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ATROPINA SULFATO

Agente antimuscarnico del grupo de las aminas terciarias.

I. PROTOCOLO DE ANLISIS

Fecha de anlisis: 04 de abril de 2011

Lugar de anlisis: Laboratorio de Qumica Medicinal

Sustancia analizada: Atropina sulfato

Forma farmacutica: Ampolla

Concentracin: 0.5 mg/mL

Lote: N 00071433

Fecha de vencimiento: 09 2003 (septiembre de 2003)

Aspecto del producto: Buen estado

Aspecto de la forma farmacutica: Buen estado

Color: incoloro
Olor: inodoro

Solubilidad: ligeramente soluble en alcohol y ms soluble en alcohol

caliente. Ligeramente soluble en glicerina. Muy soluble en agua.

Cristales: aciculares y entrecruzados. La cristalizacin formada por

agujas muy aproximadas, incoloras. En el fondo los cristales son ms
gruesos, y forman grupos reunidos de figura estrellada (lo que a poco
aumento da la impresin de ser amorfo).

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Cromatografa en capa fina (CCF):

Sistema de solventes: cloroformo acetona dietilamina (5:4:1)
[Se utiliz cloroformo acetona (5:4)]
Soporte: Silicagel G
Revelador: Vapores de Iodo

Corrida del solvente: 6.1 cm

Corrida de la muestra problema 1: 5.9 cm
Corrida de la muestra problema 2: 5.9 cm

Rf =

corrida de la Mp = 5.9 = 0.9672

Corrida del solvente
6.1

Anlisis qumico funcional:

Las reacciones de alcaloides, con reactivos generales (Mayer, dragendorff), se

encuentran dentro del grupo de las reacciones de precipitacin; stas se basan
en un intercambio del anin voluminoso del reactivo en accin, que reemplaza
a los aniones pequeos de las sales de los alcaloides. Estos principios activos,
poseen un grupo amino que les confiere propiedades alcalinas y, al ser
llevados a un medio cido, se protonan e interaccionan electrostticamente con
los aniones voluminosos mencionados.
Reaccin de Mayer: positivo (++)
Reactivo de Mayer (tetrayoduro mercurato de potasio): Se prepara disolviendo
1.3g de bicloruro de mercurio en 60 mL de agua y 5g de yoduro de potasio y se
afora a 100 mL. Los alcaloides se detectan como un precipitado blanco o de
color crema [I4Hg]K2.
La reaccin de Mayer presenta como metal de coordinacin al mercurio (Hg 2+),
el cual forma una coordinacin tetradrica con una carga formal en su esfera
de -2.

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Reactivo de Dragendorff: positivo (+++)

Reactivo de Dragendorff (tetrayodo bismutato de potasio): Se prepara
mezclando 8g de nitrato de bismuto pentahidratado en 20 mL de cido ntrico al
30% con una solucin de 27.2g de yoduro de potasio en 50 mL de agua. Se
deja en reposo por 24 horas, se decanta y se afora a 100 mL. La presencia de
alcaloides se detecta por la formacin de un precipitado naranja rojizo cuando
se le adiciona este reactivo a una solucin cida de alcaloides.

La reaccin de Dragendorff produce sales de los alcaloides precipitados

coloreados; el bismuto presenta una geometra octadrica y una carga formal
de -2 en su esfera de coordinacin (anin voluminoso) para interactuar
electrostticamente con dos molculas de alcaloides protonadas.
Cloruro de Bario: Negativo (-)
Esta reaccin sirve para reconocer el ion sulfato, debido a que este grupo
presenta como particularidad que el sulfato de bario es insoluble en medio
acuoso por lo que se formar un precipitado blanco.

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CLORHIDRATO DE EFEDRINA

Espectrofotometra UV

Es una espectroscopia de fotones y una espectrofotometra. Utiliza radiacin

electromagntica (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e
infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagntico. La radiacin absorbida
por las molculas desde esta regin del espectro provoca transiciones
electrnicas que pueden ser cuantificadas
El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin
absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad
desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma
sustancia
Caractersticas del sistema
Las muestras en solucin se ponen en una pequea celda de Si.
Se utilizan dos lmparas: una de H o deuterio para la regin UV, y una
de W / halgeno para la regin visible
Se utiliza tambin una celda de referencia que contiene slo solvente.
La luz pasa simultneamente por la celda de muestra y la celda de
referencia.
El espectrmetro compara la luz que pasa por la muestra con la que
pasa por la celda de referencia.
La radiacin transmitida es detectada y el espectrmetro obtiene el
espectro de absorcin al barrer la longitud de onda de la luz que pasa
por las celdas.

Se observa que presenta una banda aguda con un pico de absorcin mximo
en 25nm, y otras dos bandas tambin agudas con picos de absorcin en
250nm y 260 nm respectivamente.

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Espectrofotometra infrarroja

ESPECTRO INFRARROJO DEL

CLORHIDRATO DE EFEDRINA

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Cromatografa liquida de alta resolucin (HPLC)

La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin

de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija o
estacionaria y otra mvil. En cromatografa lquida, la fase mvil es un lquido
que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija.
La cromatografa lquida clsica se lleva a cabo en una columna
generalmente de vidrio, la cual est rellena con la fase fija. Luego de sembrar
la muestra en la parte superior, se hace fluir la fase mvil a travs de la
columna por efecto de la gravedad. Con el objeto de aumentar la eficiencia en
las separaciones, el tamao de las partculas de fase fija se fue disminuyendo
hasta el tamao de los micrones, lo cual gener la necesidad de utilizar altas
presiones para lograr que fluya la fase mvil.
De esta manera, naci la tcnica de cromatografa lquida de alta resolucin
(HPLC), que requiere de instrumental especial que permita trabajar con las
altas presiones requeridas.
PARAMETROS:
a. Retencin: capacidad real de la fase estacionaria para retardar la
salida de un componente.

Tiempo muerto (tM): es el tiempo requerido para eluir la muestra no

retenida en la columna y se determina midiendo el tiempo de retencin
de la fase mvil misma, o bien de una muestra similar.

Tiempo de retencin (tR): es el tiempo que la muestra permanece dentro

de la columna y se mide desde el momento en que la muestra se
introduce en el sistema hasta el momento en que se obtiene el punto
mximo de la seal o pico. Es caracterstico de la muestra, la columna,
la fase mvil y la temperatura.

Tiempo de retencin ajustado: (tR = tR tM) es la diferencia entre el

Tiempo muerto y Tiempo de retencin.

b. Relacin de capacidad: retencin de un compuesto con

independencia del caudal.

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c. Eficiencia:

Numero de platos tericos (N): un plato terico es el equilibrio de

distribucin de la muestra entre la fase mvil y la fase
estacionaria.

Altura equivalente a un plato terico (AEPT): longitud de la

columna requerida para obtener un equilibrio de la muestra entre
la fase mvil y la fase estacionaria.

Coeficiente de distribucin o de reparto (k): es una propiedad

fsica fundamental de cada sustancia. Caracterstico de cada
muestra y del sistema de fase mvil y de fase estacionaria en
consideracin y tambin en funcin de la temperatura.

Resolucin (R): es una medida cuantitativa del grado de

separacin obtenido entre dos compuestos.

Selectividad
():
separaciones.

valores

elevados

significan

mejores

CONDICIONES PARA EL ENSAYO (BPCR):

Columna: columna de acero inoxidable (20 mm x 4.6 mm) rellena

con una capa final de octadesil silica gel para cromatografa
Fase mvil: 0.005 M dioctil sulfosuccinato de sodio en una mezcla
de 65 volmenes de metanol, 35 volmenes de agua y 1 volumen de
acido actico glacial.

Flujo: 2 ml por minuto

Detector: ultravioleta, longitud de onda (263 nm)

Tiempo: medido en minutos

ESPECIFICACIONES DE LA SUSTANCIA DE REFERENCIA:

Solucin de prueba: Disolver 75 mg de la sustancia a examinar en la fase mvil
y diluir a 10 ml con la fase mvil.

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Solucin de referencia (a): diluir 2,0 ml de la solucin de ensayo a 100,0 ml

con la fase mvil. Diluir 1,0 ml de esta solucin a 10,0 ml con la fase mvil.
Solucin de referencia (b): disolver 5 mg de la sustancia a examinar y 5 mg de
pseudoefedrina clorhidrato de CRS en la fase mvil y diluir a 50 ml con el mvil
fase.

Columna:
o Tamao: l = 0,15 m, = 4,6 mm,
o Fase estacionaria: gel de slice
cromatografa R (3 micras).

esfrica

fenilsilil

para

Fase mvil: mezcla de seis volmenes de metanol R y 94 volmenes de

un 11,6 g / l de acetato de amonio R ajustado a pH 4.0 con cido actico
glacial R.
Flujo: 1.0 ml / min.

Deteccin espectrofotomtrica: a 257 nm.

Inyeccin: 20 microlitros.

Ejecutar time 2.5 del tiempo de retencin de la efedrina.

Retencin con referencia relativa a la efedrina (tiempo de retencin =

aproximadamente 8 min): B = impureza alrededor de 1,1; impureza A =
1,4.

Sistema de solucin de sustancia de referencia (b):

o Resolucin: mnimo de 2.0 entre los picos debido a la efedrina y
la impureza B.

Lmites:
o Factor de correccin: para el clculo del contenido, multiplicar la
superficie del pico de la impureza A por 0.4,
o Impureza: no ms que el rea del pico principal en el
cromatograma obtenido con la solucin de referencia (a) (0,2 por
ciento),
o Impurezas sin especificar: para cada impureza, no ms de 0,5
veces la superficie de los principales pico en el cromatograma
obtenido con la solucin de referencia (a) (0,1 por ciento),

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o Suma de otras impurezas que A: no ms de 2.5 veces el rea del

pico principal en el cromatograma obtenido con la solucin de
referencia (a) (0,5 por ciento),

Desprecio lmite: 0,25 veces el rea del pico principal en el

cromatograma obtenido con la solucin de referencia (a) (0,05 por
ciento).

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BIBLIOGRAFA
Estudio farmacognstico y fotoqumico del rizoma de Zingiber officinale Roscoe
Jengibre de la ciudad de Chanchamayo- Regin Junn, Per. URL disponible
en:
http://docs.google.com/viewer?
a=v&q=cache:2bNAAts_hcoJ:revistas.concytec.gob.pe/pdf/rmv/v5n1/a07v5n1.p
df+reaccin+de+dragendorff&hl=es&gl=pe&pid=bl&srcid=ADGEESjmiiD_3Y29T
EcwEITIhotWL56Rn8GNkUYyzhYhN3dS1-tavHixLs9sZANmzt2GLYBYbgUHRs7NFWKwwxM3Tg6zmdyGViPbOfhVXzJomjKj5CCOTEpTqhIGT0_znECCAfXA0l&sig=AHIEtbS6WkKX
powi5JKTyXGDt9YaLQPCQA
Alcaloides y compuestos nitrogenados. Universidad de Antioquia. Medelln,
junio de 2008. URL disponible en:
http://docs.google.com/viewer?
a=v&q=cache:VwHzQksHt5oJ:farmacia.udea.edu.co/~ff/alcaloides.pdf+reaccio
n+de+mayer+para+la+atropina+sulfato&hl=es&gl=pe&pid=bl&srcid=ADGEESjr
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