Universidad Nacional José Faustino Sánchez Carrión

Ingeniería pesquera
Escuela Profesional de Ingeniería Pesquera

ACTIVIDAD N°1:
OPERACIONES Y TECNICAS DE LABORATORIO EN EL
ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO
FECHA: 02-07-2023

NONMBRE Y APELLIDOS:
GABRIEL ISAAC CHIRITO CHIRITO

DOCENTE:
Ing. LEON YOVERA, Ramon

CICLO:
III

Huacho – Perú – 2023

INTRDUCCION:
La Química Analítica es la rama de la Química que tiene como finalidad el
estudio de la composición química de un material o muestra, mediante
diferentes métodos. Se divide en Química analítica cuantitativa y Química
analítica cualitativa. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis
Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para
resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la
materia.
Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la
industria destaca el control de calidad de materias primas y productos
terminados; en los laboratorios certificados de análisis quienes aseguran las
especificaciones de calidad de las mercaderías; en el campo de la medicina,
los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades.
La Química Analítica es, por tanto, el estudio de cómo ensayamos esos
materiales para averiguar su composición elemental y molecular. El poder
determinar la composición química de sólidos, líquidos, gases, disoluciones y
cualquier otro material nos permite comprender sus características y así poder
evaluar sus usos o quizás descubrir de donde vinieron o dónde han estado.
La Química Analítica no solo nos permite resolver problemas específicos sino
también descubrir mejores métodos para conseguirlo.
OBJETIVOS:
 Familiarizar al estudiante con el comportamiento de las diversas
especies iónicas frente a los reactivos de análisis.
 Da a conocer al estudiante como este comportamiento concuerda con
los principios de la química de las soluciones.
 Desarrollar al estudiante la capacidad de apreciar la importancia que
tiene el intentar resolver los problemas de laboratorio.
ANTECEDENTES TEORICO:
OPERACIONES ANALITICAS
a) Macro análisis. - Se emplea la escala:
De 0,1 a 10 g de muestra (en volumen alrededor de 1 ml.)

b) Semi microanálisis. - Se utiliza la escala:

De 0,001 a 0,1 g. de muestra; utiliza los reactivos por gotas más que por mililitros, y
los volúmenes totales rara vez exceden de unos pocos mililitros.

c) Microanálisis. - Se emplea la escala:

De 0,0001 a 0,01 g. de muestra, requiere de la ayuda de un microscopio.

d) Ultra microanálisis. - se utiliza la escala:

Usa menos de 0,0001 g. de muestra, requiere de la ayuda de técnicas instrumentales
precisas.

Las operaciones en semi micro escala son muy adecuadas para la investigación de los
iones en solución por medio del análisis cualitativo, por la facilidad y rapidez de
trabajar con pequeñas cantidades, y por el cuidado que debe tener el estudiante en el
trabajo en pequeña escala.

Estas operaciones se llevan a cabo sin necesidad de aparatos caros y de difícil manejo.

Para la identificación de los componentes de una muestra problema, se pueden seguir

dos métodos.

Marchas analíticas sistemática : Se denomina marcha analítica a toda sistemática que

permita separación y la identificación de especies químicas, agrupándolas por su
comportamiento característico frente a algún disolvente o algún reactivo. Las marchas
analíticas se circunscriben al caso de los iones inorgánicos, si bien, suelen incluir
también algunos iones orgánicos que tienen un comportamiento similar al de los
iones inorgánicos.

Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado
número de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas
para cationes son complejas. En una marcha para cationes, éstos son separados en
cinco o seis grupos. Dentro de cada grupo se realizan ensayos de identificación, y
también algunas operaciones de separación adicionales cuando son necesarias. Las
marchas más extendidas para la identificación de cationes son las conocidas como del
sulfhídrico y del carbonato.

METODO DE LAS REACCIONES ESPECIFICAS: es aquella que produce un reactivo

particular con un ión, elemento o compuesto determinado, estando éste en presencia
 de cualesquiera otros iones, elementos o compuestos. La reacción selectiva permite
desarrollar el Análisis Sistemático y la reacción específica el Análisis Fraccionado.

OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS SEMIMICRO

Las operaciones en semimicro escala emplea muestras consistentes en 1 c m 3 de
solución o de 10 a 100 mg.1 La conveniencia de operar con pequeñas cantidades, nos
facilita las operaciones desarrolladas en el análisis semimicro cualitativo para
ejecutarlas con rapidez y precisión y además, permite economizar reactivos y su
ejecución es más limpia que en los métodos de microanálisis.

Hay muchas operaciones que deben ejecutarse rápidamente en el análisis cualitativo.

• LIMPIEZA DEL MATERIAL: Todos los materiales (vidrio, crisoles) deben estar
escrupulosamente limpios, para obtener resultados óptimos.
• PRECIPITACION: Se efectúa con frecuencia en los tubos de centrifuga. En un tubo
de coloca la solución ensayada, luego se añade por gotas el reactivo apropiado y
debido a que los tubos de ensayo utilizados son pequeños es necesario agitar para
que la mezcla sea uniforme y facilitar el crecimiento más lento de los cristales del
precipitado.
• MEDIDA DE CANTIDADES: La cantidad de solución se mide en gotas o c m 3 . Una
gota estándar es 0.05 c m 3 , 20 gotas= 1 c m 3 .
Los sólidos se miden por peso en balanza (10 MG=0.01 g).
• ADICION DE REACTIVOS: Es imperativo que los reactivos no estén contaminados.
Los goteros y frascos de reactivos no deben mezclarse o colocarlos en contacto
uno con el otro. Los goteros no deben tocar paredes de los tubos ene operación.
• HOMOGENIZACION DE UNA SOLUCION: La solución en el tubo no debe
sobrepasar la mitad, porque de lo contrario al momento de mezclar se pierde
sustancia. Para mezclar se puede hacer usos de las siguientes técnicas:
1. Tomar entre los dedos pulgar e índice el tubo de prueba y golpear con el anular
la parte inferior del tubo.
2. Con la pipeta capilar. Sacando solución y adicionando de nuevo.
3. Usando varilla de agitación: Agitándola en forma circular.
• CALENTAMIENTO DE SOLUCIONES: Las soluciones se pueden calentar
directamente usando cacerolas o crisoles. Pero con los tubos semimicro debido al
poco espacio, se calienta en baño maría, de lo contrario se corre el riesgo de
perder la muestra. Considerar siempre la volatilidad de la muestra.
• EVAPORACION: Las cacerolas o crisoles son los más convenientes parea evaporar
las soluciones. Cuando se usa crisoles es necesario agitarse frecuentemente.
Cuando la evaporación es a sequedad es preferible hacerlo en baño maría para
evitar proyecciones o volatilización de producto seco si estas pueden tener lugar a
temperaturas más elevadas que 100 a 110°C. Cuando se trata de una evaporación
parcial, es decir, reducir el volumen se puede hacer sin temor, directamente.
• CENTRIFUGACIÓN: Se efectúa en la centrífuga. La teoría de funcionamiento de
este aparato radica en que la velocidad de sedimentación de una partícula se
aumenta, aumentando la aceleración de la gravedad.
• SEPARACION DEL PRECIPITADO DEL LIQUIDO MADRE La separación del líquido
madre se puede separar por: Filtración, Sedimentación, Decantación y
Centrifugación. El más frecuente es el de centrifugación, por sus rapidez y poder
 tratar al precipitado en el mismo tubo con el disolvente adecuado (acido, bases),
sin necesidad de trasvasar a otro recipiente.
Para separar el líquido de supernadante se usa un gotero capilar. El tubo
centrifuga se mantiene inclinado con la mano izquierda, el gotero con la derechas,
se comprime el bulbo para expulsar el aire, luego se introduce la punta del capilar
hasta por debajo del líquido, se afloja lentamente el bulbo, absorbiéndose el
líquidos hasta separarlo totalmente. Prestar atención a que el capilar no toque el
sólido y la solución sea perfectamente limpia. Trasvasar la solución a otro tubo
limpio.
• LAVADO: Aun la más eficiente centrifugación deja una cierta cantidad de líquido
madre absorbido por el precipitado; por lo que es necesario lavar el precipitado
para eliminar esta solución, de otro modo seguirá contaminando. Además se
recuperan los iones absorbidos que interesan posteriormente y se eliminan iones
que causan interferencias en las etapas siguientes.

Todos los precipitados, sobre todo de los grupos, deben lavarse perfectamente
bien 2 o 3 veces con poco líquidos y en condiciones que se indican en cada caso
(electrolitos apropiados, para evitar precipitaciones).

MAPA MENTAL:

EQUIPOS Y HERRAMIENTAS:

PROCEDIMIENTO:

 EXPERIMENTO 1

Los principales equipos que se requieren para el análisis químico semi micro
análisis cualitativo son los siguientes:
1) Tubos de Ensayo: se emplean tubos pequeños de 10 x 75 mm. ó de 7 x 75
mm.
2) Tubos de Centrífuga: son tubos de ensayo de fondo cónico (3 ml. ), especiales
para separar precipitados por centrifugación.
3) Varillas de agitación: Son varillas de vidrio de 3 ó 4 mm. de diámetro y de un
largo de 12 cm. que se utilizan en el mezclado de la solución en los tubos de
ensayo y de centrífuga.
4) Goteros: Llamados también pipetas-goteros, sirven para manipular líquidos,
que según el tipo: goteros simples, de punta delgada o micro pipeta, pueden
construirse con tubos de vidrio de 6mm. de diámetro, los goteros una vez
construidos deben ser calibrados de tal manera que una gota sea igual a 0,05
ml o de menor volumen como en el caso de los goteros capilares.
5) Tubo Sulfhidricador: Consiste en un tubo de vidrio pírex de 25 x 200 ml., un
tapón de goma, un tubo de conexión, unos 5 cms. De manguera y un tubo de
desprendimiento que debe terminar en un capilar de 1 o 2 mm. de diámetro.
Este se utiliza para producir el H2S al reaccionar el FeS con el HCl.
6) Gradilla: Para portar los tubos de ensayo y centrífuga.
 7) Cápsula de porcelana: De 6 ml. O crisol de porcelana alto de 5 ml. Para llevar
un líquido a evaporación o sequedad y para expulsar rápidamente gases.
También se pueden usar vasos pequeños de precipitación de 50 y 100 ml.
8) Otros

 EXPERMENTO 2

COMENTARIO:

SUGERENCIAS:

CONCLUSIONES:

ANEXOS:

CUESTIONARIO DEL TEMA: