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%p/v de
η T°C ̅
𝛈 T°C %p/v
etanol ̅
𝛈
1,3349 24,8 2 ± 0,0100 1,3365
2 ± 0,0100 1,3347 24,9 1,3348 24,9 4 ± 8,09E-3 1,3375
1,3349 25 6 ± 5,15E-3 1,3396
1,3355 25 8 ± 0,0124 1,3408
4 ± 8,09E-3 1,3360 25 1,3358 25,0 10 ± 3,54E-3 1,3418
1,3358 25,1 12 ± 3,93E-3 1,3439
1,3379 25,1
6 ± 5,15E-3 1,3378 25,1 1,3378 25,1
1,3376 25,2 Datos con los cuales se construye la curva
1,3390 25,2 de calibración por patrón externo.
8 ± 0,0124 1,3389 25,2 1,3389 25,2
1,3389 25,3 1.3460
1,3399 25,4
10 ± 3,54E-3 1,3400 25,4 1,3399 25,4 y = 0.0007x + 1.3349
1.3440
R² = 0.9883
1,3398 25,4
1,3420 25,5
12 ± 3,93E-3 1,3421 25,5 1,3420 25,5 1.3420
1,3419 25,5
1.3400
𝛈̅
2
Grafica 1. Curva de calibración con las Ha: si existe
temperaturas corregidas. correlación entre
las variables
En base a la gráfica que implementan los Criterio Tcrit < Tcal
cálculos estadísticos. Decisión existe correlación
%p/v residuos
𝐼𝐶 = 𝑏 ± 𝑡𝑆𝑏 Ec. 7
2 ± 0,0100 0,0002
4 ± 8,09E-3 -0,0002
𝐼𝐶 = 𝑎 ± 𝑡𝑆𝑎 Ec. 8
6 ± 5,15E-3 0,0005
∑ 𝑆𝑦𝑦 −𝑏2 𝑆𝑥𝑥 8 ± 0,0124 0,0003
𝑆𝑟 = √ 𝑛−2
Ec. 9 10 ± 3,54E-3 -1,00E-04
12 ± 3,93E-3 0,0006
𝑆𝑟
𝑆𝑏 = Ec.10
√𝑆𝑥𝑥
1 𝑥̅ 2 0.001
𝑆𝑎 = 𝑆𝑟 √𝑛 + 𝑆 Ec. 11
Residuos
𝑥𝑥
0.0005
|𝑟|√𝑛−2 0
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = Ec.12 0 2 4 6 8
√1−𝑟 2
-0.0005
%p/v
Tabla 5. Sumatoria de los ejes X y Y. Grafico 2. Curva del rango lineal de los
Sxx 70 residuos.
Syy 3,77E-05
Sxy 0,0511 Tabla 8. Parámetro estadístico:
desviación estándar de la pendiente.
Tabla 6. Parámetro estadístico:
Parámetro
Coeficiente de correlación Valor
estadístico
r 0,9947 Sb 1,10E-04
r2 0,9883 b 0,0007
Tcal 18,392 tcal 6,3524
Tcrit 2,78 tcrit 2,78
Ho: no existe
Supuesto correlación entre
las variables,
3
[Ec.13]
Límite superior 1,10E-03
1,3409 − 1,3349
Límite inferior 3,94E-04
0.0007
H0=No hay
Supuesto
regresión = 8.5714 ± 0.6422% p/v etanol
H1=Si hay
regresión Se calcula la incertidumbre asociada con
Criterio
Tcri<Tcal las mediciones respectivamente con la
siguiente ecuación.
Decisión hay regresión
SR 1 1 (y0 − y̅)2 1
Sxo = √ + + ∗
b m n b² Sxx
4
Se calculan los límites de detección y de 1.3520
cuantificación mediante las siguientes y = 0.0006x + 1.3394
1.3500 R² = 0.9962
ecuaciones.
1.3480
Indice de refraccion
1.3460
Límites de detención
1.3440
LD = 3.6783
1.3420
Límites de cuantificación
1.3400
1.3380
LC = 12.2613
1.3360
Curva de calibración por adición de -5.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00
estándar. %p/v
Sxx 193,23
Syy 6,91E-05
Tabla 10. Índices de refracción corregidos Sxy 1,15,E-01
de cada patrón con sus respectivas
temperaturas.
̅
𝛈
%p/v T°C
Tabla 12. Parámetro estadístico:
0,00 1,3395 20 Coeficiente de correlación.
1,59 1,3405 20
r 0,9984
3,99 1,3416 20
r2 0,9962
7,98 1,3438 20
Tcal 32.39
11,97 1,3465 20
Tcrit 2,78
15,96 1,3491 20 Ho: no existe
correlación entre
las variables,
Con los datos de la tabla anterior se Supuesto
Ha: si existe
construye la curva de calibración por correlación entre
adición de estándar. las variables
Criterio Tcrit < Tcal
Decisión existe correlación
5
linealidad, se utiliza el método de análisis
Decisión hay regresión
de residuos.
Tabla 13. Residuos para la determinación Tabla 15. Parámetro estadístico:
del rango lineal. desviación estándar del intercepto.
Parámetro 𝑏
Valor 𝑋=
estadístico 𝑚
Sb 2.45E-05 [Ec. 16]
b 0,0006 1.3394
tcal 24.52 𝑋=
0.0006
tcrit 2,78
𝑋 = 22.32 ± 3.2335𝑥10−3
Límite superior 6.68E-04 En base a la concentración de etanol
Límite inferior 5.32E-04 obtenida se procede a calcular el
H0=No hay porcentaje de error mediante la ecuación.
regresión
Supuesto |35 − 22.32|
H1=Si hay %Error = ∗ 100
regresión |35|
Tcri<Tcal = 36.22%
Criterio
6
[Ec.17] Tabla 16. Ángulos de rotación para cada
patrón de sacarosa.
Para determinar si hay efecto de matriz
entre los dos métodos de adición estándar
Angulo de
y patrón externo se realiza la prueba t de
%p/v rotación
sensibilidades, pero primero se realiza una
4,0 2,7495
prueba F para saber si las “S” difieren o no.
7,0 4,6673
10,0 6,3442
Se plantean las hipótesis respectivas.
13,0 8,564
HO= la pendiente del método de patrón
externo no difiere significativamente de la 16,0 10,3985
pendiente por el método de adición 19,0 12,5156
estándar.
A la muestra se le tomó el ángulo de
rotación por duplicado igual que a los
Ha= la pendiente del método de patrón
patrones anteriores, datos en la siguiente
externo si difiere significativamente de la
tabla.
pendiente por el método de adición
estándar.
Tabla 17. Ángulos de rotación y datos de
|b1 − b2 | la muestra de sacarosa.
t calc =
1 1
SR √S +S Angulo de
xx1 xx2
[Ec.18] muestra rotación
1 5,3020
2 5,3816
t calc =1.0315
A partir de los datos de la tabla 16 se
construye la curva de calibración por
Para un total de 8 datos y considerando un patrón externo.
porcentaje de confianza de 95% 𝑡 = 2,31 16
y = 0.6499x + 0.0655
14
Se concluye que 𝑡𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑎 > 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 por R² = 0.9989
Angulo de rotación
12
ende se toma Ho, no hay diferencia entre
10
los dos métodos, no hay efectos de matriz.
8
Datos, cálculos y resultados de 6
polarimetría. 4
2
Se prepararon 6 matraces de 25,00mL de
0
concentraciones diferentes de sacarosa 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0
que oscilaban en un rango de 4,0-20%p/v, %p/v
antes de ello en 6 vasos se pesaron las
cantidades necesarias de azúcar para la
preparación de los patrones, para luego Grafica 5. Curva de calibración por patrón
medir con un polarímetro los ángulos de externo.
rotación datos a continuación. A continuación se muestra las tablas con
el tratamiento estadístico.
7
Tabla 18. Sumatoria de los ejes X y Y Grafico 6. Curva del rango lineal de los
residuos.
Sxx 157.7
Syy 66.61 Tabla 21. Parámetro estadístico:
Sxy 102.37 desviación estándar de la pendiente.
Parámetro
Valor
Tabla 19. Parámetro estadístico: estadístico
Coeficiente de correlación. Sb 0.01152
r
b 0.06499
0,9994
tcal 53.3758
r2 0,9989
Tcal 15.0670 tcrit 2,78
Tcrit 2,78 Límite superior 0.68194
Ho: no existe
correlación entre Límite inferior 0.61785
las variables, H0=No hay
Supuesto
Ha: si existe regresión
correlación entre Supuesto
H1=Si hay
las variables regresión
Criterio Tcrit < Tcal Tcri<Tcal
Criterio
existe
Decisión
correlación
Decisión hay regresión
Parámetro
%p/v Residuos Valor
estadístico
4.0 0.0844 Sa 0.14513
7.0 0.0525 a 0.0655
10.0 -0.2203 tcal 0.4513
13.0 0.0498 tcrit 2,78
16.0 -0.0654 Límite superior 0.4689
19.0 0.1020
Límite inferior -0.3379
H0=No hay
0.2
intercepto
Residuos
0 significativamente
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 Supuesto diferente de cero
-0.2
H1= hay intercepto
-0.4 significativamente
%p/v diferente de cero
8
Tcri>Tcal
Criterio
LC = 2.2331
Hay intercepto
Decisión significativamente
diferente de cero α= [α] ∙ l ∙ Cc ∙ (100 %) -1
[EC.19]
A partir de los datos obtenidos en la
regresión se procede a calcular la Dónde: α: ángulo de rotación.
concentración de sacarosa en la muestra
analizada, a partir de la ecuación 13. [α]: rotación óptica específica (°∙ml∙dm-
1∙g-1)
Tabla 23. Concentración de sacarosa en
la muestra. l: longitud del tubo (dm)
13