EXTRACCION SOLIDO LÍQUIDO EN EQUIPO SOXHLET

Alumna: Sofía Piccinini

OBJETIVO:

1) Obtener aceite de girasol mediante extracción con acetona

2) Recuperación del solvente
3) Determinación de la concentración de aceite mediante refractometría

MARCO TEORICO:
La extracción solido liquido consiste en disolver un componente que forma parte de un sólido con un solvente adecuado
en el que es insoluble reconociendo al solido como inerte
Existen diferentes factores que pueden afectar el proceso de extracción:
. 1) TAMAÑO DE LAS PARTICULAS
2) EL TIPO DE SOLVENTE UTILIZADO YA QUE DEBE SER SELECTIVO Y CON BAJA VISCOSIDAD
3) LA TEMPERATURA YA QUE INFLUYE EN LA SOLUBILIDAD DEL SOLIDO EN EL LIQUIDO

4) AGITACION DEL DISOLVENTE/ SOLUTO PARA FAVORECER LA TRANSFERENCIA DE LA MATERIA

SIN PROVOCAR APELMAZAMIENTO DE SOLIDOS

La extracción se debe realizar en forma repetitiva (por ciclos) hasta que se considera que la extracción se ha
completado, para ello se extraen muestras del extracto (aceite-solvente) cada hora para analizar el
índice de refracción a través de un refractómetro

El Índice de refracción es una propiedad muy determinante en la correlación e identificación de

ciertas sustancias tales como aceites, emulsiones grasas, productos de limpieza, sustancias de
formulación con contenido de sustancias refringentes, etc

Un refractómetro es instrumento óptico que se utilizada para medir el grado en que la luz se dobla o se retrae
cuando se mueve a través de cierto tipo de sustancia. Cuando la luz entra en un líquido cambia automáticamente
de dirección. Este proceso se llama refracción, de ahí el nombre del refractómetro.

El refractómetro se utiliza a fin de identificar en una muestra líquida, la pureza de la muestra, o determinar la
cantidad o concentración de sustancias disueltas dentro de una muestra.  

Ejemplo: medir la concentración de azúcar en un vaso de agua, medir el contenido de azúcar de la uva u otra
fruta , evaluar la madurez de frutos, medir la concentración de jarabes, medir la concentración de aceites de corte,
medir la concentración de miel…..jugos concentrados, mermeladas y jaleas, dulce de leche vinos, puré de tomate,
lácteos etc.

La unidad de medida en un refractómetro son los Grados Brix (°Bx)

El dispositivo para medir el índice de refracción es el refractómetro de ABBE

REFRACTOMETRO DE ABBE

Nota : el refractómetro debe ser previamente calibrado con agua, empleando como patrón un
índice de refracción correspondiente a la temperatura del agua en el ensayo, extraído de tablas.

MATERIALES NECESARIOS DE LA PRACTICA

Equipo extractor Soxhlet completo
Cartucho extractor
Semillas de girasol,
Acetona
Manta calefactora
Agarradera para balón con nuez
Agarradera para refrigerante con doble nuez
Manguera para refrigerante
Agua
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj
Tubos de ensayo
Embudo de decantación
Vaso de precipitado,
Matraz Erlenmeyer
Refractómetro Abbe

Semilla de girasol

Practica:
Caracterización de la concentración de aceite de girasol en un extracto de granos

Pesar en balanza analítica con vidrio de reloj, una cantidad de granos

de girasol capaz de llenar el contenido de un cartucho extractor.

Llenar el cartucho extractor con los granos y ubicarlos en la zona de

extracción del equipo Soxhlet (F)

Agregar en el matraz del equipo (B) 100 cm 3 de acetona pura medidos

con una probeta, e incorporar unos trozos de porcelana porosa para
evitar sobresaltos en la ebullición.

Armar el equipo como lo indica la figura e incorporarle el sistema de

calefacción y la circulación de agua en el refrigerante (R) y proceder a
un calentamiento moderado cubriendo por lo menos 3 ciclos de
extracción por vaciado del sifón (S).

Dar por concluida la extracción cuando el extracto que pasa por el

sifón no porta más aceite (constancia en el índice de refracción).

Con el extracto obtenido por el vaciado del último sifón, proceder a

enfriar su contenido bajo chorro de agua y medir inmediatamente el
índice de refracción.

Con la medida de este entrar en la curva de calibración y obtener el

porcentaje (V/V) de aceite de girasol.

Con estos datos experimentales, calcular el rendimiento de aceite de girasol por tonelada de grano de girasol :

Dato complementario: Densidad del aceite puro de girasol: .............g/cm 3

Rendimiento del Grano de Girasol= gr de la muestra / gr de aceite extraído x 100

Obtención de una curva de calibración de índice de refracción en función de concentración

para extractos de aceite de girasol

Asentar en la tabla correspondiente los valores obtenidos de los índices de refracción y proceder a la
gráfica de Índice de refracción vs. % (V/V) de aceite de girasol

lR

lR(oil) -------------------------------------------------

lR(extracto) --------------------------------------------

lRa (acetona)
% Aceite
0% X% 100 %

Para calcular el X% en forma analítica, se deduce matemáticamente con la siguiente

expresión relacionando los segmentos según gráfica

lR(oil) ---- lR(extracto) 100 - X%

lR(oil) --- lR(acetona) 100 - 0
 lR(oil) --- lR(extracto

X% lR(oil) --- lR(acetone) X 100

cuestionario
1. ¿Quién es más volátil, el aceite de girasol o la acetona?

La acetona es más volátil que el girasol.

2. ¿Cuál es la temperatura de ebullición de la acetona?

La temperatura de ebullición es de 56ºC.

3. ¿Para qué sirve la resistencia eléctrica externa alrededor del extractor?

La resistencia sirve en este caso para evaporar el solvente.

4. ¿Por qué se muelen o reducen las semillas de girasol?

Se necesita desestructurar las semillas para conseguir una mejor penetración del solvente y lograr una mejor
extracción.

5. ¿Qué diferencia hay entre destilación y rectificación?

La destilación sirve para separar dos o más sustancias. Mientras que la rectificación sirve para realizar muchas
destilaciones simples en un solo paso.

6. ¿Qué parámetro controla la composición y la cantidad de destilado obtenido en una rectificación?

● Indice de refraccion
● Temperatura de los vapores
● Densidad

7. El aceite obtenido, ¿es de uso comercial para la alimentación o precisa algún tratamiento posterior? En caso
de tratamiento posterior, ¿cómo se denomina dicho tratamiento y que operaciones pueden llevarse a cabo en
él?

No sería un aceite comestible si es que le llegaran a quedar restos de solvente, para este caso se debería realizar
una destilación al vacío para evaporar el solvente más fácilmente.

8.Explique porque es mejor hacer una extracción varias veces con volúmenes pequeños, que una
extracción una sola vez con un volumen grande.
Para realizar una buena extracción el solvente se satura y queda aceite sin extraer en la muestra, en cambio
usando pequeñas porciones de solvente nuevo se va renovando cada vez el solvente por lo que termina
extrayendo más cantidad.

9. ¿Qué información revela el índice de refracción de un aceite?

El índice de refracción indica la concentración del aceite.
10. Nombrar las operaciones unitarias de transferencia de masa, movimiento y calor observadas en la
práctica
Molienda de las semillas op. unit. de transf. de movimiento

Llenar el cartucho con la semilla molida op. unit. de transf. de movimiento

Armar el equipo Op. de transf. de movimiento

Agregar en el matraz del equipo 100 cm3 de acetona pura medidos con una probeta, e incorporar unos trozos de
porcelana porosa para evitar sobresaltos en la ebullición. Op. Unit. de transf. de masa.

Colocar el cartucho dentro del equipo soxhlet op. unit. de transf de movimiento

Incorporar el sistema de calefacción Op. Unit. de transf. de calor

Incorporar al sistema la circulación de agua por el refrigerante Op. Unit. de transf. de calor

Con el extracto obtenido por el vaciado del último sifón, proceder a enfriar su contenido bajo chorro de agua.
Op. Unit. de transf. de calor

11. Explicar cuando un solvente es apolar

Cuando una sustancia no tiene una zona con densidad de carga positiva, ni otra zona con densidad de
carga negativa, se la considera no polar.

12. Dar ejemplos de solventes no polares

La nafta, la acetona y el éter.