Rx.

 Ensayo No. 1
Se empleó una solución estándar para calcular el desplazamiento de la muestra. La altura de
la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de siembra es de 0.4 cm. El
desplazamiento de la solución patrón (a) fue de 3.4 cm y el desplazamiento de la muestra (d)
fue de 2.4 cm (ver Figura 1)
5.7
cm

3.4
cm 2.4 cm

0.4 cm

Para calcular él 𝑅𝑥 se aplica la siguiente expresión:

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎.

𝑅𝑥
𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛.

2,4 𝑐𝑚 − 0,4𝑐𝑚
𝑅𝑥= =
3,4 𝑐𝑚 − 0,4𝑐𝑚

2
𝑅𝑥 =
3
𝑅𝑥 = 0.66
b. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura
2 y en relación al frente de disolvente, calcule el valor de Rf.

 Ensayo No. 2
Se empleó una fase móvil compuesta por 8% de Tolueno y 92% de Diclorometano, y se
sembraron cuatro muestras: a) 4-hidroxibenzaldehído, b) Vainilla, c) Clorobenzaldehído y d)
muestra problema. La altura de la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de
siembra es de 0.6 cm y la distancia del borde a la línea de frente de disolvente es de 0.4 cm.
El desplazamiento de la muestra a) es de 3.7 cm, de b) es de 2.9 cm, de c) es de 0 cm y de d)
es de 2.3 cm (ver Figura 2)

0.4 cm

3.7 cm
h= 5.7 cm

2.3 cm

2.9 cm
0.6 cm

0 cm

Se calcula la distancia recorrida por el disolvente:

= Altura - distancia de la línea de siembra - distancia de la línea de siembra
= 5.7 - 0.6 - 0.4
= 4.7 cm
Con la anterior ecuación se calcula para cada muestra:

𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 (𝑋)

𝑅𝑓
𝑑 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 𝑒𝑙𝑢𝑦𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑦).

𝑅𝑓𝑎 = 3.7𝑐𝑚/4.7𝑐𝑚 = 0.78

 𝑅𝑓𝑏 = 2.9𝑐𝑚/4.7𝑐𝑚 = 0.61

𝑅𝑓𝑐 = 0𝑐𝑚/4.7𝑐𝑚 = 0

𝑅𝑓𝑑 = 2.3𝑐𝑚/4.7𝑐𝑚 = 0.48

Se recomienda elegir un eluyente en el que los componentes de la mezcla presenten un Rf

medio en torno a 0.3‐0.5. Para compuestos poco polares, se debe utilizar un disolvente
apolar como el hexano. En el caso de compuestos con polaridad media, se aconseja
utilizar mezclas hexano/acetato de etilo en distintas proporciones. Los productos más
polares, requieren disolventes más polares como mezclas de diclorometano/metanol en
distintas proporciones

c. Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil?

Recordemos que la composición de la fase móvil empleada fue:
8% tolueno y 92% diclorometano
Ambos compuestos son disolventes orgánicos de extracción. Las muestras tratadas tienen una
polaridad baja o media, por esta razón se utiliza el tolueno (no polar) y el diclorometano
(polar), por lo tanto estos dos compuestos son miscibles, pero de distinta polaridad.

d. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
composición de la fase móvil?
El cloro benzaldehído al ser el compuesto más polar no presento afinidad suficiente con la
fase móvil por lo que no genero un desplazamiento en la placa.
e. ¿Qué significa que la muestra problema presentara un desplazamiento 2.4 cm en
relación a las demás muestras que se encuentran en el ensayo?
• Hidroxibenzaldehido – 3.7 cm
• Vainilla - 2.9 cm
• Clorobenzaldehido – 0 cm
• Muestra problema – 2.3 cm
Este compuesto se adsorbió fuertemente en la fase estacionaria, por lo que su migración a lo
largo de ella fue menor, mientras que los compuestos menos polares fueron arrastrados más
rápidamente por la fase móvil.
Si la muestra problema estuviera 2,4 cm / 4,7= 0,510 el factor de retención aumenta y es
similar al compuesto b que es la vainilla por lo tanto se tiene problemas para identificación de
compuestos, se debe en este caso tener una fase móvil diferente para variar las afinidades con
la fase estacionaria y así tener una separación adecuada en la placa, se recomienda que los Rf
medio en 0,3-0,5
YULIS ELENA ZUÑIGA

a. Con el valor de desplazamiento registrado para la mancha reportada en la

Figura 1 y la distancia de la solución estándar, calcule el valor de Rx.

Se empleó una solución estándar para calcular el desplazamiento de la muestra. La altura de

la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de siembra es de 0.4 cm. El
desplazamiento de la solución patrón (a) fue de 3.4 cm y el desplazamiento de la muestra (d)
fue de 2.4 cm (ver Figura 1).

3.4cm

Sustancias
5.7 cm estándar

2.4cm

0.4 cm

desplazamiento del compuesto 2,4𝑐𝑚

𝑹𝑿 = 𝑹𝑿 = → 𝑹𝑿 = 0,705
desplazamiento del patrón 3,4𝑐𝑚

a. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la

Figura 2 y en relación al frente de disolvente, calcule el valor de Rf.

Se empleó una fase móvil compuesta por 8% de Tolueno y 92% de Diclorometano, y se

sembraron cuatro muestras: a) 4-hidroxibenzaldehído, b) Vainilla, c) Clorobenzaldehído y d)
muestra problema. La altura de la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de
siembra es de 0.6 cm y la distancia del borde a la línea de frente de disolvente es de 0.4 cm.
El desplazamiento de la muestra a) es de 3.7 cm, de b) es de 2.9 cm, de c) es de 0 cm y de d)
es de 2.3 cm (ver Figura 2)

0.4 cm

3.7cm

2.9cm
5.7 cm

2.3cm

0cm

0.6 cm

distancia recorrida por el compuesto(X)

𝑹𝒇 = distancia recorrida por el eluyente (Y)

Reemplazando los valores en x = distancia recorrida por el compuesto(X ) es decir :

(x) = 3.7 cm para la mancha (a )
(x) = 2.9 cm para la mancha (b )
(x) = 0 cm para la mancha (c )
(x)2.3 cm para la mancha ( d)

Reemplazando los valores en y

Distancia Recorrido Eluyente (Y) = 5,7 cm − 0,6 cm − 0,4 cm
Distancia Recorrido Eluyente (Y) = 5,7 cm − 0,6 cm − 0,4 cm
Distancia Recorrido Eluyente (Y) = 4,7 cm

𝑹𝒇 Para la mancha (a)

𝑿𝑨
𝑹𝒇 =
𝒀
3.7𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.787
4.7𝑐𝑚
𝑹𝒇 Para la mancha (b)
𝑿𝑩
𝑹𝒇 =
𝒀
2.9𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.617
4.7𝑐𝑚

𝑹𝒇 Para la mancha (c)

𝑿𝑪
𝑹𝒇 =
𝒀
0 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.0
4.7𝑐𝑚

𝑹𝒇 Para la mancha (d)

𝑿𝑫
𝑹𝒇 =
𝒀
2.3 𝑐𝑚
𝑅𝑓 = = 0.489
4.7𝑐𝑚

b. Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil?

R// Por qué el Tolueno es un compuesto apolar mientras que el Diclorometano es

un compuesto polar que incrementa al aumentar la polaridad de la fase móvil o
eluyente. Perfecta para permitir el desplazamiento de las sustancias.

c. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
composición de la fase móvil?

R// /: En la muestra C se usa una muestra de Clorobenzaldehído, siendo este compuesto

oxigenado (un aldehído) contiene un grupo carbonilo que le da alta polaridad y este
reacciona adhiriéndose con la placa de papel que contiene Celulosa.
 d. ¿Qué significa que la muestra problema presentara un desplazamiento 2,4 cm
en relación a las demás muestras que se encuentran en el ensayo?

R// porque la sustancia (d) es más polar lo que significa que se le facilita más el
proceso de adsorción debido a interacciones intermoleculares de tipo dipolo‐dipolo o
enlaces de hidrógeno entre el soluto y el adsorbente. Por lo cual luego de analizar 𝑹𝑿
, observamos que las sustancias ( a y b) realizaron una distancia de desplazamiento
mayor.

MAIDY YULIETH URREA

 Ensayo No. 1
Se empleó una solución estándar para calcular el desplazamiento de la muestra. La altura de
la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de siembra es de 0.4 cm. El
desplazamiento de la solución patrón (a) fue de 3.4 cm y el desplazamiento de la muestra (d)
fue de 2.4 cm (ver Figura 1).
Figura 3. Ensayo No. 1

Datos:
Drm = 2,4cm
Drd = 3,4cm
 Con el valor de desplazamiento registrado para la mancha reportada en la Figura 1 y
la distancia de la solución estándar, calcule el valor de 𝑅𝑥
𝒅𝒓𝒎
𝑹𝒙 =
𝒅𝒓𝒅
2,4𝑐𝑚
𝑅𝑥 =
3,4
𝑅𝑥 = 0,70𝑐𝑚
  Ensayo No. 2
Se empleó una fase móvil compuesta por 8% de Tolueno y 92% de Diclorometano, y se
sembraron cuatro muestras: a) 4-hidroxibenzaldehído, b) Vainilla, c) Clorobenzaldehído y d)
muestra problema. La altura de la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de
siembra es de 0.6 cm y la distancia del borde a la línea de frente de disolvente es de 0.4 cm.
El desplazamiento de la muestra a) es de 3.7 cm, de b) es de 2.9 cm, de c) es de 0 cm y de d)
es de 2.3 cm (ver Figura 2)

Figura 4. Ensayo No. 2

Datos:
H= 5,7cm
X borde=o, 6 cm
Frente de disolvente: 0,4cm
Desplazamiento de las muestras:
a. 3,7cm
b. 2,9 cm
c. 0 cm
d. 2,3 cm
 Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura 2
y en relación al frente de disolvente, calcule el valor de Rf.

𝐝𝐢𝐬𝐭𝐚𝐧𝐜𝐢𝐚 𝐫𝐞𝐜𝐨𝐫𝐫𝐢𝐝𝐚 𝐩𝐨𝐫 𝐞𝐥 𝐜𝐨𝐦𝐩𝐮𝐞𝐬𝐭𝐨

𝑹𝒇 =
𝐝𝐢𝐬𝐭𝐚𝐧𝐜𝐢𝐚 𝐫𝐞𝐜𝐨𝐫𝐫𝐢𝐝𝐚 𝐩𝐨𝐫 𝐞𝐥 𝐞𝐥𝐮𝐲𝐞𝐧𝐭𝐞
La distancia recorrida por el eluyente se calcula con la diferencia resultante entre la
altura y el margen de los bordes superior e inferior de la placa

Distancia Recorrido Eluyente = 5,7 cm − 0,6 cm − 0,4 cm

Distancia Recorrido Eluyente = 4,7cm

distancia recorrida por 4 − hidroxibenzaldehído

𝑹𝒇 =
distancia recorrida por el eluyente
𝟑, 𝟕 𝒄𝒎
𝑹𝒇 = = 𝟎, 𝟕𝟖𝒄𝒎
4,7cm

distancia recorrida por la vainilla

𝑹𝒇 =
distancia recorrida por el eluyente
𝟐, 𝟗 𝒄𝒎
𝑹𝒇 = = 𝟎, 𝟔𝟏𝒄𝒎
4,7cm

distancia recorrida por el compuesto clorobenzaldehido

𝑹𝒇 =
distancia recorrida por el eluyente
𝟎 𝒄𝒎
𝑹𝒇 = = 𝟎𝒄𝒎
4,7cm

distancia recorrida por la muestra problema

𝑹𝒇 =
distancia recorrida por el eluyente
𝟐, 𝟑 𝒄𝒎
𝑹𝒇 = = 𝟎, 𝟒𝟖𝒄𝒎
4,7cm
TRABAJO COLABORATIVO
En el mismo laboratorio, se realizó un análisis de dos compuestos (Fq y Hq) aplicando
Cromatografía de gas - líquido en donde se empleó una columna de 18.2 m de longitud (L),
de 0.3 mm de diámetro interno (dc) y de 0.25 µm de espesor de partícula (df), cuyos
resultados se presentan a la Gráfica 1 y Tabla 1:

Gráfica 1. Cromatograma

Tabla 1. Tiempo de retención y ancho de base de los compuestos Fq y Hq

Compuesto Tiempo de retención (tR) Ancho de base (wb)
Fq 1.74 0.21
Hq 2.18 0.32
EDNA ROCIO SOLANO
SOLUCIÓN
Pasó 6: Con la lectura del Anexo asociado al análisis realizado por Cromatografía de
gas, calculen y respondan de manera colaborativa los siguientes enunciados:
a. Tiempo de retención corregido.
Para hallar el tiempo de Retención corregido se utiliza la siguiente ecuación
𝑻𝑹 ′ = 𝑻𝑹 − 𝑻𝟎
Donde
𝑻𝑹 ′ = tiempo de retencion corregido
𝑻𝑹 = tiempo de retencion
𝑻𝟎 = tiempo muerto

Tiempo de retención corregido del compuesto Fq

 TR= 1.74
 T0= 0.34

 𝑻,𝑹 = 𝟏. 𝟕𝟒 − 𝟎. 𝟑𝟒 = 𝟏. 𝟒

Tiempo de retención corregido del compuesto Hq

 TR= 2.18
 T0= 0.34

 𝑻,𝑹 = 𝟐. 𝟏𝟖 − 𝟎. 𝟑𝟒 = 𝟏. 𝟖𝟒

b. Medida de retención de los solutos como factor de capacidad.

Para hallar el tiempo la medida de Retención de los solutos como factor de capacidad
se utiliza la siguiente ecuación

′
𝑻′𝑹
𝒌 =
𝑻𝟎
Donde
𝒌′ = Retención de los solutos como factor de capacidad
𝑻𝑹 ′ = tiempo de retencion corregido
𝑻𝟎 = tiempo muerto

Retención de los solutos como factor de capacidad del compuesto Fq

1.4 1.74 − 0.34

𝑲, = = = 𝟒. 𝟏𝟏𝟕
0.34 0.34

Retención de los solutos como factor de capacidad del compuesto Hq

1.84 2.18 − 0.34

𝑲, = = = 𝟓. 𝟒𝟏𝟏
0.34 0.34

c. Número de platos teóricos.

Para hallar el número de platos teóricos hacemos uso de la siguiente ecuación

𝑇𝑅 2
𝑁 = 16 ( )
𝑊𝑏
Donde
𝑵 = número de platos teóricos
𝑻𝑹 = tiempo de retencion
𝑾𝒃 = Ancho de la base

Número de platos teóricos del compuesto Fq

𝑻 𝟐
 𝑵 = 𝟏𝟔 (𝑾𝑹 )
𝒃

1,74 2
 𝑁 = 16 (0,21)

 𝑵 = 1098,4

Número de platos teóricos del compuesto Hq

𝟐.𝟏𝟖 𝟐
 𝑵 = 𝟏𝟔 (𝟎.𝟑𝟐)

 𝑵 = 𝟏𝟔 ∗ = 𝟕𝟒𝟐. 𝟓𝟔

d. Altura de plato.
Para hallar la altura del plato utilizamos la siguiente formula
𝑳
𝑯=
𝑵
Donde
𝑯 = Altura del plato
𝑳 = Longitud de la columna
𝑵 = Numero de platos teoricos

Altura del plato del compuesto Fq

 18,2
 𝐻 = 1098,4

 𝑯 = 0,016

Altura del plato del compuesto Hq

18,2
 𝐻 = 742,7

 𝑯 = 0,024

e. Factor de selectividad
Para hallar el factor de selectividad utilizamos la siguiente formula
𝑻′𝑹𝟐
𝛼=
𝑻′𝑹𝟏
Donde
𝜶 = Factor de selectividad
𝑻′𝑹𝟏 = tiempo de retencion corregido de Fq
𝑻′𝑹𝟐 = tiempo de retencion corregido de Hq

Remplazamos valores de la formula

1,84
 𝛼= 1,4

 𝛼 = 1,31

f. Resolución.
Para hallar la Resolución utilizaremos la siguiente formula
 (𝑻′ 𝑹𝟐 − 𝑻′ 𝑹𝟏 )
𝑹𝑺 =
𝟏 ′ ′
𝟐 (𝑾 𝒃𝟏 + 𝑾 𝒃𝟐 )
Donde
𝑹𝑺 = Resolución
𝑻′𝑹𝟏 = tiempo de retencion corregido de Fq
𝑻′𝑹𝟐 = tiempo de retencion corregido de Hq
𝑾′ 𝒃𝟏 = Ancho de base de Fq
𝑾′ 𝒃𝟐 = Ancho de base de Hq
Remplazamos valores de la formula

(1,84 −1,4)
 𝑹𝑺 = 𝟏
(0,21+0,32)
𝟐

 𝑹𝑺 = 1,66

g. Resolución en relación al factor de retención, a la selectividad y a la eficiencia.

Para hallar la Resolución en relación al factor de retención, a la selectividad y a la

eficiencia utilizaremos las siguientes formulas

 Retención
𝑘′
𝑅= 𝒌′ = Retención de los solutos como factor de capacidad
1 + 𝑘′

Retención para el compuesto Fq

4,12
 𝑹= 1+4,12

 𝑹 = 0,80
Retención para el compuesto Hq
5,41
 𝑹= 1+5,41
  𝑹 = 0,84

Eficiencia
√𝑁
𝑬= 𝑵 = Numero de platos teoricos
4

Eficiencia para el compuesto Fq

1098,4
 𝑬=√ 4

 𝑬 = 8,28

Eficiencia para el compuesto Hq

742,7
 𝑬=√ 4

 𝑬 = 6,81

Selectividad
𝛼−1
𝑆= 𝜶 = Factor de selectividad
𝛼

Remplazamos valores
1,31−1
 𝑺= 1,31

 𝑺 = 0,23

Paso 7. Con los resultados del paso seis, respondan las siguientes preguntas en forma
colaborativa:
a. ¿Qué indica el tiempo de retención en un análisis cromatográfico?
Se denomina tiempo de retención al tiempo transcurrido después de la inyección de la
muestra hasta que el pico alcance su máxima área visualizado a través del Cromatograma, se
simboliza tR. (Skoog, 2009)
 b. ¿Qué indica el número de platos?
El número de platos es la medida de dispersión en la columna, mostrando el desempeño de
este. Cada plato equivale a la distancia en la que la muestra alcanza un equilibrio entre la fase
estacionaria y móvil de la columna. Por lo tanto, entre más platos hayan, más equilibrios
existen dentro del sistema, obteniendo una mejor separación
c. ¿Qué indica la altura de plato?
La altura del plato está definida como la porción del lecho cromatográfico en la que se
alcanza el equilibrio de distribución. Este nos proporciona eficacia de la columna
cromatográfica, en cuanto menor sea la altura del plato aumentara la eficacia

d. ¿Qué relación tiene la resolución con el factor de retención, a la selectividad y a

la eficiencia?
  El comportamiento de retención refleja la distribución del soluto entre la fase
móvil y estacionaria, la selectividad describe las velocidades de migración de
los solutos en las columnas. Durante la migración de los compuestos en una
columna, las cantidades permanecen constantes, su cociente denominado
factor de Capacidad o de retención es fijo (Rouessac, et. al, 2000).
 la eficiencia refleja la disminución del ancho del pico, todos estos aspectos en
relación a la resolución están correlacionados, en miras de que todos buscan
una separación más precisa, en pro de resultados más óptimos, teniendo en
cuenta que la resolución refleja el grado de separación de 2 analitos.

 La resolución es una medida cuantitativa que mide la habilidad de la columna

para separar dos analito consecutivos, el cual está en función de tres factores.

1. Un factor de la selectividad de la columna que varía con α

 A mayor selectividad mejor separación
 Esta depende de las interacciones específicas de la fase estacionaria con los
solutos
 Para mejorar la selectividad se requiere cambiar la columna con una fase
estacionaria diferente

2. Una velocidad de migración o factor de capacidad de retención

 Si los solutos no se retienen no hay separación
 Mientras más aumente la retención, la separación será mejor
 Si los solutos se retienen demasiado, solo se tarda más el análisis sin mejorar la
separación

3. Un factor de eficiencia que depende de L/H (o el número de platos

teóricos).
 A mayor números de platos teóricos, mejor separación
 La eficacia aumenta al incrementarse el número de platos teóricos o al disminuir
la altura de los mismos

 Cada factor puede ser calculado directamente del Cromatograma registrado y se

puede ajustar en forma más o menos independiente.
  Los primeros dos factores son por esencia termodinámicos, mientras que el término
L/H está principalmente asociado a los aspectos cinéticos de la cromatografía.

YULIS ELENA ZUÑIGA

Paso 6. Con la lectura del Anexo asociado al análisis realizado por Cromatografía de gas,
calculen y respondan de manera colaborativa los siguientes enunciados:
a. Tiempo de retención corregido.

Es el tiempo que transcurre entre la aparición de la señal que corresponde a un componente

inerte y a la del componente considerado.

R//
La

fórmula que se utilizo es la siguiente: 𝑇𝑅 ′ = 𝑇𝑅 − 𝑇0

Para Fq es 𝑇𝑅 ′ = 1,74 − 0,34 → 𝑇𝑅 ′ = 1,4

Para Hq es 𝑇𝑅 ′ = 2,18 − 0,34 → 𝑇𝑅 ′ = 1,84

b. Medida de retención de los solutos como factor de capacidad.

Cociente de la cantidad de soluto en fase estacionaria entre la cantidad en fase móvil.

 R//: Se usará la siguiente formula:
𝑇𝑅 − 𝑇0
𝑘´ =
𝑇0
Para Fq sería,
1,4
𝑘´ = → 𝑘 ´ = 4,12
0,34
Para Hq sería,
1,84
𝑘´ = → 𝑘 ´ = 5,41
0,34

c. Número de platos teóricos.

 R//: Se emplea la ecuación:
𝑇𝑅 2
𝑁 = 16 ( )
𝑊𝑏
Para Fq sería,
1,74 2
𝑁 = 16 ( ) 𝑁 = 16(8,28)2 = 16 ∗ 68, 6 → 𝑁 = 1.098,44
0,21
Para Hq sería,
2,18 2
𝑁 = 16 ( ) 𝑁 = 16(6,81)2 = 16 ∗ 46, 3 → 𝑁 = 742,01
0,32

d. Altura de plato.

R//: R/: Se emplea la ecuación:

𝐿
𝐻=
𝑁
Para Fq sería,
18,2 𝑚
𝐻= → 𝐻 = 0,0255 𝑚 𝑜 2,55 𝑐𝑚
711,84
Para Hq sería,
18,2 𝑚
𝐻= → 𝐻 = 0,0344 𝑚 𝑜 3,44 𝑐𝑚
528,96

e. Factor de selectividad.
Es la relación entre los tiempos de retención de dos componentes
 R//: Se usará la siguiente formula
𝑻′𝑹 𝟐
𝜶= 𝑻′𝑹 𝟏

𝑻′𝑹 𝟐
𝜶=
𝑻′𝑹 𝟏
1.84
𝛼= 1.4

𝛼 = 1.31

f. Resolución.
Es el parámetro que expresa el grado de separación que se puede obtener en un sistema
cromatográfico para dos componentes dados. Relaciona la capacidad separadora de un
sistema cromatográfico para dos componentes.
 𝑻′𝑹 𝟐−𝑻′𝑹 𝟏
R//: Se usará la siguiente formula 𝑹𝒔 = 𝟏
( )(𝑾′𝒃 𝟏+𝑾′𝒃 𝟐)
𝟐

𝑻′𝑹 𝟐 − 𝑻′𝑹 𝟏
𝑹𝒔 =
𝟏
(𝟐) (𝑾′𝒃 𝟏 + 𝑾′𝒃 𝟐)

1.84 − 1.4 0.44

𝑹𝒔 = =
𝟏 0.265
(𝟐) (0.21 + 0.32)

𝑹𝒔 = 1.66

g. Resolución en relación al factor de retención, a la selectividad y a la eficiencia.

Formula de Retención
 𝒌′
𝑹=
𝟏 + 𝒌′
Fq
𝑘′
𝑅=
1 + 𝑘′
4,12 4,12
𝑅= =
1 + 4,12 5,12
𝑅 = 0,80
Hq
𝒌′
𝑹=
𝟏 + 𝒌′
5,41 5,41
𝑅= =
1 + 5,41 6,41
𝑅 = 0,84

Formula Eficiencia
Para Calcular la Eficiencia se calcula,

√𝑁
𝐸=
4
Para Fq sería,

√𝑁 √711,84 26,68
𝐸= → 𝐸= → 𝐸= → 𝐸 = 6,67
4 4 4
Para Hq sería,

√𝑁 √528,96 22,99
𝐸= → 𝐸= → 𝐸= → 𝐸 = 5,75
4 4 4
Formula Selectividad
𝜶−𝟏
𝑺=
𝜶

𝛼−1 1.31 − 1 0.31

𝑆= = =
𝛼 1.31 1.31
𝑆 = 0.236
Pasó 7. Con los resultados del paso seis, respondan las siguientes preguntas en forma
colaborativa:
e. ¿Qué indica el tiempo de retención en un análisis cromatográfico?

R// Indica el tiempo que demora cada una de las sustancias en dejar el sistema
cromatográfico, por lo cual se puede decir que este tiempo se da en función de las
características moleculares de cada compuesto. Para el caso del compuesto Fq fue de 1,4
y para el compuesto Hq fue de 1,84.

f. ¿Qué indica el número de platos?

R// Indica el número de tiempos y/o veces que el soluto se dosifica o divide entre las fases
durante su paso a través de la columna, el cual para el caso del Fq fue de 711,84 y para el
compuesto Hq fue de 528,96.

g. ¿Qué indica la altura de plato?

R// Indica la distancia que el soluto viaja mientras se lleva una división, con lo anterior se
puede expresar la eficiencia de la columna en unidades de longitud; el cual para el caso
del Fq fue de 2,55 cm y para el compuesto Hq fue de 3,44 cm.

h. ¿Qué relación tiene la resolución con el factor de retención, a la selectividad y a la

eficiencia?
R// la relación es muy importante debido a que:
 Si los solutos no se retienen no hay separación. (factor de retención)
 A mayor selectividad mejor separación. (selectividad)
 En cuanto a la eficiencia a mayor número de platos teóricos, mejor separación.
(eficiencia)

MAIDY YULIETH URREA

Pasó 6
a. Tiempo de retención corregido.
𝒕´𝒓𝒇𝒒 = 𝒕´𝒓 − 𝒕𝒐 = 𝟏, 𝟕𝟒 − 𝟎, 𝟑𝟒 = 𝟏, 𝟒
𝒕´𝒓𝒉𝒒 = 𝒕´𝒓 − 𝒕𝒐 = 𝟐, 𝟏𝟖 − 𝟎, 𝟑𝟒 = 𝟏, 𝟖𝟒

b. Medida de retención de los solutos como factor de capacidad.

𝒕´𝒓 𝒕´𝒓 − 𝒕𝒐 𝟏, 𝟒 − 𝟎, 𝟑𝟒 𝟏, 𝟎𝟔
𝒌´ = = = = = 𝟑, 𝟏𝟏
𝒕𝒐 𝒕𝒐 𝟎, 𝟑𝟒 𝟎, 𝟑𝟒

c. Número de platos teóricos.

𝒕𝒓 𝟐 𝟏, 𝟕𝟒 𝟐
𝑵𝒇𝒒 = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟏𝟔(𝟖, 𝟐𝟖)𝟐 = 𝟏𝟔 ∗ 𝟔𝟖, 𝟔 = 𝟏. 𝟎𝟗𝟖, 𝟒𝟒
𝒘𝒃 𝟎, 𝟐𝟏
 𝒕𝒓 𝟐 𝟐, 𝟏𝟖 𝟐
𝑵𝒉𝒒 = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟏𝟔(𝟔, 𝟖𝟏)𝟐 = 𝟏𝟔 ∗ 𝟒𝟔, 𝟑 = 𝟕𝟒𝟐, 𝟎𝟏
𝒘𝒃 𝟎, 𝟑𝟐

d. Altura de plato.
𝑳
𝑯=
𝑵
𝟏𝟖, 𝟐 𝒎
𝑯𝒇𝒒 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝒎
𝟏. 𝟎𝟗𝟖, 𝟒𝟒
𝑳
𝑯=
𝑵
𝟏𝟖, 𝟐
𝑯𝒉𝒒 = = 𝟎, 𝟎𝟐𝟒 𝒎
𝟕𝟒𝟐. 𝟎𝟏

e. Factor de selectividad.
𝒕´𝒓, 𝟐 𝟏, 𝟖𝟒
𝒂= = = 𝟏, 𝟑
𝒕´𝒓, 𝟏 𝟏. 𝟒
f. Resolución.
(𝒕𝒓, 𝟐 − 𝒕𝒓, 𝟏) 𝟐, 𝟏𝟖 − 𝟏, 𝟕𝟒 𝟎, 𝟒𝟒
𝑹𝒔 = = = = 𝟎, 𝟓𝟓
𝟏 𝟏 𝟎, 𝟕𝟗𝟓
𝟐 (𝒘𝒃, 𝟏 + 𝒘𝒃, 𝟐) 𝟐 𝟎, 𝟑𝟐 + 𝟎, 𝟐𝟏

g. Resolución en relación al factor de retención, a la selectividad y a la eficiencia.

𝒌´ 3,11 3,11
𝑹𝒆𝒕𝒆𝒏𝒄𝒊ó𝒏 = = = = 0,75
𝟏 + 𝒌′ 1 + 3,11 4,11
𝒂 − 𝟏 1,3 − 1
𝑺𝒆𝒍𝒆𝒄𝒕𝒊𝒗𝒊𝒅𝒂𝒅 = = = 0,23
𝒂 1,3
√𝑵 √1098,44 33,1
𝑬𝒇𝒊𝒄𝒊𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒇𝒒 = = = = 8,2
𝟒 4 4
√𝑵 √742,01 27,2
𝑬𝒇𝒊𝒄𝒊𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒉𝒒 = = = = 6,8
𝟒 4 4

Paso 7. Con los resultados del paso seis, respondan las siguientes preguntas en forma
colaborativa:
a. ¿Qué indica el tiempo de retención en un análisis cromatográfico?
Indica el tiempo transcurrido entre la inyección de la muestra y la aparición de la
respuesta máxima. Se puede usar tR como un parámetro para identificación. Los tiempos
de retención cromatográficos son característicos de los compuestos que representan, pero
no son únicos. La coincidencia de los tiempos de retención de una muestra y de una
sustancia de referencia puede usarse como un criterio parcial en la construcción de un
perfil de identidad, pero es insuficiente por sí misma para establecer la identidad.
 b. ¿Qué indica el número de platos? es una medida de la eficiencia de la columna.
En donde tR es el tiempo de retención de la sustancia y W es el ancho del pico en su
base, que se obtiene extrapolando los lados relativamente rectos del pico hasta la línea
de base. El valor de N depende de la sustancia cromatografiada así como de las
condiciones operativas, tales como la velocidad de flujo y la temperatura de la fase
móvil o gas transportador, la calidad del relleno, la uniformidad del relleno dentro de
la columna, y, para columnas capilares, el espesor de la película de fase estacionaria,
el diámetro interno y la longitud de la columna

c. ¿Qué indica la altura de plato? Mide la eficiencia de la columna cromatografica, entre

más pequeña sea el sistema es más eficiente y habrán mayor número de platos teóricos

d. ¿Qué relación tiene la resolución con el factor de retención, a la selectividad y a la

eficiencia? Que si se controla adecuadamente cada una de las fases se lograra una
separación adecuada de los componentes.

BIBLIOGRAFIA

 Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S., Lucena Conde, F., & Hernández Méndez, J.
(2008). Cromatografía. En: Química analítica cualitativa (18 Edición., pp. 310-334).
Madrid: Paraninfo. Recuperado de
http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2081/ps/i.do?p=GVRL&sw=w&u=unad&v=2.1&
it=r&id=GALE%7CCX4056100039&asid=0753481720a1cd4eadbebdcef16242d6
 Cromatografía Recuperada de: http://biomodel.uah.es/tecnicas/crom/inicio.htm
 Doria, G. (2013). Aplicaciones de la Cromatografía. En Módulo Cromatografía (pp.
28-44). Bogotá, Colombia: UNAD - Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
Recuperado de http://hdl.handle.net/10596/9904
 Cromatografía de Gases (S.F). Cromatografía de Gases Definiciones .Recuperado
dehttp://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/5.2CromatografiaDefiniciones_2621.p
df
 Gomis Yagües, V. (2008). Tema 2. Cromatografía: principios generales. Técnicas
Instrumentales en el Análisis Industrial. Medellín, J. (2013). OVI – Separación de
mezclas por Cromatografía de papel. Bogotá, Colombia: UNAD - Universidad
Nacional Abierta y a Distancia. Recuperado de http://hdl.handle.net/10596/156
 Técnicas de separación cromatografía Recuperado de: http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-
oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_Tecnicas_de_separacion_cromatografica.pdf