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DETERMINACION DE CLORUROS

METODO DE MOHR

OBJETIVOS

 Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante


los métodos de Mohr .
 Determinar cloruros por el método de mohr. Utilizando nitrato de plata
diluida, en la muestra de agua de poso
 Determinar el peso de CL- en ppm mg/L que presenta la muestra si se
encuentra en exceso o minoritario.

MARCO TEORICO

DETERMINACION DE CLORUROS.

Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en


solución. El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros
por métodos precipitométricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio
(NaCl). Se estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y
Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se
realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual
manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4 y realizando un
ensayo en blanco y en el método final, aparte de utilizar como indicador el
NH3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hizo una filtración y
se determino la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se obtuvieron
porcentajes de cloruros 0,39%, 0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%,
16,647% y 8,235% respectivamente.
El ion cloruro está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando
parte de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y
suele encontrarse junto el catión sodio. También pueden encontrarse aguas con 1000
mg/L de cloruros y en este caso los cationes predominantes son calcio y magnesio. En
aguas oceánicas el contenido de cloruro de sodio promedio es del orden de 2.6 % (en
peso).El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance ácido base en la
sangre, colabora en la absorción de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de
transportar dióxido de carbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como
aderezo de las comidas y como conservador. Es considerado como un aditivo en los
alimentos y utilizado como tal en la industria alimenticia. Si bien el cloruro de sodio no es
tóxico, hay que tener en cuenta que la toxicidad de una sustancia está estrechamente
ligada con la vía de ingreso al organismo, la cantidad y el período de exposición¹. Es por
esta razón que en productos de ingesta diaria, agua y alimentos, es importante saber el
contenido de cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no
debe exceder los 300 mg/L.Por lo expuesto, en muchos productos alimenticios se
cuantifica la cantidad de cloruros, como es el caso de la determinación en queso, leche,
pescado, salsas, bebidas alcohólicas y analcohólicas.Para determinar cloruros se utilizan
titulaciones por precipitación, es decir se hace reaccionar el titulante, en este caso nitrato
de plata, con el analito para firmar un precipitado y por medio del volumen utilizado
calcular la cantidad de cloruros de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante más importante y se usa para determinar halogenuros, aniones inorgánicos
divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones
argentométricas como por ejemplo los métodos de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac
entre otros.
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las
características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad
siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es
común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.
El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una
zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona
árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por
fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación
del agua por aguas residuales.
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l.
El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de
consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras
metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad
250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en
un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua.
La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos.
El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con
concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o
superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de
Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución
de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+
formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha
precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble
que el anterior y nos señala el fin de la valoración.
El cloruro, en forma de ión (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua
natural y residual. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable
y depende de la composición química del agua. Algunas, con 250 mgCl-/L pueden tener
un sabor salado detectable si el catión es el sodio. En cambio, ese gusto salado típico
puede estar ausente en aguas con hasta 1.000 mg/L cuando los cationes predominantes
son el calcio y el magnesio.
La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en las naturales,
debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la dieta y pasa inalterado a través
del aparato digestivo.
Este ión ingresa al agua en forma natural mediante el lavado que las aguas lluvias
realizan sobre el suelo; sin embargo, como quiera que la superficie de contacto entre el
agua y los materiales del suelo es relativamente baja en las aguas superficiales, la
concentración de cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser también, relativamente
baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos antrópicos.
Por otra parte, es bien sabido que las excretas humanas y en general las de todos los
organismos superiores (la orina principalmente) posee una concentración de cloruros que
es aproximadamente igual a la que cabria esperar a partir del análisis de la dieta ingerida.
Un contenido elevado de cloruro puede dañar las condiciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.
METODO DE MOHR
El método de Mohr, es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros, con
plata, utilizando como indicador el cromato potásico. La formación de Ag2CrO4, de color
rojo, nos indicará el punto final de la valoración. Durante la valoración, las condiciones
que deben darse deben ser tales que el cloruro precipite de manera cuantitativa como
cloruro de plata antes de que se consiga formar el precipitado de Ag2CrO4. Por otra
parte, el indicador debe ser lo bastante sensible como para poder dar un cambio de color
apreciablemente nítido, con una pequeña porción de plata.
La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4
=, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el
punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que
ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es


adecuecuado para la determinación.
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato
de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la
precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con
NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no
es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la
sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.
OTRO METODO DE DETERMINAR LOS CLORUROS
Método de Volhard.
Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata,
aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 .
Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega un exceso
de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de
Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que
proporciona color rojo a la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + SCN- AgSCN
Fe+3 + SCN- FeSCN+2

CLORUROS
Los cloruros son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de oxidación formal
-1. Por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de este elemento ya que
tiene completada la capa de valencia con ocho electrones.
Características generales
Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl−1 y por lo tanto son sales del ácido
clorhídrico (HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas incoloras con elevado punto de
fusión.
En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carácter covalente. Esto se
nota por ejemplo en el cloruro de mercurio (II) (HgCl2) que sublima a temperaturas
bastante bajas. Por esto se conocía esta sal antiguamente con el nombre de "sublimato".
El cloruro de hierro (III) (FeCl3) igualmente muestra cierto carácter covalente. Así puede
ser extraído de una disolución con elevada concentración de cloruro con éter y sin
presencia de agua de cristalización sublima a elevadas temperaturas.
La mayor parte de los cloruros con excepción principalmente del cloruro de mercurio (I)
(Hg2Cl2), el cloruro de plata (AgCl) y el cloruro de talio (I) (TlCl) son bastante solubles en
agua.
En presencia de oxidantes fuertes (permanganato, bismutato, agua oxigenada, hipoclorito,
etc.) los cloruros pueden ser oxidados a cloro elemental. Esta oxidación se puede llevar
también a cabo por electrólisis. De hecho la electrólisis del cloruro sódico en disolución es
el método más empleado para obtener este elemento además de hidróxido de sodio.
MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS


Matraz Erlenmeyer Nitrato de plata Ag NO3 0,01 N Balanza analitica
Matraz aforado Cloruro de sodio NaCl pa.
embudo Cromato de potasio K2CrO4 5%
Vasos de precipitado Agua destilada
Pipeta graduada
Pipeta volumétrica 10 ml
Bureta
Pesa sustancias
Espátula
Piceta
Soporte universal
Pinzas
nuez
Detergente
Repasador

FLUJOGRAMA
DETERMINACION DE CLORUROS

METODO DE MOHR
PREPARACION DE SOLUCIONES

AgNO3 0,1 N PARA 200 ml NaCl 0.01 N K2CrO4 5%

Pesar 0.0090 diluir en


DILUIR A 0.01 N Pesar 1.25 g
0.015 ml H2O
diluir en 25. ml
H2O

ESTANDARIZANDO AgNO3 0,01 N

PESAR 0,0090 g DE NaCl

DISOLVER EN 25 ml DE AGUA
DESTILADA

ADICIONAR 1 ml SOLUCION
DE K2CrO4

TITULACION CON AgNO3

COLORACION ROJO
NARANJA

V. GASTADO DE AgNO3

DETERMINACION DE CLORURO EN
LA MUESTRA
ADICIONAR 20ml 10 ml de muestra AGUAS DE POZO
AGUA DESTILADA

1 ml de K2CrO4 5% MUESTRA

TITULAR CON AgNO3 0.01N

HASTA LA APARICION DE
PRECIPITADO ROJO- NARANJA

VOLUMEN GASTADO DE AgNO3

REALIZAR 2 VECES EL MISMO PRECEDSIMIENTO

REACCIONES

                                                                                 
Cl-   +  AgNO3     ----------------------->         AgCl      +          NO3- 
   (ppdo blanco)         

2AgNO3       +   K2CrO4    -------------------->  Ag2CrO4      +    2KNO3 


                                                       ( ppdo rojo- ladrillo)

CALCULOS Y RESULTADOS
 Solucion de nitrato de plata 0,1N para 200 ml de una solucion dilucion a
0.01N
C 1∗V 1=C 2∗V 2
C 1∗V 1
V 2=
C2
0,01 N∗200 ml
V 2= =20 ml
0,1 N
 Solucion de cromato de potasio al 5 %:
5 % → 100 ml
x → 25 ml
x=1.25 g
 Peso del cloruro de sodio
M = N x PM x V
Z
58.5 gr /mol
m = 0.01 N * *0.015 L = 0.0088g NaCL
1
el peso en la balanza fue de 0.0090 g

 Estandarizando el nitrato de plata 0,01 N:

W NaCl
N AgN O ∗N AgN O =
3 3
P. eNaCl
V= 9.6 ml = 0.0096 L

0.0090 gr
=¿
m NaCL g
C= = C = 0.0156 L∗58.5 mol
V Ag NO 3∗Peq NaCL
1 eq /mol ¿
¿
0.0099 N
 Determinacion el peso del cloruro en la muestra:
V 1=5.7 ml V 2=5.7 ml

−¿
Cl
−¿=mg ¿¿
L
ppmCl

W Cl −¿

N AgN O ∗V AgN O = −¿ ¿
3 3
P. e C L ¿

WCl −¿
= N AgN O ∗V AgN O ∗P . e¿
3 3
W eq g
C l−¿=0,01 ∗5.7∗1 0−3 L∗35,5 ¿
L mol

WCl −¿
=2.0235 x 10−3 g ¿

W mg
C l−¿=2.0235 x 10−3 g x 1000 =2.0235 mg ¿
1g

2.0235mg
−¿= ¿
0,01 L
ppmC l

202.35mg
−¿= ¿
L
ppmC l
OBSERVACIONES

Observaciones de los reactivos

 Nitrato de plata es líquida de color transparente y se debe tener trabajar con


mucho cuidado al manipular el reactivo ya es peligroso corrosivo,
 Cromato de potasio se observó que es solido de color amarillo granulado en
particulas pequeñas, es oluble en agua de coloración amarillenta en solucion
 Cloruro de sodio es una sustancia solida cristales finos o pulverisados de color
blanco, soluble en agua donde forma a solución acuosa de color cristalino.

Observaciones de la tiutulacion de la muestra

 La muestra de agua de poso es de coloración incolora cristalina no tiene


partículas ni impurezas es por eso que no se lo filtra
 La muestra más el indicador de cromato de potasio al primer contacto el color de
la siolucion cambia a color amarillo intenso, donde al ser valorada con el nitrato de
plata cristalino en solucon vca formando inicialmente un presipitando blanco, a
medida que se le va agregando mas gotas de nitrato de plata, la solucion va
presipitando mas, llegando a cambiar a un color rojo naranja, con presencia de un
presipitado coloidal.
 Aquí se observó el cambio de color en pocas gotas el volumen que se gasto fue
en las dos repeticiones que se realizó fueron V1 = 5.7 ml V2 = 5.7 ml
Observaciones de la estandarizacion del nitrato de plata

 La solución de cloruro de sodio incolora como patron, en contacto con el


indicador de cromato de potasio el color de la solucion cambia a color amarillo
 A esta solucion de color amarillo cuando se valora con nitrato de plata en
solucion transparente gota a gota, esta va cambiando de color formando un
presipoitadio coloidal blanco i9nicialmete, a medida que se le vga agregando mas
nitrato de plata esta solucion va fromando un color naranja tipo rojiso
presentando un presipitado coloidal.

 La cual indica que la solución esta estandarizada ya que también el exceso de


nitrato de plata provoca que el color sea intenso pero a la primera gota de cambio
se toma el volumen gastado, donde este volumen fue de 15.6 ml

CONCLUSIONES

 Se pudo concluir con los objetivos plateados para la realización de la practica


 Se lo realizo el análisis de manera cuantitativo, teniendo como muestra el agua de
agua de pozo. teniendo en su composición cloruros, En la práctica de la
determinación de cloruros de acuerdo al método de MOHR se realizó los pasos
seguidos tanto así aplicando el método correspondiente y determinando la
cantidad de cloruro que existe en las aguas de poso
.
 El método que se empleó consistió en la adición gradual, desde la bureta, de una
disolución de nitrato de plata sobre la de halogenuro, a la que previamente se le
ha añadido una pequeña cantidad de cromato de potasio.
 Con la adición de nitrato de plata tiene lugar una reacción de precipitación, en la
que precipita cuantitativamente el cloruro de plata, el punto  final de esta
valoración es perceptible por el viraje a rojo que se produce en el medio cuando, a
falta de cloruros con los que reaccionar, el nitrato de plata reacciona con el
cromato de potasio produciendo un precipitado de dicho color.
 Al precipitado formado: Ag + Cl - AgCl, se le agregó un exceso de agente
precipitante (AgNO3) para disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más
baja que sea la solubilidad del precipitado siempre una parte del ión quedará en
solución disminuyendo el resultado del análisis.
Determinando así la cantidad de 202.35 mg/L un valor aproximado de cloruro tomando en
cuenta que es una cantidad media que existe en estas aguas.

RECOMENDACIONES.-

 Se recomienda aplicar todas las técnicas de análisis para obtener un mejor


resultado
 De la misma manera lavar bien los materiales utilizados, al realizar la practica por
que pueden quedar partículas de sustancias desconocidas las cuales pueden
afectaren la realizacipon de la practica.
 Se recomienda que la balanza analítica debe estar completamente bien graduada
y las puertas de ven estar serradas para pesar de manera adecuada las
sustancias solidadas y no tener dificultades en la obtención de datos
 De la misma forma se debe titular con mucho cuidado debemos estar muy
concentrados en la titulación debido a que esta solución de la muestra con el
indicador, con un mínimo volumen de AgNO 3 el color de la solución cambia e
indicando que la titulación ya fue realizada,
 Realizar el procesamiento de datos con mucho cuidado

CUESTIONARIO.-
1.-CUALES SON LAS CONDICIONES DE PH EN EL METODO DE MOHR.
pH 7-10.
El pH de la muestra debe estar entre 7 y 10, ya que si: pH<7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría
la detección del punto final de la valoración. pH> 7 precipitaría el AgOH , de color pardo , y
cometeríamos error. 3º Interferencias: La materia orgánica debe eliminarse. Los Br- , I- , y CN- se
registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito
interfieren pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%. Los fosfatos interfieren por encima de 25
ppm por precipitar como Ag3PO4. El Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con
K2CrO4 y enmascarar el punto final. 

2.-CUAL ES EL FUNDAMENTO DE ESTE METODO.


El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y
amonio.
La valoración se hace con solución patrón de AgNO 3. El indicador es el ion cromato CrO4  =, que
comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4 .  Las reacciones que ocurren en la
determinación de iones cloruro son:
Cl ‾ + Ag+  → AgCl ↓ (Precipitado blanco)
CrO4=  + 2Ag+ → Ag  2CrO4  ↓ (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la
determinación.
En el método de Mohr el cromato de potasio es un indicador, el cual después que los iones cloruro
han reaccionado produce cromato de plata, rojo:
Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) (Ksp = 9 × 10−12)
La solución necesita ser neutra, o casi neutra: pH 7-10, debido a que a pH alto se genera hidróxido
de plata. Por el contrario, a pH bajo el cromato produce H2CrO4, reduce el contenido de iones
cromato y retarda la formación del precipitado. Los carbonatos y fosfatos precipitan con la plata.
Para evitar resultados inexactos se necesita que no haya estos aniones.
El método de Mohr se puede adaptar para determinar el contenido total de cloro de una muestra, al
encender la muestra con acetato de calcio, y luego acetato de hierro(III). El acetato de calcio «fija»
el cloro libre, precipita los carbonatos y neutraliza la solución resultante. El acetato de hierro(III)
remueve los fosfatos. Se disuelven todos los cloruros del residuo y luego se les titula.
3.-PROPORCIONE LOS FUNDAMENTOS PARA EL METODO DE VOLHARD Y FAJANS PARA
DETERMINAR CLORUROS.
Método de Volhar
Un ejemplo de valoración por retroceso, el método de Volhard, involucra adición de un exceso de
nitrato de plata a la solución problema. Se filtra el cloruro de plata, y el exceso de nitrato de plata
se valora contra tiocianato,1 con hierro(III) como indicador, que en el punto final genera [Fe(NCS)
(H2O)5]2+. rojo sangre:
Ag+ (aq) + SCN− (aq) → AgSCN (s) (Ksp = 1.16 × 10−12)
Fe(OH)(OH2)52+ (aq) + SCN− (aq)→ [Fe(OH2)5(SCN)]2+ + OH−

Método de Fajans
En el método de Fajans, típicamente se utiliza diclorofluoresceína como indicador. Se marca el
punto final porque la suspensión verde se vuelve rosa. Previo al punto final de la titulación, los
iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del AgCl e imparten una carga
negativa a las partículas. En el punto de equivalencia los iones cloruro se encuentran
completamente precipitados y debido al exceso de iones Ag+ imparte una carga positiva al
precipitado, los pigmentos aniónicos como la diclorofluoresceína son atraídos a las partículas y al
ser adsorbidos cambian de color, lo cual representa el punto final.
La eosina (tetrabromofluoresceína) es apta para titulación contra aniones bromuro, yoduro y
tiocianato. Aporta un punto final más definido que la diclorofluoresceína. No es apta para la
titulación contra aniones cloruro, porque se une al AgCl más fuertemente que como lo hace el
cloruro.
BIBLIOGRAFIA
BIhttp://www.monografias.com/trabajos79/determinacionclorurosmetodosprecipitacion/
determinacion-cloruros-metodos-precipitacion.shtmlBLIOGRAFIA.
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_cloruro.ap
Lee todo en: Método de Mohr | La Guía de Química http://quimica.laguia2000.com/quimica-
organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr#ixzz4AHpquEDD
http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-mohr
http://html.rincondelvago.com/cloruros_mohr-y-volhard.html
http://karenjessica92.blogspot.com/2012/02/practica-n-2-volumetria-por.html

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