DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN

COMPONENTE

Ramírez Ávila, Lenin Jair; Lenin.ramirez@correounivalle.edu.co

Lemus Balanta, Andrea Carolina; andrea.lemus@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad

del Valle sede Yumbo, Colombia.

Docente: Harold Diaz

Fecha de practica: 18 de marzo del 2022

Fecha de entrega: 25 de marzo del 2022

Resumen
Se acondicionaron dos muestras para la determinación de la concentración de fosforo
del fertilizante Germinal de anasac jardín, empleando el método de gravimetría por
precipitación. Para ello se utilizaron el método de secado e ignición, obteniendo así
13,21% P2O5 para la muestra 1, la cual se llevó al horno a 100°C y 16,33% P2O5 para la
muestra 2, sometida a un proceso de calcinación en una mufla a 1000°C.

Palabras claves: Gravimetría, métodos de filtración, precipitado, calcinación.

Datos, cálculos y resultados

Promedio 3,00435
En la siguiente tabla se destacan los
valores obtenidos después de pesar por Se procedió a adicionar 35ml de agua
duplicado la muestra a analizar, los destilada a cada muestra,
cuales serán utilizados para la posteriormente se filtraron ambas
realización de cálculos y obtención de muestras para eliminar las partículas no
resultados. solubles

Tabla 1. Peso de las muestras A estos filtrados se les adicionó 45ml de

MgSO4·6H2O al 10% y se le agregaron
15 ml de NH3 al 2M a cada una de las
Peso (g) ±
Muestra muestras, con una agitación constante.
0,0001g
Las muestras se dejaron en reposo
1 3,0066 hasta que se formara el precipitado
blanco, luego se filtran nuevamente las
2 3,0021 muestras con el papel filtro previamente
pesado (ver tabla 2).

1
Después de que todo el sobrenadante temperatura ambiente, se procedió a la
se filtró, se le añade la solución NH4Cl toma de peso de estas, arrojando como
0,1M para hacer los lavados del resultado los valores de la siguiente
precipitado. tabla.
El crisol se introdujo en una solución de
HCl – HNO3 (agua regia) alrededor de Tabla 4. Peso obtenido del crisol y el
15 min y luego se lavó con abundante vidrio reloj
agua del grifo y agua destilada.
Posterior a esto, se llevó al horno de
secado y de ahí al desecador hasta su Peso del Peso del
uso en la muestra 2. vidrio reloj crisol (g)
Medición (g) ± 0,0001g ± 0,0001g
Tabla 2. Peso del papel filtro
42,9704 40,4949

Peso (g) ± Evidenciando así la formación de fosfato

Medición
0,0001g amónico de magnesio para la muestra 1
y la formación de pirofosfato de
1 0,7685 magnesio para la muestra 2.
2 0,7684
Con los datos obtenidos anteriormente
se logra determinar el porcentaje de
Se tomó la muestra 1, depositándola fosfato en las muestras.
sobre el vidrio reloj y se llevó al horno a Cálculos para la preparación de las
100°C por aproximadamente 1 hora. soluciones
Para la muestra 2, el papel filtro fue • MgSO4·6H2O
introducido en el crisol y seguidamente 10 𝑔
se llevó al horno alrededor de 1 hora 45𝑚𝐿 𝑥 = 4,5𝑔 𝑀𝑔𝑆𝑂4 ∙ 6𝐻2 𝑂
100𝑚𝐿
hasta su calcinación, pasado este
tiempo se llevó el crisol al desecador • NH3
hasta que tomase una temperatura 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3 17,031𝑔 𝑁𝐻3
ambiente. 15𝑚𝐿 𝑁𝐻3 𝑥 𝑥
100𝑚𝐿 𝑁𝐻3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3
= 5,1093𝑔 𝑁𝐻3
Tabla 3. Peso del crisol y vidrio reloj • NH4Cl
0,1 𝑚𝑜𝑙 53,49𝑔 100
𝑥 𝑥 𝑥0,25𝐿
Peso del Peso del 1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 95
vidrio reloj crisol = 1,408𝑔 𝑁𝐻4 𝐶𝑙
Medición (g) ± (g) ±
0,0001g 0,0001g A continuación, se describen las
40,5663 39,6455 reacciones que se dan durante la
practica
• Rx 1
Luego de que cada muestra tomó una 𝑀𝑔2+ + 𝐻𝑃𝑂42− + 𝑁𝐻4+ + 𝑂𝐻2∓5𝐻 𝑂 → 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4

2
 • Rx 2 Valor real de la muestra
100°𝐶 ∆
𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ∙ 6𝐻2 𝑂 → 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 3,0000𝑔 𝑥 18𝑔/100𝑔 = 0,54

Porcentaje peso a peso

• Rx 3
1000°𝐶 ∆
2𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 → 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 + 2𝑁𝐻4 + 𝐻2 𝑂 %𝑃 ⁄ 𝑃 = (0,49005𝑔 𝑃_2 𝑂_5)
/(3,0021𝑔 ) 𝑥100
= 16,33%
• Rx 4
𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 ↔ 2𝑀𝑔 + 𝑃2 𝑂5 Porcentaje de error

Cálculos % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |0,54𝑔 − 0,49005𝑔|/

0,54 𝑥100 = 9,24%
Para determinar el porcentaje de
fosforo Para la comparación de los resultados
obtenidos por los distintos grupos
• Muestra 1 obtenemos que:

1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃5+

0,7685 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 𝑥 𝑥 = Muestra 1 Muestra
137,32𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4
5,596𝑥10 −3
𝑃 5+ Grupo
(%) 2 (%)
1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2 𝑂5 141,93 𝑃2 𝑂5
5,596𝑥10−3 𝑃5+ 𝑥 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 = 1 17,81 17,88
2 𝑚𝑜𝑙 𝑃 5+ 𝑃2 𝑂5
0,3971𝑔 𝑃2 𝑂5 2 14,57 18,56
3 20,69 19,00
Valor real de la muestra 4 28,59 22,09
3,0000𝑔 𝑥 18𝑔/100𝑔 = 0,54 5 13,21 16,33

Porcentaje peso a peso

Para los datos anteriores se le aplicó la
%𝑃 ⁄ 𝑃 = (0,3971𝑔 𝑃_2 𝑂_5)/ prueba de significancia, obteniendo así
(3,0066𝑔 ) 𝑥100 = 13,21%
Media 11,86 11,73
Porcentaje de error Promedio 94,87 93,86
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |0,54𝑔 Desviación 6,111176646 2,11335515
− 0,3971𝑔|/0,54 𝑥100 T
= 26,5% calculada 2,25 6,63
T critica 2,776 2,776
• Muestra 2
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂7 2 𝑚𝑜𝑙 𝑃5+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2 𝑂5 141,93𝑔 𝑃2 𝑂5
0,7684𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂7 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 =
0,49005𝑔 𝑃2 𝑂5
222,55𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂7 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂7 2 𝑚𝑜𝑙𝑃5+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃2 𝑂5 Con lo cual se puede concluir que para
la muestra 1 Tcrit ˃ Tcal en cambio para
la muestra 2 Tcrit ˂ Tcal, por esto
3
podemos decir que se rechaza la
hipótesis nula y se mantiene la
hipótesis alterna la cual establece que
si hay diferencia significativa entre el
valor experimental y el valor de
referencia
Análisis de resultados
El análisis gravimétrico engloba
diferentes métodos que ayudan a
determinar la cantidad de analito por
medio de la masa de un producto [1].
Para realizar un análisis gravimétrico
por medio del proceso de precipitación
el producto debe ser insoluble, fácil de
filtrar, puro, de composición conocida y
constante [2]
Se empleó el método de secado para
una muestra, obteniendo MgNH4PO4 y
para la otra se empleó el método de
calcinación, de la cual se obtuvo
Mg2P2O7.
Se determinó un porcentaje de 13.21%
de P2O5 para la muestra analizada por
medio del método de secado. Este, en
comparación con el porcentaje
correspondiente de P2O5 teórico del
fertilizante Germinal, presenta un
porcentaje de error del 26.5% y pudo
deberse a que durante el procedimiento
del primer filtrado correspondiente a la
muestra uno, se utilizó mayor cantidad
de lavados con agua destilada en
comparación a la muestra dos. Posterior
a esto, durante el segundo filtrado, se
realizó un lavado con agua destilada, en
vez de NH4Cl.
Según la teoría los precipitados que son
fáciles de peptizar deben ser lavados
con disoluciones de un electrolito para
reemplazar la capa contraiónica [3]. Otro
error durante el procedimiento fue dejar
la muestra a un menor tiempo de
residencia en el horno de secado
(alrededor de 45 min). Atribuyendo así,
a que sea uno más de los causantes
que ayudaron a que exista un gran
porcentaje de error con respecto al
contenido de P2O5 presente en el
fertilizante analizado.
La muestra a la que se le aplicó el
método de calcinación en la mufla a
1000°C arrojó un porcentaje de P2O5 del
16.33% con un porcentaje de error del
9.24%, más cercano al porcentaje real
del fertilizante Germinal de anasac
jardín, pero aun así desviado del valor
estimado. Posiblemente durante el
proceso de obtención del precipitado se
hayan generado impurezas ocluidas
que no se ven afectadas por el lavado
[3], ayudando así, con la pérdida del
compuesto a determinar.
Teniendo en cuenta que una de las
formas adecuadas de lavado del
precipitado según la literatura, es
agregar pequeñas porciones del líquido
de lavado y esperar a que este se
decante o filtre en su totalidad antes de
añadir la siguiente porción [3], se pudo
haber incurrido en otro error, puesto que
las cantidades utilizadas del liquido de
lavado para este método fueron
mayores que en la anterior y se
agregaba una porción seguida de otra,
sin haberse filtrado en su totalidad.
4
Conclusiones ANEXOS

• Es importante tener claridad 1. El MgNH4PO6·6H2O pierde H2O

respecto a la porosidad del papel
filtro, para así determinar cuál es
el indicado a utilizar ya que parte
del precipitado puede perderse
durante la filtración si el tamaño
del poro es muy grande
con el calentamiento formándose
el compuesto monohidratado
entre 40-60°C y el compuesto
anhidro cerca de 100°C. ¿Cuál
es el porcentaje de fosforo en
cada uno de estos compuestos?

• El precipitado se debe someter a • Entre 40 – 60°C

un tratamiento térmico que ayude 30,973𝑔 𝑃
𝑥100 = 19,93%
a eliminar cualquier porcentaje 155,387𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻 𝑃𝑂 ∙6𝐻 𝑂
4 6 2

de humedad en la muestra y a
mantener un peso estable. • Cerca de 100°C
30,973𝑔 𝑃
𝑥100 = 22,56%
137,28𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻 𝑃𝑂 ∙6𝐻 𝑂
•
4 6 2
Se debe almacenar la muestra
en desecador después del
tratamiento térmico, para que
disminuya la temperatura sin 2. La ignición de MgNH4PO6·6H2O
absorber humedad del ambiente, produce NH3, H2O y pirofosfato
ya que estos compuestos suelen de magnesio Mg2P2O7, escriba la
ser higroscópicos ecuación balanceada es de esta
reacción. Si 5,00g de
• El método de calcinación en la MgNH4PO6·6H2O son quemados
mufla es más efectivo, ya que ¿cuántos gramos de Mg2P2O7
elimina cualquier impureza y es podrían formarse?
más preciso que el proceso de
secado en horno. 4𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂6 ∙ 6𝐻2 𝑂 → 4𝑁𝐻3 + 8𝐻2 𝑂 +
2𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7
Bibliografía A partir de 5,00g de MgNH4PO6·6H2O se
obtiene:
[1]Harris, D. (2007). Análisis químico 5,00𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂6
cuantitativo. España: Reverté. 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂6 ∙ 6𝐻2 𝑂
∙ 6𝐻2 𝑂 𝑥
245,387𝑔 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂6 ∙ 6𝐻2 𝑂
[2]A., Holler, J., & Crounch, S. (2015). = 0,02038 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4𝑃𝑂6 ∙ 6𝐻2 𝑂
Fundamentos deQuímica Analítica.
0,02038 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂6 ∙
Mexico: CENGAGE Learning. 2 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 𝑃 𝑂7
6𝐻2 𝑂 𝑥 4 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔𝑁𝐻 2𝑃𝑂2 ∙6𝐻 =
4 6 2𝑂
[3] Ayres H. G. (1970). Análisis químico 0,1019 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7
cuantitativo. Mexico: Ediciones del castillo 222,56𝑔 𝑀𝑔 𝑃 𝑂
0,1019 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 𝑃2 2𝑂 7 =
2 2 7
2,268𝑔 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7

5
6