Título del Proyecto : “Purificación del ibuprofeno”

Objetivos (0.4 pts.): Con sus propias palabras tracen los objetivos de su proyecto.
-Aprender a hacer el método de cromatografía en columna

-Realizar exitosamente la separación del ibuprofeno de una tableta de paracetamol con

ibuprofeno.
Procedimiento Experimental (0.6 pts.): Revisar el protocolo en el compendio de
prácticas

Materiales:

● 1 Agitador de vidrio 1 Colector

● 1 Columna para cromatografía
● 1 Embudo de filtración rápida
● 2 Frascos para cromatografía
● 1 Frascos viales
● 1 Matraz redondo de fondo plano de 125 mL
● 1 Pipeta de 5 mL
● 4 Portaobjetos
● 1 Probeta de 25 mL
● 1 Lámpara de luz UV, onda larga y onda cort
● 1 barra de agitación magnética
● 1 Gradilla
● 1 Piseta de 125 mL con eluyente
● Refrigerante para agua con mangueras
● 1 T de destilación
● 1 Tapón esmerilado
● 1 Tubo capilar
● 2 Vasos de precipitados de 100 mL
● 1 Vidrio de reloj
● 1 Espátula Cr- Ni de 20 cm
● 3 Pinzas de tres dedos con nuez
● 1 Parrilla con agitación magnética
● 1 Cámara de yodo
10 Tubos de ensayo de 12 X 75 mm
REACTIVOS

● Gel de sílice para columna Gel de sílice 60 HF254 para ccf

● Yodo
● Etanol (disolvente polar)
● Diclorometano (disolvente no polar)
● Tableta de ibuprofeno con paracetamol

DESARROLLO EXPERIMENTAL

I. Purificación de sustancias farmacéuticas activas. Utilice unas pinzas de tres dedos

para colocar la columna en la gradilla de modo que quede completamente vertical y al ras
con el vial. Al empaquetar la columna, coloque la llave de la columna en posición cerrada (si
la llave es de vidrio, debe estar ligeramente lubricada). Utilice una varilla de vidrio o metal
para colocar un pequeño trozo de algodón en el fondo, agregue 5 mL de eluyente (Etanol) y
presione suavemente el algodón para eliminar las burbujas de aire. Preparar una columna
con una suspensión de gel de sílice. Disolver 6 g de gel de sílice en 30 ml de eluyente.
Agitar la suspensión hasta que no se observen burbujas. Usando un embudo de vidrio,
vierta la suspensión en la columna lo más rápido posible y golpee suavemente la columna
con el dedo para nivelar el relleno. Abra el grifo para drenar el exceso de solvente, teniendo
cuidado de no dejar que la sílice se seque; el eluyente debe permanecer aprox. 0,5 cm por
encima de la sílice. Una vez hecho esto, agregue 60 mg de la muestra de prueba adecuada
a la parte superior de la columna y con mucho cuidado agregue una pequeña cantidad de
eluyente (Etanol) para reducir la adherencia de la muestra a las paredes. Añadir 10 ml de
etanol a la columna. Obten estos eluatos de etanol y después añade diclorometano. Por
otro lado, marcar el vial hasta 6 ml y recoger las fracciones (eluato) para comprobar la
separación mediante una placa cromatográfica (la placa cromatográfica y los tubos
capilares se preparan como antes). Se aplicaron cuatro fracciones y un control a cada placa
cromatográfica. La placa de cromatografía se eluye en la mezcla de eluyentes utilizada y se
utiliza revelado UV para observar qué fracciones contienen los compuestos aislados.
cámara fotográfica o cámara de vídeo. Yodo. En cada placa cromatográfica se debe
observar el cambio de color del producto principal (a menor concentración, menor
intensidad de color).

Para recuperar el principio activo se destila el disolvente por medio de una destilación
simple usando como fuente de calentamiento una parrilla, se deja un residuo de 5 mL
aproximadamente y se vierte en un vidrio de reloj para que termine de evaporarse en la
campana. Finalmente se pesa el producto recuperado se determina el punto de fusión y se
calcula el rendimiento.

Protocolo: Para esta sección, deben redactar paso a paso el procedimiento experimental
para lograr obtener el compuesto planteado del proyecto, tomando en cuenta que, dicho
procedimiento no puede superar las 3 horas y media para concretar el experimento.

Así mismo deben proponer el método para identificar el compuesto, así como su pureza al
término del experimento.
IV. Cuestionario (2.5 pts.):
Se debe proponer y contestar, un cuestionario de 7 preguntas, qué cubran los temas
principales de su proyecto.

1.¿A que se le conoce como cromatografía en columna?

Es una técnica para separar y purificar compuestos químicos de una mezcla. Se le llama
"columna" porque implica el paso de la muestra a través de una columna empacada con un
material estacionario, generalmente una fase estacionaria sólida o líquida, que interactúa
selectivamente con los componentes de la muestra.

A medida que la muestra fluye a través de la columna, los componentes se separan en

función de sus interacciones con la fase estacionaria y su velocidad de movimiento.

2. Describe los tipos de cromatografía en columna que existen.

● Cromatografía en columna de sílice: En este caso, se utiliza una fase estacionaria de

sílice (un compuesto a base de silicio) y una fase móvil (generalmente una mezcla
de solventes). La muestra se aplica en la parte superior de la columna y se separa a
medida que fluye hacia abajo.
● Cromatografía en columna de gel: Se emplean geles, como agarosa o
poliacrilamida, como fase estacionaria en esta técnica. Es común en la separación
de biomoléculas, como proteínas y ácidos nucleicos.
● Cromatografía de columna líquida de alta presión (HPLC): Utiliza una columna con
partículas estacionarias mucho más pequeñas y se emplea a alta presión para lograr
una separación más rápida y eficiente.
● Cromatografía de intercambio iónico: Se basa en las cargas eléctricas de los
componentes de la muestra y se utiliza para separar iones y moléculas cargadas.

3. ¿Qué es un eluyente en la cromatografía en columna?

Se refiere al solvente que se utiliza para arrastrar la muestra a través de la columna,

separando sus componentes a medida que fluyen a través de la fase estacionaria ( es una
columna de cromatografía puede ser sílice, alúmina que interactúa selectivamente con los
componentes de la muestra). El eluyente es el líquido que fluye a través de la columna y, a
medida que lo hace, arrastra los componentes de la muestra, permitiendo su separación en
función de sus interacciones con la fase estacionaria y sus solubilidades en el eluyente
(tienen diferentes polaridades y propiedades químicas, lo que afecta la velocidad a la que
los componentes de la muestra se mueven a través de la columna y se separan)

4.¿Qué es el ibuprofeno?

Pertenece a la clase de los antiinflamatorios no esteroides (AINE). Se utiliza comúnmente

para aliviar el dolor, reducir la inflamación y disminuir la fiebre. El ibuprofeno actúa
bloqueando la acción de las enzimas llamadas ciclooxigenasas, que son responsables de la
producción de prostaglandinas en el cuerpo. Las prostaglandinas son sustancias químicas
que desempeñan un papel en la inflamación, el dolor y la fiebre.
5. ¿Qué es el paracetamol?

Conocido como acetaminofén, es un medicamento ampliamente utilizado como analgésico

(para aliviar el dolor) y antipirético (para reducir la fiebre). A diferencia de los
antiinflamatorios no esteroides (AINE) como el ibuprofeno, el paracetamol no posee
propiedades antiinflamatorias significativas.

Es eficaz para aliviar dolores leves a moderados, como dolores de cabeza, dolores
musculares, dolores de muelas y dolores menstruales. También es útil para reducir la fiebre
en caso de enfermedades como resfriados y gripes.

6. Describe las características que tiene la cromatografía en columna.

● Fase estacionaria en una columna: puede ser de vidrio o metal. Esto permite una
separación más efectiva de los componentes de una muestra.
● Fase móvil: Se utiliza una fase móvil (generalmente un solvente o mezcla de
solventes) para mover la muestra a través de la fase estacionaria. La elección del
eluyente es fundamental y afecta la separación de los componentes.
● Interacciones selectivas: interacciones selectivas entre los componentes de la
muestra y la fase estacionaria.
● Fraccionamiento: eficaz para fraccionar y purificar compuestos en función de su
tamaño, polaridad, carga, solubilidad y otras propiedades.
● Escalabilidad: La técnica es escalable, se puede aplicar tanto a escalas analíticas
(pequeñas cantidades de muestra) como a escalas preparativas o semipreparativas
(grandes cantidades de muestra).

● Resolución: capacidad de separar componentes cercanos con diferentes

propiedades.

7. ¿Cómo se realiza una purificación de ibuprofeno?

● Disolución: El ibuprofeno se disuelve en un solvente adecuado, como etanol o

acetona, para formar una solución. Las impurezas presentes en el ibuprofeno
también se disolverán en el solvente.
● Filtración: La solución se filtra a través de un filtro para eliminar partículas sólidas y
otras impurezas insolubles.
● Cristalización: Luego, se induce la cristalización del ibuprofeno puro. Esto se puede
hacer enfriando lentamente la solución o permitiendo que el solvente se evapore
gradualmente. A medida que la solución se enfría o se evapora, el ibuprofeno se
cristalizará, mientras que las impurezas quedarán en el solvente o en forma de
impurezas amorfas.
● Recristalización (opcional): Para aumentar aún más la pureza, se puede realizar un
proceso de recristalización. Esto implica disolver los cristales recién formados en un
solvente limpio y luego volver a cristalizarlos mediante la evaporación controlada del
solvente. Este proceso puede eliminar impurezas residuales.
 ● Filtración y secado: Los cristales de ibuprofeno puro se separan del solvente
utilizando una filtración por succión y se secan para eliminar cualquier traza de
solvente.

V. Bibliografía (0.2 pts.)

● Franco, J. (2019). Jove.Cromatografía en columna.
URL:https://www.jove.com/es/v/10217/column-chromatography-principle-separation-
of-compounds-from-a-mixture?language=Spanish
● Silverman, RB; Holladay, MW, La química orgánica del diseño y la acción de los
fármacos. Tercera edición/ed.; Elsevier/AP, Academic Press, es una editorial de
Elsevier: Amsterdam; Bostón; pág xviii, 517 páginas (2014).
● Harvey, D. (2017). Química analítica. Teoría General de la Cromatografía en
Columna.URL:https://espanol.libretexts.org/Quimica/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%A
Dtica/Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_2.1_(Harvey)/12%3A_M%C3%A9todos_
Cromatogr%C3%A1ficos_y_Electrofor%C3%A9ticos/12.02%3A_Teor%C3%ADa_Ge
neral_de_la_Cromatograf%C3%ADa_en_Columna
● Gonzalez. S. (2014). Secyta. Parámetros, retención en cromatografía en plano.
URL:https://www.secyta.es/es/node/30