VALORACIÓN POR PRECIPITACIÓN ARGENTOMÉTRICA

RESUMEN – En esta práctica se realizaron 3 diferentes métodos de valoración (titulación), método de Mohr, método de
Fajans, método de Volhard. Obteniendo unas concentraciones de cloruros en mg/L muy similares en cada procedimiento de
cada pareja de estudiantes, y en cada método, van desde 3403,2 mg/L hasta 3775,4 mg/L.

Palabras clave - Métodos, titulaciones, concentración.

1. Introducción: Para esta valoración se utiliza como indicador

Los métodos de valoración por titulación una solución de hierro III para formar un
comprenden un grupo de métodos analíticos complejo de color rojo, complejo de tiocianato
que se basan en determinar el volumen de de hierro. La titulación se debe llevar a cabo
reactivo (solución patrón) de concentración en medio ácido para evitar que el hierro III
conocida que se necesita para reaccionar por precipite como óxido hidratado. La principal
completo con el analito.Las valoraciones por aplicación de este método tiene lugar en la
titulación con nitrato de plata también son determinación indirecta de halogenuros.
conocidas como titulaciones o valoraciones
2. Materiales:
argentométricas. La mayoría de indicadores
Tabla 1. Materiales utilizados para la
empleados en las titulaciones argentométricas realización de la práctica.
responden a los cambios en la concentración
Material Cantidad
de los iones plata.
Vasos de precipitado 50 mL 4
El método de Mohr es una valoración
volumétrica de precipitación directa en el que Pipeta aforada 5 mL 1
se utiliza un indicador químico para formar un
Pipeta aforada 20 mL 1
precipitado colorido en el punto de
equivalencia, el punto final se determina Propipeta 1
mediante la formación de un precipitado de
Varilla de vidrio 1
color rojo ladrillo, cromato de plata. La
titulación en el método de Mohr se debe Frasco lavador 1
realizar en un rango de pH entre 7 y 10.
Bureta 25 mL 2
El método de Fajans es también un método de Pinza para bureta 2
volumetría de precipitación directa, se utiliza
un indicador de adsorción cargado sobre la Gotero 1
superficie con carga opuesta del precipitado Vaso de precipitado para filtración 1
después del punto de equivalencia. El 200 mL
indicador más usado en este método para la
Erlenmeyer 50 mL 2
titulación de AgCl es la fluoresceína. Este
indicador es verde amarillento en solución Erlenmeyer 100 mL 1
pero se vuelve rosa cuando se absorbe en
Embudo buchner 1
AgCl.
Embudo de caña
El método de Volhard es una volumetría de
precipitación indirecta (retroceso) en el cual se Erlenmeyer con desprendimiento 1
lateral 250 mL
utiliza un indicador químico que forma un
complejo colorido, en este método se hace Embudo de porcelana (embudo 1
precipitar toda la concentración del ión cloruro Gooch)

con iones plata, pero dejando un exceso de Manguera 1

iones plata, el cual es valorado luego con una
3. Equipos:
solución de (KSCN).
Tabla 2. Equipos utilizados para la realización
de la práctica.
 Equipo Cantidad pH-metro 1

Balanza analítica 2

Bomba de succión 1

del método Fajans.

4. Reactivos: Medimos 5 mL de la muestra problema, lo
Tabla 3. Reactivos utilizados para la transferimos a un vaso de precipitado, le
realización de la práctica. adicionamos 2 gotas de fluoresceína. En una
Reactivo Cantidad bureta tenemos nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂3),

Agua destilada empezamos la titulación en modo goteo,

esperamos una tonalidad rosada sobre el
Solución estandarizada de 80 mL precipitado.
nitrato de plata 0,05 M
5.3. Determinación del ion cloruro a través
Sln. Est. Tiocianato de 25 mL del método Volhard.
potasio 0,05 M
Medimos 5 mL de la muestra problema, lo
Solución de cromato de 0,2 mL transferimos a un vaso de precipitado, le
potasio 5% p/v adicionamos 15 mL de nitrato de plata
(𝐴𝑔𝑁𝑂3) al vaso de precipitado, medimos el
Sln. Fluoresceína al 0,1% en 0,4 mL
sln. Alcohólica pH, este valor debe ser menor a 5 unidades (si
el pH no se encuentra en este rango,
Sln. Sulfato amoniacal de 1 mL
hierro (III) al 25% p/v controlarlo con la ayuda de ácido nítrico).
Adicionamos 0,5 mL de la solución de sulfato
Sln. Ácido nítrico 0,10 M 10 mL amoniacal de hierro (III) al vaso de
Sln. Hidróxido de sodio 0,1 10 mL
precipitado, agitamos fuertemente y dejamos
M reposar 5 minutos. Filtramos el contenido del
vaso de precipitado, recogemos las aguas del
Papel filtro cuantitativo filtrado en un erlenmeyer. En una bureta
tenemos tiocianato de potasio (𝐾𝑆𝐶𝑁 0, 05 𝑀)
5. Método experimental: El laboratorio costó , empezamos la titulación en modo goteo,
3 partes, en cada parte se usó un método de esperamos un cambio de color en la solución a
valoración por precipitación. rojo vino.
5.1. Determinación del ion cloruro a través 6. Resultados y análisis:
del método Mohr.
Con la ayuda de una pipeta aforada Con la 6.1. Determinación del ion cloruro a través
ayuda de una pipeta aforada medimos 5 mL de del método Mohr.
la muestra problema, lo transferimos a un vaso Al haber adicionado 5 mL de la muestra
de precipitado, le adicionamos 2 gotas de problema con 2 gotas de cromato de potasio
cromato de potasio (𝐾2𝐶𝑟𝑂4), medimos el pH, obtuvimos un color amarillo palido (Figura 1)
este valor debe estar entre 7 y 10 unidades (si y un pH de 8,2, este valor se encontraba en el
el pH no se encuentra en este rango, rango indicado.
controlarlo con la ayuda de ácido nítrico o
hidróxido de sodio, según lo requiera). En una
bureta tenemos nitrato de plata
(𝐴𝑔𝑁𝑂3 0, 05 𝑀), empezamos la titulación en
modo goteo, esperamos un precipitado de
color blanco y un cambio de color en la
solución a rojo ladrillo.

5.2. Determinación del ion cloruro a través

 −
0, 05 𝑀 · 0, 01 𝐿 = [𝐶𝑙 ] · 0, 005 𝐿
− 0,05 𝑀 · 0,01 𝐿
[𝐶𝑙 ] = 0,005 𝐿
−
[𝐶𝑙 ] = 0, 1 𝑀

−
Para hallar gramos del ion 𝐶𝑙 :
−
𝑚𝑜𝑙 35,45 𝑔 𝐶𝑙
0, 1 𝐿
· − =𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
𝑔 −
3, 545 𝐿
𝐶𝑙 = 𝑥

𝑔 𝑚𝑔
Pasamos estos 𝐿
a 𝐿 :
1000 𝑚𝑔
3, 545 𝑔 · 1𝑔
=𝑥
Figura 1. Solución muestra problema con 2 3545
𝑚𝑔
=𝑥
𝐿
gotas de cromato de potasio.
Al empezar la titulación, observamos que al Esto mismo hacemos para los datos de los
haber adicionado 2 mL de nitrato de plata tuvo otros grupos:
un leve cambio de color. Después de 𝑚𝑔
Esteban y Vanessa: 3580, 4
adicionados 10 mL se obtuvo el precipitado de 𝐿
𝑚𝑔
color blanco y el color de la solución fue rojo Paula y Natalia: 3403, 2 𝐿
(Figura 2). 𝑚𝑔
Sebastián y Pablo: 3562, 7 𝐿

6.2. Determinación del ion cloruro a través

del método Fajans.
Al haber adicionado 5 mL de la muestra
problema con 2 gotas de fluoresceína
obtuvimos un color fluorescente (Figura 3).

Figura 2. Solución titulada con presencia de

precipitado de color blanco.
Ecuación de reacción en esta valoración:
+ −
𝐴𝑔 + 𝐶𝑙 ⇔ 𝐴𝑔𝐶𝐿(𝑠) Figura 3. Solución muestra problema con 2
+ −2 gotas de fluoresceína.
𝐴𝑔 + 𝐶𝑟𝑂4 ⇔ 𝐴𝑔𝐶𝑟4 (𝑆)

Al empezar la titulación, observamos que al

Como la reacción es 1 a 1, tenemos: haber adicionado 10 mL de nitrato de plata se
+ −
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 presentó un cambio de color (Figura 4) y el
+ + − − precipitado de color rosado (Figura 5).
𝐶𝐴𝑔 · 𝑉𝐴𝑔 = 𝐶𝐶𝑙 · 𝑉𝐶𝑙
 𝑔 −
3, 545 𝐿
𝐶𝑙 = 𝑥

𝑔 𝑚𝑔
Pasamos estos 𝐿
a 𝐿 :
1000 𝑚𝑔
3, 545 𝑔 · 1𝑔
=𝑥
𝑚𝑔
3545 𝐿
=𝑥

Esto mismo hacemos para los datos de los

otros grupos:
𝑚𝑔
Esteban y Vanessa: 3722, 2 𝐿
𝑚𝑔
Paula y Natalia: 3545 𝐿
𝑚𝑔
Figura 4. Solución titulada, color final Sebastián y Pablo: 3527, 3 𝐿
amarillo-naranja.
6.3. Determinación del ion cloruro a través
del método Volhard.
Al haber adicionado 5 mL de la muestra
problema con 15 mL de nitrato de plata,
obtuvimos un color blanco (Figura 6) y un pH
de 5,5, este valor no se encontraba en el rango
indicado así que le adicionamos 1 gota de
ácido nítrico y obtuvimos un pH de 2,7.

Figura 5. Evidencia del precipitado color

rosado al final de la titulación.
Ecuación de reacción en esta valoración:
+ −
𝐴𝑔 + 𝐶𝑙 ⇔ 𝐴𝑔𝐶𝐿(𝑠)
Como la reacción es 1 a 1, tenemos:
+ −
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 Figura 6. Solución muestra problema con 15
+ + − − mL nitrato de plata.
𝐶𝐴𝑔 · 𝑉𝐴𝑔 = 𝐶𝐶𝑙 · 𝑉𝐶𝑙
0, 05 𝑀 · 0, 01 𝐿 = [𝐶𝑙 ] · 0, 005 𝐿
− Al adicionar 0,5 mL de la solución de sulfato
− 0,05 𝑀 · 0,01 𝐿
amoniacal de hierro (III) a la solución anterior
[𝐶𝑙 ] = 0,005 𝐿 depositada en el vaso, la agitamos y obtuvimos
−
[𝐶𝑙 ] = 0, 1 𝑀 un precipitado (Figura 7), dejamos reposar 5
minutos.
−
Para hallar gramos del ion 𝐶𝑙 :
−
𝑚𝑜𝑙 35,45 𝑔 𝐶𝑙
0, 1 𝐿
· − =𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
Figura 7. Evidencia del precipitado obtenido Figura 9. Solución titulada, color final
al adicionar 0,5 mL de sulfato amoniacal de naranja.
hierro (III).
Ecuaciones de reacción en esta valoración:
Una vez que se dejó reposar la solución se + −
procedió a filtrar, el agua recogida en esta 𝐴𝑔 + 𝐶𝑙 ⇔ 𝐴𝑔𝐶𝐿(𝑠)
filtración se transfirió a un erlenmeyer (Figura + −
𝐴𝑔 + 𝑆𝐶𝑁 ⇔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠)
8).
3+ − 2+
𝐹𝑒 + 𝑆𝐶𝑁 ⇔ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 (𝑠)

Tenemos que:
+
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆𝐶𝑁
+ +
𝐶𝐴𝑔 · 𝑉𝐴𝑔 = 𝐶𝑆𝐶𝑁 · 𝑉𝑆𝐶𝑁
+
0, 05 𝑀 · 𝑉𝐴𝑔 = 0, 05 𝑀 · 0, 0044 𝐿
+ 0,0044 𝐿 · 0,05 𝑀
𝑉𝐴𝑔 = 0,05 𝑀
+
𝑉𝐴𝑔 = 0, 0044 𝐿

A continuación se calcula el volumen que

reaccionó con el cloruro:
15𝑚𝐿 − 4, 4 𝑚𝐿 = 10, 6 𝑚𝐿
Figura 8. Agua recogida en la filtración de la
solución de la figura 7. +
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙
−

+ + − −
Al empezar la titulación, observamos que al 𝐶𝐴𝑔 · 𝑉𝐴𝑔 = 𝐶𝐶𝑙 · 𝑉𝐶𝑙
haber adicionado 4,4 mL de tiocianato de −
0, 05 𝑀 · 0, 0106 𝐿 = [𝐶𝑙 ] · 0, 005 𝐿
potasio se tuvo el cambio de coloración a − 0,05 𝑀 · 0,0106 𝐿
naranja (Figura 9). El cual no era el color que [𝐶𝑙 ] = 0,005 𝐿
esperábamos. −
[𝐶𝑙 ] = 0, 106 𝑀

−
Para hallar gramos del ion 𝐶𝑙 :
−
𝑚𝑜𝑙 35,45 𝑔 𝐶𝑙
0, 106 𝐿
· − =𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
3, 758
𝑔 −
𝐶𝑙 = 𝑥 R: Utilizar protección ocular combinada con
𝐿
la protección respiratoria, si se trata de polvo,
𝑔 𝑚𝑔
guantes protectores, traje de
Pasamos estos 𝐿
a 𝐿 : protección,extracción localizada o protección
3, 758 𝑔
1000 𝑚𝑔
· 1𝑔 = 𝑥 respiratoria, estricta. Almacenamiento
𝑚𝑔
separado de sustancias combustibles,orgánicas
3757, 7 𝐿
=𝑥 e incompatibles tales como, acetileno, álcalis,
haluros y otros compuestos. Mantener en
Esto mismo hacemos para los datos de los lugar fresco,oscuro, bien ventilado. colocar en
otros grupos: envase irrompible (preferiblemente en envases
Esteban y Vanessa: 3775, 4
𝑚𝑔 de vidrio).
𝐿
𝑚𝑔
Paula y Natalia: 3580, 4 𝐿 7.2. ¿Qué otras especies pueden ser
Sebastián y Pablo: 3527, 3 𝐿
𝑚𝑔 determinadas y cuantificadas con nitrato de
plata como agente precipitante?.
R: Es muy utilizado en la determinación de
halogenuros o aniones de este tipo
(SCN-,CN-,CNO- ) mercaptanos, ácidos grasos,
y varios aniones inorgánicos divergentes.

7.3. ¿Qué síntomas se pueden presentar por la

Figura 10. Resumen estadístico de cada
método.
Figura 11. Anova para concentración de
cloruros por método.
Según los datos arrojados por el programa
Statgraphic nos dice que no existe una
diferencia estadísticamente significativa entre
la media de cantidad cloruros en mg/L entre un
nivel de método y otro, con un nivel del 95,0%
de confianza esto nos quiere decir que los 3
métodos son confiables para el análisis por
precipitación argentométrica ya que los valores
que obtuvimos en el laboratorio no eran muy
desviados unos de los otros por lo tanto
decimos que el 5% restante es por problemas
sistemáticos.
7. Preguntas complementarias:
7.1. ¿Qué cuidados se deben tener para la
preparación y preservación de la solución de
Nitrato de plata?.
exposición al nitrato de plata?.
R: Enrojecimiento, dolor en los ojos, piel,
pérdida de visión,quemaduras profundas
graves. sensación de quemazón, tos,dificultad
respiratoria. Color abdominal, debilidad. La
Sustancia puede afectar a la sangre, dando
lugar a la formación de metahemoglobina. La
inhalación o ingestión puede conducir a una
arteria generalizada, caracterizada por una
pigmentación gris de la piel y las uñas
marrones.
8. Conclusiones:
8.1. Respecto a los datos obtenidos a la
práctica se comprendio de una mejor manera
las valoraciones por precipitación
argentométrica.
8.2. Con respecto a los datos obtenidos en la
práctica, vemos que no varían mucho de un
método a otro, pero en el método de Volhard
se obtuvo una mayor precipitación de cloruros,
creemos que es por esto que la desviación
estándar de este es mayor que en los dos
primeros métodos. Se puede decir que el
método de Volhard tiene más exactitud con
respecto a los otros dos métodos.
8.3. Las valoraciones son muy utilizadas en el
campo de la industria alimenticia en las
famosas pruebas de calidad alimentaria.
9. Frases R y S:
9.1. Nitrato de plata.
R34: Provoca quemaduras.
R50/53: Muy tóxico para los organismos
acuáticos, puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente
acuático.
S1. Consérvese bajo llave.
S2. Manténgase fuera del alcance de los niños.
S26. En caso de contacto con los ojos, lávense
inmediata y abundantemente con agua y
acudase a un médico.
S45.En caso de accidente o malestar, acudase
inmediatamente al médico (si es posible,
muéstrele la etiqueta).
S60. Elimine el producto y su recipiente como
residuos peligrosos.
S61. Evítese su liberación al medio ambiente.
Recabarse instrucciones específicas de la ficha
de datos de seguridad.
acudase a un médico.
S36/37/39. Úsense indumentaria y guantes
adecuados y protección para los ojos/la cara.
S45. En caso de accidente o malestar, acudase
inmediatamente al médico (si es posible,
muéstrele la etiqueta).
10. Residuos:
Los residuos se almacenarán temporalmente
en una probeta grande, se trasladaron a un
recipiente específico para ese tipo de residuos
mientras el analista los desactiva y los
desecha.
11. Bibliografía:
11.1. D. A. Skoog, D. M. West; Fundamentos
de Química Analítica; CENGAGE Learning;
Novena Edición; México, 2014.
11.2. D. C. Harris; Análisis Químico
Cuantitativo; Editorial Reverté, S.A. 3a
edición (sexta edición original). México 2001.

9.2. Tiocianato de potasio.

R20/21/22. Nocivo en contacto con la piel y
por ingestión.
S13. Manténgase lejos de alimentos, bebidas y
piensos.

9.3. Ácido nítrico.

R34. Provoca quemaduras.
S26. En caso de contacto con los ojos, lávense
inmediata y abundantemente con agua y
acudase a un médico.
S36/37/39. Úsense indumentaria y guantes
adecuados y protección para los ojos/la cara.
S45. En caso de accidente o malestar, acudase
inmediatamente al médico (si es posible,
muéstrele la etiqueta).

9.4. Hidróxido de sodio.

R35. Provoca quemaduras graves.
R36. Irrita los ojos.
S26. En caso de contacto con los ojos, lávense
inmediata y abundantemente con agua y