OPERACIONES TÉCNICAS DE LABORATORIO EN EL ANÁLISIS

CUALITATIVO
OBJETIVOS:
 Familiarizar al estudiante con el comportamiento de las diversas
especies iónicas frente a los reactivos de análisis.
 Da a conocer al estudiante como este comportamiento concuerda con
los principios de la química de las soluciones.
 Desarrollar al estudiante la capacidad de apreciar la importancia que
tiene el intentar resolver los problemas de laboratorio.
OPERACIONES DE LABORATORIO:
 Macro escala: de0.1g a 10g de muestra (en volumen alrededor de
100ml).
 Semimicro escala: de 0.01g a 0.1g, utiliza los reactivos por gotas más
que por milímetros.
 Micro escala: de 0.001g a 0.01g de muestra, requiere la ayuda de un
microscopio.
 Ultramicroescala: usa menos de 0.001.
MÉTODOS PARA LA IDENTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES
 Marcha analítica sistemática(MAS) : Se denomina marcha analítica a
toda sistemática que permita separación y la identificación de especies
químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a
algún disolvente o algún reactivo. Las marchas analíticas se
circunscriben al caso de los iones inorgánicos, si bien, suelen incluir
también algunos iones orgánicos que tienen un comportamiento similar
al de los iones inorgánicos.

 Método de las reacciones especificas :

OPERACIONES Y TÉCNICAS EN EL ANÁLISIS DE SEMIMICRO
 Cantidad de material a medir o pesar: La cantidad de soluciones es
medida en gotas o ml. Una gota estándar es equivalente a 0.05 ml
por lo que 20 gotas forman un mililitro. El volumen de una gota
varía no solamente en tamaño del gotero, sino con el reactivo, se
ignoran tales variaciones, y cuando se requiere en volumen se usan
pipetas capilares calibradas para medir sólidos, y si una cantidad no
es importante puede usarse escapulas.
 Adición de reactivos: Los reactivos deben ser preservados de la
contaminación y los goteros y los goteros deben ser apoyados arriba
de los tubos y otros recipientes, sin permitir el contacto directo
de estos para evitar la contaminación. Algunas veces,
particularmente en la reacción de neutralización es aconsejable
adicionar una gota menos de reactivos.

 Mezclado: Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de

la centrifuga, el mesclado no debe ser hecho con sacudimiento,
debemos hacerlo tapando con un dedo o un tapón el tubo y agitarlo
cuidadosamente, ya que se puede contaminar la solución es
recomendado hacer lo siguiente:
a) Si la solución ocupa la mitad o menos del tubo de ensayo, se
mezcla agarrando firmemente el borde superior del tubo entre el
dedo índice y pulgar de una mano y se golpea el fondo del tubo con
el dedo índice dela otra mano.
 b) Si la solución ocupa más de la mitad del tubo de ensayo, la mescla
se hará utilizando otro tubo similar vertiendo los contenidos de un
tubo al otro.
c)La mezcla puede ser hecha con una varilla de vidrio usando una
combinación de movimientos circulares hacia arriba y hacia abajo.
Las varillas son más recomendables para aflojar precipitados muy
pastosos

 Calentamiento de la solución: las soluciones en vasos, pueden

ser calentadas directamente sobre la llama esto no es satisfactorio
en tubos de ensayo y de centrifuga por que tiende a formarse
burbujas de vapor en el fondo del tubo, que al levantarse y
extenderse expulsan parte de la solución. Siempre el calentamiento
de soluciones de tubos de ensayo debe ser hechos en baño de agua
caliente (baño maría). Un baño simple puede ser hecho en un vaso de
precipitación de 100 o 250 ml, conteniendo una cubierta de metal
conteniendo dos o tres agujeros.
Evaporación de soluciones: pueden ser usados vasos pequeños, capsulas
de porcelana o micro crisol. Esta operación debe ser realizada con mucho
cuidado evitando las salpicaduras de la solución
 Centrifugado: La centrifugación es un método por el cual se pueden
separar sólidos de líquidos de diferente densidad por medio de
una fuerza giratoria. La fuerza centrífuga es provista por una
máquina llamada centrifugadora, la cual imprime a la mezcla un
movimiento de rotación durante 30 segundos que origina una fuerza
que produce la sedimentación de los sólidos o de las partículas de
mayor densidad. Los componentes más densos de la mezcla se
desplazan fuera del eje de rotación de la centrífuga, mientras que los
componentes menos densos dela mezcla se desplazan hacia el eje
de rotación.

 Separación del líquido sobrenadante del precipitado: La solución

clara obtenida por la centrifugación, puede ser separada
sencillamente del precipitado por decantación o transferencia total de
 la solución. La operación puede ser realizada con un micro pipeta, de
la mejor forma posible, evitando en todo momento que la punta del
gotero toque el precipitado y sobre todo tener cuidado de que este se
mueva.

 Lavado del precipitado: Después de separar el líquido sobrenadante,

los precipitados serán humedecidos con una pequeña cantidad de
solución, para remover los iones que por adsorción haya concentrado
el precipitado en su superficie. El líquido de lavado es usualmente
agua o algún reactivo muy diluido, como el caso del HCl empleado
en el grupo I de cationes. Las operaciones de lavado son
complementarias por las operaciones de mezclado, centrifugación y
separación o eliminación del líquido correspondiente

 Transferencia de precipitado: una vez lavado el precipitado agregar

una cantidad suficiente de líquido de lavado al tubo separándolo
inmediatamente con un micro pipeta o gotero de punta delgada, una
vez que se ha mesclado convenientemente luego se centrifuga y se
separa el líquido sobrenadante de las porciones separadas
 Prueba de acidez:Lo más adecuado son los papeles indicadores,
siendo el más usado el papel de tornasol y en algunos casos los
papeles indicadores que tienen divisiones con un amplio rango de
pH, cuyas medidas son expresadas por las coloraciones que forman.
El papel de tornasol azul se vuelve rojo al medir una solución básica.
Esta operación una vez que se ha mesclado convenientemente la
solución, con una varilla de vidrio se humedece uno delos extremos
sin tocar en ningún momento las paredes del tubo y se pone en
contacto con el papel indicador empleado

 Producción de sulfato de hidrogeno: Esta operación debe realizarse

bajo una campaña de extracción de gases o por lo menos en un área
bien ventilada, por el gas H2S producido es toxico y venenoso. Esta
técnica realizada en el tubo sulfhidricador y consiste en depositar en
el tubo unos 10gr, de pirita bien molida luego adicionar un volumen
de HClcc doble del ocupado por la pirita e inmediatamente empieza
la generación de gas H2S.
EQUIPO DE LABORATORIO
 Tubo de ensayo

 Tubos de centrifuga

 Varillas de agitación
 Goteros

 Tubos de sulfhidricador

 Baño de agua
 Gradillas

 Placas de toque

 Capsula de porcelana
 Luna de cobalto

 Luna de reloj

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios,
leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición
química de una muestra natural o artificial.

La Química Analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. 

Cualitativa tiene por objeto el reconocimiento o identificación de los

elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra.

Cuantitativa, la determinación de las cantidades de los mismos y sus

posibles relaciones químicas e incluso estructurales.
La Química Analítica Cualitativa, por tanto, estudia los medios para poder
identificar los componentes de una muestra. La Química Analítica
Cuantitativa se subdivide en gravimétrica y en volumétrica.

Volumetría
También llamada valoración química, método químico para medir cuánta
cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con
otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va
añadiendo gota a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra
disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado
bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se
produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de
oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele
determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de
tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador
universal.

VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE
A este grupo pertenecen todas las reacciones que involucren la
transferencia de protones y se denominan reacciones de neutralización.
Según el tipo de valorante se subdividen en acidimetría y alcalimetría; en el
primer caso se determinan especies de carácter básico, utilizando para ello
una solución patrón de un ácido y, en el segundo caso, determinan especies
con carácter ácido con una solución patrón de una especie alcalina. (Clavijo
Díaz, 2002)

BIBLIOGRAFÍA:
 https://es.scribd.com/document/365584335/Operaciones-y-Tecnicas-de-
Laboratorio-en-El-Analisis-Cualitativo
 https://www.ugr.es/~quiored/micro/mini.htm
 http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on
%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria
%20Celia/1-AnalisisCualitativodeCationes.pdf

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LABORATORIO ANALITICA
CUALITATIVA
ESTUDIANTE: VARGAS AGUILAR PEDRO LUIS

TEMA: REACTIVO LIMITANTE

CARRERA: INGENIERIA QUIMICA

DOCENTES: ING. ALBERTO CAMPOS GARCIA

CICLO : I

08/09/2018