DOCENTE: YUPANQUI

PRACTICA N 1:

DISOLUCIONES DE MUESTRAS

I. INTRODUCCION

Este primer laboratorio es un incentivo para entender de manera

introductoria la importancia del curso en el anlisis de minerales con

reactivos en el campo de la minera.

En cada uno de los experimentos se emplean muestras pulverizadas que

se llenan en los tubos de ensayo.

La tcnica empleada es el de anlisis cualitativo debido a que

experimentamos con diferentes reactivos la disolucin de diversas

muestras teniendo en cuenta un aproximado en la cantidad de empleo de

los reactivos y muestras.

Del empleo correcto de cada reactivo depende el trabajo a ejecutarse en

las plantas de tratamiento de concentrado de minerales.

II. OBJETIVOS

Este laboratorio nos ayuda a entender el comportamiento de las muestras

frente a diferentes reactivos; ya que las muestra se disuelven con

diferentes reactivos debido a que algunos son sales y estos en su

mayora de disuelven solo con agua y otros son slidos como los

minerales pulverizados que para estos se requieren cidos diluidos o

concentrados.
 Tambin debemos anota que la disolucin puede llevarse acabo en frio o

en caliente ya que necesita ganar energa calorfica para acelerar el

proceso de disolucin.

Este proceso tiene un orden de trabajo para encontrar el reactivo que

diluya nuestra muestra, teniendo en cuenta en el proceso y si se trabaja

en frio o en caliente.

Se inicia con agua y se contina con reactivos diluidos y concentrados; en

forma progresiva hasta encontrar el reactivo que disuelva nuestra

muestra.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Para entender la palabra disolucin recurrimos a la ayuda de un

diccionario y en ella encontramos su significado: es la accin de disolver

una sustancia en un lquido.

Por lo general, la disolucin de una muestra se hace ms fcil si sta se

encuentra pulverizada; la pulverizacin es un proceso que se puede llevar

a cabo en los morteros o molinos, los morteros pueden ser de porcelana,

gata o mullita.

La mayora de las reacciones que se llevan a cabo en los diversos

campos de la qumica, son las efectuadas por va hmeda; es decir, las

reacciones entre sustancias que se encuentren en solucin. Para ello es

necesario disolver la sustancia o muestra slida.

A los procesos que conllevan a la disolucin de las sustancias solidas se

les denomina tratamiento qumico de la muestra, mediante este

procedimiento se trata de encontrar el disolvente ms apropiado para la

sustancia y, obviamente, este procedimiento a seguir depender de la

naturaleza de la muestra. Donde quiera que sea posible, el primero de los

disolventes seleccionados es el agua, sin embargo, puede ocurrir que

para disolver las muestras de ciertas rocas, minerales metalferos,

algunas aleaciones, etc., rara vez son solubles en agua y pueden requerir

cidos, lcalis u otros tratamientos especiales para su disolucin. Cada

caso debe ser considerado en forma particular y por ello, no se pueden

dar indicaciones o reglas generales. Pero, se puede tratar como casos

tpicos la tcnica experimental de disolucin de una muestra en agua, en

acido, en lcalis y de disgregacin de sustancias insolubles.

En las disoluciones de sustancias solidas pueden distinguirse tres

tcnicas segn el disolvente a utilizar y el procedimiento a seguir.

a. Disolucin simple:

Cuando se utiliza el agua o cidos diluidos sin que se produzcan

cambios qumicos en la composicin de la muestra. Como ejemplo

tenemos de cidos, bases, xidos y sales solubles en agua.

b. Disolucin en cidos:

Que pueden ser en cidos dbiles o en cidos concentrados:

- cidos diluidos, para algunos xidos simples, carbonatos y sulfatos.

- cidos minerales concentrados, para algunas aleaciones, suelos,

rocas, minerales, fosfatos y silicatos.

Mezcla de cidos minerales, son combinaciones de cidos para variar

propiedades y obtener mezclas ms reactivas.

 En la eleccin de estos cidos se considera la fuerza del cido, el

punto de ebullicin, el poder oxidante o reductor, el poder

complejante, la solubilidad de sus sales, la seguridad al manipular,

etc.

c. Disgregacin:

Cuando la sustancia no se solubiliza con los disolventes anteriores,

stas pueden ser sometidas a procesos qumicos a temperaturas

elevadas usando slidos fundidos o fundentes, para ello transformar

el insoluble de modo que sea posible su posterior disolucin.

Las muestras insolubles o parcialmente solubles en cido, tales como

ciertas aleaciones, rocas, menas, requieren tratamiento a temperaturas

sumamente altas con reactivos fundidos, llamados fundentes. La

solubilidad de estos tipos de sustancia mediante este procedimiento se

denomina disgregacin por fundentes.

Los reactivos para disgregacin, fundentes o flujos, usados ms

comnmente, son: carbonato de sodio anhidro, empleado slo o, menos

comnmente, mezclado con nitrato de potasio o perxido de sodio,

bisulfato de potasio o de sodio, hidrxidos alcalinos. El fundente a

emplear depende de la sustancia insoluble.

CIDO CLORHDRICO: HCl

El cido clorhdrico es a la vez un cido fuerte y un cido reductor dbil

que convierte a los carbonatos, xidos y algunos sulfuros en cloruros,

reduce al MnO2 y a otros agentes oxidantes fuertes, dando cloruros de

metales en un estado ms bajo de valencia.

El cido clorhdrico con el cloruro estannoso es un agente reductor ms

fuerte. Reduce a los agentes oxidantes dbiles tales como el hierro frrico

a hierro ferroso, aumenta la velocidad a la que algunos minerales se

disuelven.

CIDO NTRICO: HNO3

El cido ntrico es un agente oxidante fuerte que se emplea para oxidar el

azufre de los sulfuros a azufre libre y a dixido de azufre, y para convertir

a algunos metales, como el estao y el antimonio, en xidos insolubles. El

tratamiento con cido ntrico convierte los metales de las aleaciones y los

iones metlicos de los sulfuros minerales en nitratos.

CIDO PERCLORICO: HClO4

El cido perclrico es un cido oxidante que convierte rpidamente a los

metales en percloratos y deshidrata a la slice casi por completo. A menos

que est diluido y fro, se debe usar con mucho cuidado al trabajar con

materiales combustibles. Mezclado con cido ntrico o con cido sulfrico

con el cido perclrico, se reduce el peligro de explosiones.

BISULFATO DE POTASIO: KHSO4

El bisulfato de potasio, al calentarse, se convierte en pirosulfato de

potasio, el cual al estado de fusin ataca a los xidos y a otros minerales

que no son afectados por otros cidos a temperaturas ms bajas.

Tratando con este agente los metales y los iones metlicos de los

materiales son convertidos en sulfatos.

CARBONATO DE SODIO: Na2CO3

El carbonato de sodio es el fundente alcalino ms comn. Convierte a la

slice y a los silicatos insolubles en silicato de sodio solubles. Y a los iones

metlicos en carbonatos. El tratamiento posterior de estos productos con

cidos, produce sales solubles de iones metlicos y cidos silcicos, los

cuales son fcilmente lavados y deshidratados a SiO2, respectivamente.

La slice puede incinerarse y pesarse como SiO2, y las sales solubles

pueden ser analizadas por cualesquiera iones metlicos que pueden estar

presentes.

La condicin de perxido de sodio al carbonato de sodio producen un

poderoso fundente alcalino oxidante. Dicho fundente convierte a los

compuestos de cromo en cromatos y es capaz de oxidar a muchos

elementos hasta su mxima valencia posible.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

A. PROCEDIMIENTO

Se realizaron 3 experimentos de 4; el 3er experimento no se llevo a

cabo debido a que la mufla estaba desperfecto para poder as

visualizar la reaccin que se explica en el procedimiento.

Antes de empezar con cada uno de los experimentos lo primero que

se hizo fue lavar los instrumentos con abundante agua de cao y

luego enjuagar con agua destilada para as poder obtener resultados

con un mnimo de error.

Experimento 1:

1. Se coloco 0.2 g de arena silica en seis tubos de ensayo

enumerados.

2. Al tubo N 1, adicione 1 mL de agua destilada, si la muestra no se

disuelve, caliente.

3. Al tubo N 2, adicione 1 mL de acido clorhdrico al 20%, tarte la

muestra primero en fro, luego en caliente.

4. Al tubo N 3, adicione 1 mL de cido ntrico 1:1; trate la muestra en

frio y en caliente.

5. Al tubo N 4, adicione 1 mL de cido fluorhdrico, si fuera

necesario caliente.

6. Al tubo N 5, adicione 1 mL de agua regia, utilice los cidos 3 vol.

HCl cc x 1 vol. HNO3.

7. Al tubo N 6, adicione 1 mL de la mezcla de acidos, preparada de

la siguiente manera: 200 mL de HNO3, 50 mL de HNO3, 50 mL de

H3PO4.

Experimento 2:

1. En los 6 tubos enumerados coque 0.2 g de muestra de

concentrado de mineral pulverizado conforme a los pasos del 2 al

7 del primer experimento.

2. La muestra que se disolvi completamente se guardo en un frasco

polietileno bien cerrado y etiquetado.

Experimento 3:

El residuo que queda luego del ataque qumico, indica que algunas

sustancias no se han solubilizado, por lo que es necesario someterlo

a disgregacin. Para ello el residuo libre de sales de plata, o la

muestra original, si no hay sales de plata de mezcla con 5 6 veces

su peso de Na2CO3 p.a., anhidro, libre de sulfato, o con una mezcla

de partes iguales de Na2CO3 y K2CO3 (mezcla fundente) la mezcla se

calcina sobre lmina de nquel o crisol de porcelana hasta fusin. Se

deja enfriar, se extrae la masa fundida hirvindola con agua. Luego se

realiza la marcha sistemtica para identificar los elementos

constitutivos.

Experimento 4:
 1. En 8 tubos de ensayo coloque medio gramo de: NaCl, PbCl2, Mg

Fe, Pb, Cu arena y mineral, se procedi a probar la solubilidad con

los diferentes solventes que se especifican en la tabla de

resultados. No se empleo la muestra de HgS.

B. REACTIVOS QUIMICOS EMPLEADOS

- Agua destilada

- HCl cc

- H2SO4 cc

- HNO3 cc

- 4 cc

- HF cc

- H3PO4 cc

- 2 3 (s)

- K2CO3 (s)

C. RELACION DE MATERIALES Y EQUIPOS

- Vasos de precipitado

- Tubos de ensayo

- Pipeta

- Bureta

- Matraz erlenmeyer

- Gradilla

- Mechero bunsen
V. RESULTADOS

Experimento 1:

Mezcla
Agua HCl 20% HNO3(1:1) HF cc Agua regia
Muestra cida

F C F C F C F C F C F C

Se forma
No se Se forma Si lo
un
disuelve, un humo disuelve a
Arena slica precipitado
permanece amarillo al la muestra
blanco
igual. calentar en caliente.
lechoso.

# tubos 1 2 3 4 5 6

Experimento 2:

Mezcla
Agua HCl 20% HNO3(1:1) HF cc Agua regia
Muestra cida

F C F C F C F C F C F C

Se forma Precipita el Se forma Se forma Solucin Se forma

Concentrado
un plomo y verde claro precipitado verde un blanco
de mineral
precipitado. flota como a amarillo. de plomo. petrleo lecho.
 hidrfobo. Color claro luego Si.

transparente es amarillo.

# tubos 1 2 3 4 5 6

Experimento 3:

No se hiso el experimento.

Experimento 4:

N Muestra H2O HCl HCl HNO3 HNO3 H2O fundente Observacin

dil. cc. dil. cc. regia

f c f c f c f c f c f c

01 NaCl Si

02 PbCl2 X Si

03 Mg X X Si

04 Fe X X X X X X X X X X X Si

05 Pb X X X X X X X X X X X Si

06 Cu X X X X X X X Si

07 HgS

08 Mineral X X X X X X X X X Si

09 Arena X X X X X X X X X Si
VI. CONCLUSIONES

Experimento 1:

Se pudo observar que la muestra en estudio reacciona con el cido

fluorhdrico disolvindolo. En conclusin el cido disolvente es un reactivo

dbil pero en caliente puede disolver a la muestra.

Experimento 2:

En este experimento se pudo observar que al aadir los reactivos en cada

uno de los tubos de ensayo algunos son atacados parcialmente o en

algunos forma coloraciones por desprendimiento de gases pero el ms

efectivo es la mezcla acida.

Experimento 3:

No se llevo a cabo.

Experimento 4:

Se tiene que ser muy riguroso para poder obtener la disolucin en cada

una de las muestras y tener en cuenta si se diluye parcialmente calentar

con cada uno de los reactivos hasta conseguir nuestro objetivo deseado

en estudio.

VII. RECOMENDACIONES
 Este experimento promueve a que nosotros nos interesemos ms en el

estudio de los diferentes reactivos frente a las muestras como sales o

muestras solidas tomados de las minas y as poder estar habido en

desenvolvernos en el campo mismo sin ningn problema.

Debera de complementarse con diferentes muestras extradas de las

canteras para as estar mejor entrenados en el campo de la metalurgia y

reconocimiento de minerales, ya que es un medio de reconocimiento de

los diferentes metales encontrados en las diferentes minas.

VIII. BIBLIOGRAFIA

Arthur I. Vogel (2005) Qumica Analtica Cualitativa. 7ma ed. Argentina:

Editorial Kapelusz.

Raymond Chang (1998) Qumica. 7ta ed. Mexico: McGraw Hill.

Edell D. Aliaga Zegarra Edson G. Yupanqui Torres (2010) Manual de

laboratorio de qumica analtica cualitativa

ingeniera de minas. UNASAM: facultad de

ciencias, departamento acadmico de ciencias,

seccin qumica.

IX. SOLUCIN DEL CUESTIONARIO

1. Cul de los disolventes fue realmente efectivo en la disolucin de la

muestra de arena?

2. Escriba la ecuacin qumica del agua regia y explique por qu ataca?

3.

4. Identifique los objetivos especficos de la prctica.

5.

6. Cul de los disolventes fue el ms indicado para la disolucin del

mineral.

7. En hoja adicional realice los clculos para preparar los cidos

utilizados en la prctica.

8.

9. Explique todas sus observaciones, escribiendo si es el caso la qumica

que representa el proceso.