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“Año de la paz, unidad y el desarrollo”

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA N° 04

TEMA:
DETERMINACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE CLORUROS EN SUERO
FISIOLÓGICO (0,9 % P/V de NaCl)

ESTUDIANTES:

xxxxx
xxxxx
xxxx

SECCIÓN: FB4M5

CICLO: V

DOCENTE: Mg. COLLANTES LLACZA, ADELA M

2023- I

1
Índice

I. OBJETIVO ------------------------------------------------------------------------------ 3

II. MARCO TEÓRICO -------------------------------------------------------------------- 3

II.1 LA TITULACIÓN ARGENTOMETRÍA --------------------------------------- 3

III. DESCRIPCIÓN DEL CASO DE ESTUDIO ------------------------------------- 4

III.1 ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO 3 CON

CLORURO DE SODIO (NaCl) COMO PATRÓN PRIMARIO ----------

III.2DETERMINACIÓN DE CLORUROS (Cl-) EN UN SUERO

FISIOLÓGICO --------------------------------------------------------------------- 6

IV. TABLA DE DATOS ------------------------------------------------------------------- 9

V. CÁLCULOS ----------------------------------------------------------------------------- 9

VI. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ------------------------------- 11

VII. CONCLUSIÓN ------------------------------------------------------------------------ 12

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS -------------------------------------------- 13

IX. ANEXOS ------------------------------------------------------------------------------- 14

2
I. OBJETIVO
 Aplica la técnica de las valoraciones argentométricas de precipitación
a la determinación cuantitativa de cloruros soluble.
 Determinará la cantidad de cloruro de sodio presente en un suero
comercial, mediante el método de Mohr, con la finalidad de
demostrar que cumple con los estándares de calidad

II. MARCO TEÓRICO

La determinación de cloruros se basa en la precipitación fraccionada de dos


sales cuyos Kps tienen una diferencia notoria lo que permite que cuando el
primer ion ha terminado de precipitar, el segundo recién empieza a hacerlo.
Este es el caso de la precipitación de los iones cloruro con solución
valorada de AgNO3 utilizando como indicador interno el K2CrO4. Bajo
condiciones apropiadas (pH = 7 a 10,5; K2CrO4, 0,01 M, Ag+1 0,1 M) el
indicador forma un precipitado rojo justo cuando los iones Ag+1 han
terminado de precipitar.1

2.1 La titulación argentometría: Es aquella donde se determina la


cantidad de iones plata (Ag+) que tienen una solución patrón de
sulfocianuro de potasio. Esto forma un precipitado y el cambio de
coloración se observa por el agregado sulfato amonio potásico que
aporta un cambio de color a rojo en el punto de equivalencia. Es un
método de volumetría por formación de precipitados. Agregando a lo
anterior, añadir también que cuando sirven parar la determinación del
ion cloruro de otros iones que forman sales de plata poco soluble, y
de la propia plata. Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son
sensibles a la luz y se descomponen en presencia de esta. Por lo
tanto, en estas situaciones se debe evitar la exposición directa a la
luz.2

En las titulaciones Argentométricas se utilizan 3 métodos para


visualizar el punto final o de equivalencia:
 Indicadores químicos

3
 Método potenciométrico
 Método amperométrico
La diferencia entre ellos se basa en la determinación del punto final.
Existen 2 indicadores más usados que reaccionan con el titulante
que pueden ser utilizados para la determinación Argentométrica:
a) Método de Mohr: Método directo s (con Ag+) de iones Cl-, Br- y
CN-. El indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que cambia a
rojo (Ag2CrO4) en el punto de equivalencia.

b) Método de Volhard: Se forma un complejo coloreado soluble


en las proximidades del punto de equivalencia, los iones de
plata se titulan con una solución patrón de tiocianato. 3

III. DESCRIPCIÓN DEL CASO DE ESTUDIO


Es conveniente hacer un ensayo en blanco titulando una solución
que contenga todos los reactivos descritos excepto el NaCl. El gasto
de solución valorante (AgNO3) empleado en el blanco debe ser
descontado del gasto obtenido en la valoración.

3.1 ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 CON


CLORURO DE SODIO (NaCl) COMO PATRÓN PRIMARIO

a) Preparación de una solución de AgNO3 0,1 N:

Pesamos una Disolver en una fiola Guardamos en un


cantidad de 17gr de de 1000 mL, enrasar frasco color oscuro,
reactivo sólido de con agua destilada y en nuestro caso
AgNO3 (PM = homogenizar. junto con papel
169,87). aluminio.
4
b) Preparación del patrón de NaCl:

Pesamos con aproximación de cuatro cifras


decimales una cantidad del orden de 0,146 gr
de reactivo sólido de NaCl (PM = 58,5 g/mol).

Después de previamente haberlo secado


en la estufa

c) Valoración de la solución de AgNO3:

Añadimos la masa
de NaCl grado
analítico pesada, en Añadimos 02 gotas del
Y también le agregamos indicador anaranjado de
un Erlenmeyer de
50 mL de agua destilada metilo y HNO3 1 M gota a
250 mL.
en el mismo Erlenmeyer. gota hasta coloración roja.

Añadimos con ayuda de una Añadimos a esta


espátula pequeña, NaHCO3 mezcla, 1 mL de
solución de Cromato Titulamos con la solución de
sólido hasta que el color de la
de potasio (K2CrO4) AgNO3 hasta la aparición
solución vire a amarillo y luego
al 5 %. de un color rojo ladrillo
agregar un pequeño exceso.
apenas perceptible.

Y anotamos el gasto de titulante empleado y se calcula la normalidad exacta de la solución de


AgNO3.

5
3.2 DETERMINACIÓN DE CLORUROS (Cl-) EN SUERO FISIOLÓGICO

Añadir 02 gotas del


indicador anaranjado de
Medir con una pipeta metilo y HNO3 1 M
volumétrica, 25 mL Añadimos 25 mL gota a gota hasta
de suero fisiológico y de agua coloración roja.
colocarlos en un destilada.
matraz Erlenmeyer
de 250 mL.

Añadimos cuidadosamente NaHCO3


sólido hasta que el color de la solución Y se titula con la solución
Añadimos 1 mL de
vire a amarillo y luego agregar un valorada de AgNO3 hasta
solución de K2CrO4 al
pequeño exceso. la aparición del color rojo
5%
ladrillo.

Al ver el resultado de la aparición del


color rojo ladrillo.

Se anota el gasto de titulante empleado y


se calcula el % de cloruros en el suero.
Se repite el análisis otras dos veces y se
realiza el tratamiento de los resultados.

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IV. TABLA DE DATOS

Tabla N°1: VALORACIÓN DEL NITRATO DE PLATA

Valoración de AgNO3
Volumen gastado de AgNO3 en
blanco 0.1 mL
Volumen de AgNO3 gastado en mL 1 20 mL
Promedio 20 mL
Normalidad del AgNO3 0,1247
Fuente: Guía de prácticas de Química Analítica e Instrumental

Tabla N°2: ANÁLISIS DEL SUERO FISIOLÓGICO

DETERMINACIÓN ARGENTOMÉTRICA DE Cl- EN SUERO FISIOLÓGICO

Nombre de la muestra Concentración Laboratorio Lote Vencimiento


0.9% ------------ -------- 15-04-25
Volumen DE SUERO (mL) 25 mL
Método usado en la Volumetría por precipitación “Método de Mohr”
practica
Nombre del indicador Anaranjado de metilo y HNO3
Volumen gastado de
AgNO3 1. 2. 3. P= mL
42ml 34.4ml 40.4 ml 40.4 mL
Reacción entre valorante y
analito
Concentración de la % P/V de PPM de Cl- P/V de NaCl PPM de NaCl
muestra cloruro
0,5450 1000 0,9452 1000
Fuente: Guía de prácticas de Química Analítica e Instrumental

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V. CÁLCULOS

1. Titulación de gasto de la tabla Nª1 (Valoración del nitrato de plata)

CÁLCULO 1

#mEq AgNO3 = #mEq NaCl

NaCl ml x N = g
peso mEq
N= (0.146/ 0.0585)
20
N= 0, 1247

Fundamentación de la titulación: Se formó un precipitado color rojo ladrillo


esto nos evidencia que no hay presencia de cloruro (Cl-), en la reacción se
adiciona nitrato de plata (AgNO3), este reacciona con el cromato de potasio
(K2CrO4) presentándonos un color amarillo, dándonos como resultado final
cromato de plata.

2. Titulación de gastos de la tabla Nª2 para determinar el % de cloruro


de sodio (NaCl)

CÁLCULO 1
Entonces decimos
#mEq AgNO3 = #mEq NaCl 0,2457g NaCl
que: 25mL S.F

mL x N = g X g NaCl 100mL S.F (%)

peso mEq (%) X = 0,2457 x 100

g= (42 x 0,1) x 0,0585 25


X = 0,9828 % (P/V)
8
g= 0,2457

CÁLCULO 2
#mEq AgNO3 = #mEq NaCl
0,2012g NaCl 25mL S.F
mL x N = g X g NaCl 100mL S.F (%)
peso mEq (%) X = 0,2012x 100
g= (34,4 x 0,1) x 0,0585 25

g= 0,2012 X = 0,8048 % (P/V)

CÁLCULO 3

#mEq AgNO3 = #mEq NaCl


0,2363g NaCl 25mL S.F
mL x N = g
X g NaCl 100mL S.F (%)
peso mEq
(%) X = 0,2363 x 100
g= (40,4 x 0,1) x 0,0585
25
g= 0,2363 X = 0,9452 % (P/V)

% P/V DE CLORUROS CON LOS MISMOS GASTOS:


3. Titulamos los gastos de la para determinar el % de cloruro (Cl-)

CÁLCULO 1

#mEq AgNO3 = #mEq Cl Entonces decimos


que:
0,1491g NaCl 25mL S.F
xN= g
X g NaCl 100mL S.F (%)
peso mEq
(%) X = 0,1491 x 100
N= (42 x 0,1) x 0,0355
25
9
X = 0,5964 % (P/V)
N= 0, 1491

CÁLCULO 2
#mEq AgNO3 = #mEq Cl
0,1221g NaCl 25mL S.F
NaCl ml x N = g
X g NaCl 100mL S.F (%)
peso mEq
(%) X = 0,1221 x 100
N= (34,4 x 0,1) x 0,0355
25
N= 0, 1221 X = 0,4884 % (P/V)

CÁLCULO 3
#mEq AgNO3 = #mEq Cl
0,1434g NaCl 25mL S.F
NaCl ml x N = g
X g NaCl 100mL S.F (%)
peso mEq
(%) X = 0,1434 x 100
N= (40.4 x 0,1) x 0,0355
25
N= 0, 1434 X = 0,5736 % (P/V)

VI. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En esta práctica el proceso de la determinación por el método de


argentometría de cloruros en suero fisiológico 0.9% mediante la volumetría
argentometría se basa en los kps. En la cual se formó un precipitado, esta
se lleva a cabo dentro de condiciones adecuadas de pH en un rango de 7 a
10.5. Se realizó el uso del método de Mohr usando Ion de cromato. Por la
precipitación formada podemos decir que el cromato es más soluble, por
ello reacciona después. a diferencia del nitrato de plata es altamente

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soluble, inicialmente forma un color blanco lechoso y a medida que se va
adicionando cloruro se vuelve color blanco.

En este caso el indicador forma un precipitado rojo justo cuando los iones
Ag+ termina de precipitarse. También se puede determinar el cloruro con el
nitrato; así como también otros halógenos, bromo, tiocianato, cianatos,
ácidos grasos, y distintos iones orgánicos divalentes (Carrasquero Et al,
2002). Lo importante del indicador para todo tipo de titulación es que debe
cambiar de color en un rango estrecho de la función del reactivo analito. 4

VII. CONCLUSIÓN

En conclusión, podemos decir que determinamos la concentración de


cloruros y de la NaCl presente en el suero fisiológico a través del método de
Mohr de la cual pudimos obtener un precipitado de color blanco producto de
la reacción de AgN03 con NaCl.

Luego obtuvimos un segundo precipitado de color rojo ladrillo, donde nos


indicaba la presencia de Ag2CrO3 y nos hace referencia al punto final de la
titulación.

Por otro lado, la muestra de suero fisiológico que se utilizó en la


determinación Argentométrica de NaCl y Cl- fue de 25mL.

Durante la valoración de nitrato de plata al realizar los cálculos


determinamos la normalidad de AgNO3 siendo 0,1247 N para el gasto
promedio de (20mL).

Finalmente, en el análisis del suero fisiológico trabajamos con 3 volúmenes


gastados obtenidos en la titulación son; 42 mL, 34,2mL y 40.4ml. Estos
datos nos permitieron hallar la concentración de la muestra en %p/v de
cloruro.

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VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. QUIMICA.ES. (2018). Determinación de cloruros. Disponible en:


https://www.quimica.es/enciclopedia/Cloruro.html
2. Campos J. (2016). Volumetría de precipitación [Internet].
DSPACE. [citado 20 de abril de 2023]. Disponible en:
https://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4701/Volume
tr%C3%ADa%20de%20precipitaci%C3%B3n.pdf?
sequence=1&isAllowed=y
3. Villegas J. Reacciones de precipitación. Titulación por
precipitación Método de Mohr [Internet]. AS. 2020. [citado el 18
abril de 2023]. Disponible en:
https://ibero.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/6reaccionesp
recipitacion.pdf
4. Universidad de Valencia. Tema4. Análisis Gravimétrico.
Disponible en: https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis
%20gravim%C3%A9trico_2016.pdf
5. Campillo S. Universidad de Murcia. Introducción al método
volumétrico y sus indicadores. Disponible en:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-4.pdf/0ef
11661-8d05-43e3-8edb-10b8bc21351b
6. Carrasquero D., Armando, & Castillo, Pedro. (2002).
Determinación conductimétrica de cloruros en extractos de
saturación de suelos. Agronomía Tropical, 52(4), 555-563.
Recuperado en 18 de abril de 2023, de
http://ve.scielo.org/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0002-
192X2002000400010&lng=es&tlng=es.
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IX. ANEXOS

Cuestionario:
1. Para que una reacción de precipitación sea considerada como un
método cuantitativo ¿qué condiciones debe de cumplir?

Los precipitados son los productos formados que según Holler y Crouch
(2014), deben cumplir las siguientes condiciones:

● Fácil de filtrar y lavar para eliminar contaminantes.


● Baja solubilidad para evitar la pérdida de analito durante la
filtración y el lavado.
● Inerte, es decir, estable en la atmósfera (no racionar).
● Composición conocida. 4

2. Cómo debe ser la solubilidad del indicador en este método


volumétrico. Ponga por lo menos 5 ejemplos de indicadores.
La solubilidad de este indicador debe ser completa y selectiva
obteniendo puntos finales definidos. Los indicadores utilizados en
volumetrías por precipitación pueden ser: 5

 Ion cromato: método de Mohr.


 Ion Hierro (III): Método de Volhard
 Fluoresceína – Fajans
 Rojo de alizarina S – Fajans
 Azul de bromofenol – Fajans

3. ¿Qué reactivo se usa para controlar el pH en la titulación?

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El reactivo que se usó para controlar el pH en el experimento fue el
bicarbonato de sodio (NaHCO3). El cual es capaz de mantener el pH de
las mismas a pesar de que se agreguen pequeñas cantidades ya sea de
bases o de ácidos.

4. Se añade AgNO3 a una solución muy diluida de NaCl 0.0001 M, ¿de


forma que la concentración del ion plata es 0,01 M. Bajo estas
condiciones será cuantitativa la precipitación del cloruro? Kps del
AgCl es 1,8 x 10 -10

1.8× 10−10
 [Ag +] (para formar AgCl) = =1.8 ×10−6 M
0.0001
1.8× 10−10 −6
 [Ag +] (para formar AgNO3) = =1.8 ×10 M
0.0001
1.8× 10−10 −5
 [Ag] = −5
=1.6 ×10 M
1.1 ×10
0.0001× 1.6× 10−5
 [Cl] (precipitado) = =1.6 ×10−5 M
0.0001
No se forma el precipitado ya que las concentraciones no superan la
Kps.

5. Para obtener un gasto teórico de aproximadamente 30 mL de


AgNO3 0,130 N, ¿qué peso de cloruro de sodio se debe utilizar?

NaCl
0.130=
58.5 × 0.03

NaCl
130=
1.755

0.130 ×1.755=NaCl

0.2281 g=NaCl

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Para poder obtener un gasto de 30mL se AgNO3 0,130N se utilizará
0.2281g de NaCl.

Fotos de artículos:

Fuente:

Arrieche Luna I, Ruiz Dager M,. León Rodríguez M. Interferencia de cloruros en


la determinación del carbono orgánico en suelos agrícolas. Multiciencias
[Internet]. 2013;13(4):381-388. Disponible en:
https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=90430055006

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