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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

Protocolo de práctica de laboratorio Virtual de Química


Analítica e Instrumental

301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

SINDY JOHANA ESCOBAR LUJÁN


Directora Nacional

MEDELLÍN
Marzo, 2021
1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y
VERSIONAMIENTO

El componente práctico del curso Química Analítica e instrumental,


fue diseñado en el 2007 por el Químico Manuel Lozano Rigueros,
docente de la UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Básicas,
Tecnología e Ingeniería en la Sede Nacional JCM y fueron sometidas a
dos actualizaciones por su autor hasta el 2009. El Químico Lozano, es
egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeñado como
tutor de la anterior UNISUR desde su creación y de la UNAD en varias
ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI. Adaptada a los
últimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva
actualización, realizada por la Química Lady Johana Rosero Carvajal
con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios autorizados
de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, las Guías para Laboratorio,


incluidas en el módulo de Química Analítica1 escrito en 1966 para
entonces UNISUR por Inés Bernal, Luis Gaviria y Alicia Morales,
profesores del departamento de Química de la Universidad Nacional,
y las incluidas en el modulo2 diseñado en 2006 por el Químico
Humberto Guerreo Rodríguez, actualmente adscrito al Sistema
Nacional de Evaluación de la Vicerrectoría Académica.

Las modificaciones realizadas a la presente guía se enfocaron a dar


respuesta al proceso de aprendizaje del estudiante, según la
evolución del curso y las competencias a cumplir; dando un
acercamiento al análisis preliminar de muestras analíticas, asimismo
facilita la comprensión y aplicación de rúbricas evaluativas,
coherentes a lo planteado en su desarrollo.

La presente guía fue modificada por el director del curso Sindy


Escobar Luján como propuesta de laboratorios virtuales con el estudio
de casos de estudio para el desarrollo de actividad práctica. Datos
aportados por el tutor para la verificación, análisis y control de la
situación específica, aplicación de herramientas TIC a causa de la
pandemia generada por el COVID – 19. El documento tiene aporte y
sugerencias de las profesoras Dayana Soto y Lady Diana Castañeda.
Además, de los aportes de los integrantes de la red curricular de
fundamentos de química.
La revisión y acreditación de la guía del componente práctico del
curso de Química Analítica e Instrumental, se realizó con el apoyo y
el trabajo realizado del por el Licenciado en Química Johny Roberto
Rodríguez Pérez, quien se desempeña como Líder Nacional de
Ciencias Básicas y Programa de Química de la Universidad Nacional
Abierta y a Distancia.

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente


bajo las siguientes condiciones:

• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la


manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una
manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de
su obra).

• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.


• Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar
una obra derivada a partir de esta obra.

• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los


términos de la licencia de esta obra.

• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el


permiso del titular de los derechos de autor.

• Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del


autor.
2. CONTENIDO

Pág.

1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 3

2. CONTENIDO 5

3. CARACTERÍSTICAS GENERALES 6

4. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS 8

PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis Químico y


Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de Peso y Volumen. 8

PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por volumetría y


gravimetría 13

PRÁCTICA No. 03 – Potenciometría 20

PRÁCTICA No. 04 - Cuantificación de analitos por espectroscopia UV-VIS28

PRÁCTICA No. 05 – Identificación de contaminantes en alimentos por


espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) 31

5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 35
3. CARACTERÍSTICAS GENERALES

Introducción La química analítica es la ciencia cuyo objeto


fundamental de estudio la medición, identificación y
cuantificación, basándose en un conjunto de ideas y
métodos que son útiles en todos los campos de la
ciencia. A través de esta ciencia es posible conocer
la composición y naturaleza de diversas muestras.

La Química Analítica juega un papel en diferentes


campos como la industria, medicina, alimentos,
siendo fundamental en diferentes áreas de
investigación como química, bioquímica, biología,
geología, física y las demás ciencias.

La Química Analítica es una ciencia teórico-


experimental, en la cual el componente práctico se
constituye en un medio fundamental para la
comprensión y valoración de la interpretación de
situaciones relacionadas con la solución de
problemas analíticos.

Por lo anterior, es esencial abordar la realización de


las siguientes prácticas con un sentido crítico y
buscando la aplicación de los resultados a las
situaciones que tienen que ver con el manejo de
muestras y métodos instrumentales.

Las prácticas descritas en este documento están


planeadas con la finalidad de apoyar y
complementar el avance teórico del curso,
abordando todos los conceptos desarrollados.
Justificación El componente práctico de Química Analítica e
Instrumental constituye una parte fundamental del
proceso de aprendizaje del estudiante, del cual se
espera que desarrolle las competencias y
habilidades mínimas requeridas para la aprobación
del curso. El estudiante estará en la capacidad de
identificar, analizar, indagar y dar posible solución a
problemas analíticos presentados en el desarrollo
del laboratorio. El área de Química Analítica e
Instrumental es una ciencia teórico-experimental,
requiere como complemento, el desarrollo de
prácticas de laboratorio que garanticen el
cumplimiento de los objetivos del curso, siendo
evaluados con la presentación de informes y quices
por cada práctica, los cuales serán responsabilidad
y trabajo autónomo del estudiante, junto con la
preparación de cada una de las prácticas.

Intencionalidades Propósito
formativas Relacionar los conceptos de Química Analítica a
partir de la identificación, análisis de estudio de
casos y el uso de simuladores.

Objetivo General
Desarrollar en el estudiante la capacidad de
relacionar lo conceptos de Química Analítica a
través de la identificación, análisis de estudio de
casos y el uso de simuladores.

Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la identificación,
análisis de estudio de casos y el uso de
simuladores.

Actividades
Desarrollar las prácticas de laboratorio en la sede
inscrita a través del OIL, teniendo en cuenta los
lineamientos de la guía del componente practico.
Denominación de
prácticas PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el
Análisis Químico y Tratamiento Estadístico de los
Datos: Medidas de Peso y Volumen.
PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en
alimentos por volumetría y gravimetría
PRÁCTICA No. 03 – Potenciometría
PRÁCTICA No. 04 - Cuantificación de analitos por
espectroscopia UV-VIS
PRÁCTICA No. 05 – Identificación de contaminantes
en alimentos por espectroscopia infrarroja con
transformada de Fourier (FTIR)
Número de horas 18

Porcentaje 28%
Curso Evaluado SI NO X _
por proyecto
Seguridad Guantes de nitrilo, tapabocas, bata manga larga,
gafas de seguridad traslúcidas, zapato cerrado,
industrial
plano y redondo.

4. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS

PRÁCTICA No. 01 – Determinación de Errores en el Análisis


Químico y Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de
Peso y Volumen.

Presencial Autodirigida Remota


Tipo de
Otra Virtual
práctica
¿Cuál
Porcentaje de
20% (28 puntos)
evaluación
Horas de la
1
práctica
Temáticas de la Errores de análisis y tratamiento estadístico de los
práctica datos.

Intencionalida Propósito
des formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de determinar los errores de analíticos
asociados a medidas de peso y volumen.

Objetivo
Aplicar adecuadamente los conceptos de errores en
medidas asociadas a peso y volumen para el
tratamiento de datos analíticos.

Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la identificación,
análisis de estudio de casos y el uso de
simuladores.
Fundamentación Teórica

Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia


experimental como la química. Por lo tanto, es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisión, ya que en química
analítica son fundamentales al momento de reportar resultados.

La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para
medir la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de
alta precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisión
o analíticas, empleadas en química analítica, en tanto que otras son de
baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o dos
cifras decimales.

La característica más importante de una balanza analítica es que


poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse
en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son
digitales, y algunas pueden desplegar la información en distintos
sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una
sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).

Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento


estadístico de los datos.
Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres
en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida,
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la información. El valor de las magnitudes
físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; ésta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. Así
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparación con el
patrón correspondiente en las medidas directas vienen siempre
afectados de imprecisiones inevitables

Descripción de la práctica

Determinación de Errores en el Análisis Químico y tratamiento


Estadístico de los Datos empleando medidas de Peso y Volumen.

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos/instrumentos)

Computador con conexión a internet

Metodología

Para el desarrollo de la practica el estudiante debe abordar la siguiente


situación:

Parte I. Cálculo de densidad de sólidos y líquidos

a. Cálculo de la densidad de un objeto


Para determinar la densidad de un sólido irregular, se tomó una
probeta de 100 mL y se adicionó 40 mL de agua. Al pesar una
pequeña piedrita está peso 4.70 g. Luego se colocó la piedrita con
cuidado dentro de la probeta y se registró el aumento de volumen.
Este ensayo se realizó por 5 veces, obteniéndose los siguientes
resultados:

Tabla 1. Datos obtenidos para la determinación de la densidad de un


objeto.

Ensayo Volumen Peso de la piedra Volumen agua


probeta (mL) (g) + Piedra (mL)
1 40 4,70 42,5
2 40 4,70 42,0
3 40 4,70 42,0
4 40 4,70 42,0

Teniendo en cuenta los datos obtenidos determinar el volumen de la


piedra por la diferencia del volumen agua + piedra y volumen agua en
la probeta. Calcular la densidad de la piedra, la densidad promedio y
la desviación estándar de la densidad.

b. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro


Para determinar la densidad del agua a través de un picnómetro se
realizó lo siguiente:

1. Se pesó un picnómetro de 10 mL con su respectiva tapa, vacío,


limpio y seco en la balanza analítica.
2. Se llenó con agua destilada, tapo, seco y peso de nuevo. La
diferencia de pesos entre picnómetro vacío y picnómetro + agua, dará
la masa del agua contenida en el picnómetro.
3. Se registró la temperatura del agua.

Obteniéndose los siguientes datos:

Tabla 2. Datos obtenidos para la determinación de la densidad del


agua

Peso del Peso de Peso del agua (g)


Picnómetro (g) Picnómetro + agua
(g)
12,47 22,4 9,93
12,47 22,3 9,83
12,49 22,5 10,01

A partir de los datos obtenidos calcular la densidad del agua, el valor


promedio y la desviación estándar de la densidad.

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

Para este ensayo se realizaron los siguientes pasos:

1. Se pesó un vidrio reloj limpio y seco


2. Se midió un volumen de agua de la llave con una pipeta
volumétrica de 10 mL y se pesó.
3. Este ejercicio se repitió seis veces teniendo la precaución de secar
muy bien el vidrio reloj.
4. Con la densidad del agua se determina el volumen.

Obteniéndose los siguientes datos:


Tabla 3. Datos de obtenidos del ensayo aplicación de parámetros
estadísticos.
Peso vidrio Reloj Peso vidrio Volumen del
(g) Reloj + agua (g) agua (mL)
25,64 35,46 9,82
25,63 35,26 9,63
25,63 35,59 9,96
25,63 35,51 9,98

A partir de los datos obtenidos para el volumen del agua calcule la


densidad del agua. Luego determine los siguientes parámetros
estadísticos empleando los valores de volumen del agua:

• Media aritmética
• Mediana
• Desviación respecto a la media
• Desviación respecto a la mediana
• Desviación estándar o típica
• Varianza
• Desviación estándar relativa (RSD)
• Coeficiente de variación (CV)
• Límite de confianza para una incertidumbre del 95% y del 99%
usando el estadístico t-student a dos colas
• Elaborar un histograma y una curva Gaussiana para la
calibración de la pipeta de 10 mL.

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de


acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar un solo informe por las 5 prácticas de laboratorio.

Informe o productos para entregar

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración se debe hacer según el formato Anexo 1 - formato
informe.

Realimentación

El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación,


luego de entregado el informe por parte del estudiante de acuerdo con
las fechas establecidas.

PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por


volumetría y gravimetría

Presencial Autodirigida Remota


Tipo de
Otra Virtual
práctica
¿Cuál
Porcentaje de
20% (28 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Equilibrio químico, volumetría, curva de titulación,
práctica gravimetría

Intencionalida Propósito
des formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de volumetría y gravimetría, para
cuantificación de analitos en una muestra
problema.

Objetivo
Aplicar el análisis volumétrico y gravimétrico para
la cuantificación de analitos en una muestra
problema

Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la identificación,
análisis de estudio de casos y el uso de
simuladores.

Fundamentación Teórica

De los minerales, el hierro es necesario para el ser humano ya que una


de las funciones fundamentales es la oxidación de glucosa para su
conversión en energía. Por tanto, el hierro interviene en la respiración.
Adicionalmente interactúa con las proteínas combinándose con la
hemoglobina con el fin de transportar el oxígeno a los tejidos, también
sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la
inmunidad y la resistencia física. En el hígado, el bazo y los huesos
acumulan la mayor parte de este mineral. Sin embargo, un exceso de
este metal en el organismo puede conducir a hemosiderosis que un es
aumento de hierro en el tejido o hemocromatosis que es el daño del
tejido: por tanto, la presencia de un exceso de hierro en los alimentos
que ingerimos puede convertirse en una problemática de
contaminación por estos efectos adversos a la salud.

En volumetría es posible hacer el análisis cuantitativo, los principios


básicos de este método analítico es determinar el volumen del reactivo
que actúa como titulante que reacciona estequiométricamente con el
analito o sustancia que lo contiene. Una manera de cuantificar hierro
es por medio del método volumétrico de titulación con permanganato
de potasio en medio ácido (Ecuación 1). En esta valoración no es
necesario utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el
mismo KmnO4 actúa como tal, pues en la forma oxidada es de color
violeta rojizo e incoloro en la reducida.

La gravimetría es un método analítico donde el analito es separado de


la muestra como un precipitado, y es convertido a un compuesto de
composición conocida que puede pesarse. En el método gravimétrico
el agente precipitante debe reaccionar de manera específica con el
analito.

Metales como hierro, cobre, cromo, vanadio y cobalto, a través de


ciclos redox, catalizan reacciones que generan radicales libres y puede
producir especies reactivas del oxígeno. Las presencias de estos
metales no acomplejados en los sistemas biológicos causan un
aumento significativo del estrés oxidativo. En el caso del hierro se
asocia con la enfermedad hemocromatosis. Por tanto, el hierro puede
ser considerado un compuesto contaminante en el campo de los
alimentos.

Para su cuantificación existen varios métodos analíticos entre los


cuales está el método gravimétrico. Por medio, de la formación de
óxido de hierro a través de las siguientes reacciones (Ecuación 2):
Obteniéndose un precipitado a partir del cual es posible realizar la
cuantificación de Fe en diferentes muestras.

Descripción de la práctica

Se desarrollará un taller en el cual se podrá medir los conocimientos


adquiridos mediante el desarrollo de la validación de datos de una
titulación realizada donde se determinó el hierro en medio ácido a
través de volumetría, usando permanganato de potasio como agente
titulante y de gravimetría con ejemplos de precipitación de metales.

Recursos para utilizar en la práctica

Computador con conexión a internet

Metodología

Para el desarrollo de la práctica cada estudiante debe

Parte I. Conceptualización

Video explicativos de volumetría (Redox)

Figura 1. Titulación Redox. Consultado el 7 de Junio y disponible en


Línea: https://www.youtube.com/watch?v=khQ4D7j0zGU.
Figura 2. Valoración redox - Prácticas de química. Consultado el 7 de
Junio y disponible en Línea:
https://www.youtube.com/watch?v=xrwSJPWSrvY.

Video explicativo de estandarización del KmnO4

Figura 3. Estandarización del KMnO4. Consultado el 7 de Junio y


disponible en Línea:
https://www.youtube.com/watch?v=RV9FLtDDvRQ.

Video explicativo de gravimetría


Figura 4. Determinación de Humedad por Método Gravimétrico.
Consultado el 7 de Junio y disponible en Línea:
https://www.youtube.com/watch?v=qbBku8vQsaw.

Figura 5. Gravimetría por Precipitación, buscando Ni. Consultado el 7


de Junio y disponible en Línea:
https://www.youtube.com/watch?v=1QiNrktLwpc.
Figura 6. Gravimetría: Determinación de sulfatos. Consultado el 7 de
Junio y disponible en Línea:
https://www.youtube.com/watch?v=MyW9qqlgCuI.

Parte II. Estandarización y valoración

Un grupo de estudiantes que se encontraba en el laboratorio realizó


una valoración redox mediante el uso de una solución de
permanganato de potasio (KMnO4), para lo cual tuvieron que realizar
la estandarización mediante la valoración con oxalato de sodio
(Na2C2O4), procedimiento ilustrado en el video dado en recursos de la
práctica. A continuación, se muestra la tabla con los datos obtenidos:

Tabla 4. Estandarización del permanganato de potasio


Grupo Masa de oxalato de sodio V de KmnO4 gastado
(g) (mL)
1 0,0167 3,55
2 0,0168 3,60
3 0,0170 3,75
4 0,0201 3,80
5 0,0202 3,90

1. Con los datos obtenidos calcular la concentración de KMnO4, la


concentración promedio y la desviación estándar del agente titulante
(KMnO4). Además, determine los intervalos de confianza para un 95%
y 99% de incertidumbre usando el estadístico t-student.

Una vez realizaron la estandarización del agente titulante, los


estudiantes llevaron a cabo la titulación de una alícuota de 50 mL de
la muestra (leche) que contenía Fe (II). La Tabla 5 muestra los datos
del volumen gastado, para 8 repeticiones empleando el mismo
volumen de la alícuota de leche.

Tabla 5. Datos obtenidos de la valoración de la muestra de Fe (II)


Alícuota Volumen de KmnO4 gastado (mL)
1 75,0
2 75,5
3 75,6
4 75,4

Calcule la concentración de la disolución problema en N, M y % p/p y


p/v.

2. Un grupo de estudiantes en el laboratorio tenía una muestra de


0,3210 g de una aleación que contenía solamente Mg y Zn se disolvió
en ácido. El tratamiento con fosfato de amonio y amoniaco fue llevado
a cabo, seguido de la filtración y calcinación; lo cual dio lugar a la
formación de Mg2P2O7 y Zn2P2O7 con un peso total de la muestra de
0,86745. Calcular la composición porcentual de a mezcla.

3. El profesor de química analítica realizo la adición de un exceso de


AgNO3 a 0,4823 g de una muestra, para lo cual observo un precipitado
que contenía AgCl y AgI, precipitado que peso 0,3725 g. El precipitado
se calentó en una corriente de Cl2 para convertir el AgI en AgCl.

El precipitado que el profesor obtuvo después del tratamiento pesó


0,2865 g. Calcular el porcentaje de cada compuesto obtenido después
del tratamiento y establecer las reacciones químicas.

Cuestionario práctica N°2.

1. ¿Por qué la reacción debe realizarse en medio ácido?

2. ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué características debe cumplir?

3. 3. Escriba las reacciones balanceadas de las valoraciones realizadas


tanto para la estandarización del permanganato de potasio como de la
muestra problema
4. 4. ¿Qué aplicación tiene la gravimetría en alimentos? Cite un ejemplo

5. ¿Qué características debe cumplir el agente precipitante?

6. ¿En qué consiste el efecto del ion común?

7. ¿Cómo se detecta el punto final y en qué consiste la titulación por


retroceso?

8. ¿Qué significa la titulación Argentométricas y en qué casos se


aplican?

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de


acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar un solo informe por las 5 prácticas de laboratorio.

Informe o productos para entregar

Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,


y su elaboración se debe hacer según el formato Anexo 1 - formato
informe.

Realimentación

El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación,


luego de entregado el informe por parte del estudiante de acuerdo con
las fechas establecidas.

PRÁCTICA No. 03 – Potenciometría

Presencial Autodirigida Remota


Tipo de
Otra Virtual
práctica
¿Cuál
Porcentaje de
20% (28 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Potenciometría, equilibrio ácido-base, punto de
práctica equivalencia
Intencionalida Propósito
des formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de relacionar los conceptos de equilibrio
ácido-base y la cuantificación de ácidos en
muestras asociadas al campo de alimentos.

Objetivo
Aplicar los conceptos de potenciometría para la
cuantificación de un ácido en una muestra
problema.

Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la identificación,
análisis de estudio de casos y el uso de
simuladores.

Fundamentación Teórica

El índice de acidez de un alimento es la propiedad química cuantitativa


que puede utilizarse como un parámetro de calidad al estar en
estrecha relación con el pH, factor que permite controlar el efecto
perjudicial de algunos microorganismos que son tóxicos por sí mismos
o por las toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en
gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento.
Según la cantidad presente y considerada como normal, se puede
establecer el grado de conservación del alimento.

En esta práctica se tendrá la oportunidad de aplicar los principios


teóricos y metodológicos de la potenciometría en el registro del pH y
su variación en función del titulante en la determinación de la
concentración de un ácido débil - ácido acético - en una muestra
comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y
conservado en esa sustancia y a partir de estas características,
calcular el índice de acidez del alimento analizado, comparándolos con
los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un ácido
fuerte.

Potenciometría ácido base

La potenciometría es la medida de una f.e.m. producida en una celda


galvánica a través de la cual la corriente que pasa es virtualmente
cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la
concentración de las especies electroactivas y la variable que interesa
es la modificación del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en
que tiene lugar la variación de la concentración de uno o de ambos
componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede
medir directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un
electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un
electrodo indicador cuyo potencial depende de la composición de la
solución electrolítica que en nuestro caso tiene iones hidronio e
hidroxilo.

No vale la pena repetir aquí todos los conceptos concernientes a las


celdas galvánicas y potenciométricas, pero el estudiante, debe revisar
los capítulos correspondientes del módulo de química analítica.
Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a
partir de los conceptos ya estudiados es un potenciómetro que mide
diferencias de potencial muy pequeñas a través de una celda
potenciométrica muy refinada formada por electrodos, siendo el más
corriente de éstos, el combinado, que incluye el electrodo de
referencia y el indicador.

La potenciometría ácido- base permite la elaboración de las curvas de


titulación al poder registrar la variación del pH (o de la f.e.m.) en
función del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que
se está midiendo es exactamente el mismo que se discutió en la
práctica de volumetría ácido-base, sólo que la detección del punto de
equivalencia se hace mediante la utilización del medidor de pH.

Concentración de hidronios y pH

Una de las propiedades más importantes del agua, que le ha valido su


título como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces
de hidrógeno ya sea con sustancias orgánicas o inorgánicas. La
interacción con algunas sustancias de carácter iónico le permiten
modificar su conductividad eléctrica y la reacción consigo misma u
autoprotólisis le confiere la capacidad ambivalente de ser ácido o base,
lo cual se expresa mediante la reacción:

Para esta reacción puede expresar la constante de equilibrio de la


siguiente manera:

Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solución,


al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy
grande y casi constante:

por lo que reemplazando en la ecuación anterior y despejando, se


tiene la siguiente relación:

Esta expresión de equilibrio se denomina constante del producto iónico


del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1x10- 14,

de donde se deduce que en el agua pura la concentración molar de los


iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1x10- 7:
Para no trabajar con potencias negativas, se comenzó a trabajar con
el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensión se tienen
el pH y el pOH, así:

de tal manera que reemplazando:

Ácidos y bases débiles y fuertes

Un protón no existe solo en solución, sino que trata de asociarse a una


base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H3O+); La
mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la
fuerza de los ácidos y las bases. Así, los ácidos y las bases fuertes los
ceden o reciben fácilmente, mientras que los considerados débiles lo
hacen muy lento y hasta cierto límite estableciendo un equilibrio
químico donde se identifica un par de ácidos conjugados y de bases
conjugadas.

La disociación de los ácidos y las bases débiles es una reacción


reversible que se puede representar así:

Su ecuación de equilibrio químico

Donde el símbolo [ ] significa moles/L.


Los ácidos y bases monopróticas débiles son sustancias que al
disolverse en agua pierden o ganan un protón, hasta alcanzar un
equilibrio químico de poca extensión, como ocurre con los ácidos
fórmico, acético y láctico o con el amoniaco:

La constante es

Descripción de la práctica

El estudiante ingresara al simulador siguiendo el paso a paso indicado


para la construcción de las curvas de titulación. Finalmente, dará
respuestas a las preguntas para cada curva de titulación.

Recursos para utilizar en la práctica

Computador con conexión a internet.

Metodología

Para el desarrollo de la práctica el estudiante debe:

a. Leer detenidamente la fundamentación teórica de la práctica.

b. Ingresar al simulador dando clic o copiando el siguiente vinculo en


la barra de navegación de su explorador http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/ht
ml/12_valoracin_e_indicadores.html (citación)

c. Ir al simulador de curvas de titulación como lo indica la imagen:


Figura 7. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio y
disponible en Línea: http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/ht
ml/12_valoracin_e_indicadores.html (citación)

a. Ingresar en cada caso o tipo de titulación que se indica en el


simulador (como se muestra en la imagen).

Figura 8. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio y


disponible en Línea: http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/ht
ml/12_valoracin_e_indicadores.html (citación)

b. Realizar el proceso de titulación en cada caso, hasta obtener la


curva de valoración correspondiente. Iniciando con el caso ácido fuerte
con base fuerte, continuando con base fuerte con ácido fuerte,
posteriormente ácido débil con base fuerte y finalmente base débil con
ácido fuerte.
c. Una vez obtenida las curvas de valoración resuelva las siguientes
preguntas:

- ¿Cuál es el volumen requerido de la base para la neutralización


en cada caso?
- ¿Cuáles son las diferencias más significativas en las curvas de
titulación obtenidas?
- En cada caso cual es el agente titulante y la solución a titular.
- En cada curva indique cual es el punto inicial, punto de
equivalencia y el punto final.

Cuestionario práctica N°3.

1. Indique las ecuaciones químicas de las reacciones que tienen lugar


durante la práctica.

2. Defina qué es un ácido débil, un ácido fuerte y cite un ejemplo

3. Defina qué es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo

4. ¿Qué aplicaciones tiene la potenciometría en el campo de


alimentos?

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de


acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar un solo informe por las 5 prácticas de laboratorio.

Informe o productos para entregar

Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,


y su elaboración se debe hacer según el formato Anexo 1 - formato
informe.
Realimentación
El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación,
luego de entregado el informe por parte del estudiante de acuerdo con
las fechas establecidas.
PRÁCTICA No. 04 - Cuantificación de analitos por
espectroscopia UV-VIS

Tipo de práctica Presencial Autodirigida Remota


Otra Virtual
¿Cuál
Porcentaje de
20% (28 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la
Principios básicos de UV-VIS.
práctica

Intencionalidade Propósito
s formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de UV_VIS, para identificación de analitos
en una muestra.

Objetivo
Aplicar los principios de UV-Vis para la
identificación de analitos en una muestra
problema.

Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la
identificación, análisis de estudio de casos y el
uso de simuladores.

Fundamentación Teórica

La espectroscopia UV-Vis permite la cuantificación de diferentes


analitos esto a través de la ley de Beer la cual establece que la
absorbancia es directamente proporcional a la concentración de una
muestra. La ley se puede expresar como:

Donde A es la absorbancia de la muestra a la longitud de onda dada, ε


es la absortividad molar de la molécula y b el ancho de rendija (que
generalmente es 1 cm)

Esta ley permite relacionar la concentración de patrones de


concentración conocida y su absorbancia para la construcción de
curvas de calibración y a través de esta proporcionalidad lineal la
obtención de una ecuación a la curva, la cual es utilizada para el
cálculo de la concentración de muestras problemas conociendo la
absorbancia

Descripción de la práctica

En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una


descripción detallada del funcionamiento de simulador. En la segunda
fase, se analizarán los compuestos.

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos/instrumentos)

Computador con conexión a internet

Software para utilizar en la práctica u otro tipo de


requerimiento para el desarrollo de la práctica

Espectro UV-VIS virtual: http://biomodel.uah.es/lab/abs/espectro.htm

Metodología

PARTE I. Simulación

Para el desarrollo de la práctica el estudiante debe:

1. Ingresare al simulador dando clic en el enlace


http://biomodel.uah.es/lab/abs/espectro.htm o ingresando el enlace a
su navegador.

2. Hacer una revisión de todos los componentes del simulador, las


ventanas desplegables y funciones que tiene cada uno. Desarrolle a
través de un mapa conceptual los pasos para su uso. Explore cada
opción y explique qué función posee cada uno y leer las instrucciones.

3. Para su uso tendrá en cuenta los siguientes pasos:

a. Adicionar las cantidades indicadas en la tabla para cada cubeta

Cubeta 1 2 3
Volumen de p-nitrofenol
1 1.5 2
(pNF) - mL
Volumen de agua (mL) 2 1.5 1
b. Una vez preparadas las 3 mezclas en las 3 cubetas, introdúcelas de
una en una al espectrofotómetro y anota sus medidas de absorbancia.

c. Calcula la concentración de pNF en la mezcla final de cada cubeta,


sabiendo que la concentración en la botella es de 80 µM pNF. Prepara
una tabla con los datos y traza una gráfica representando A frente a C

d. A partir de la gráfica, resuelve esta pregunta: Se mezcla 1 mℓ de


una muestra problema con 2 mℓ de agua. Calcula la concentración de
pNF en la muestra de partida si el ensayo ha proporcionado un valor
A405 = 0.426

Cuestionario práctico No.4.

1. Explique la ley de Beer-Lambert e indique en qué condiciones se

cumple

2. ¿Qué aplicaciones tiene la espectroscopia en el campo de


alimentos? cite un ejemplo.

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de


acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar un solo informe por las 5 prácticas de laboratorio.

Informe o productos para entregar

Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,


y su elaboración se debe hacer según el formato Anexo 1 - formato
informe.

Realimentación

El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación,


luego de entregado el informe por parte del estudiante de acuerdo con
las fechas establecidas.
PRÁCTICA No. 05 – Identificación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con transformada de
Fourier (FTIR)

Tipo de práctica Presencial Autodirigida Remota


Otra Virtual
¿Cuál
Porcentaje de
20% (28 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la
Principios básicos de FTIR, grupos funcionales.
práctica

Intencionalidade Propósito
s formativas Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de FTIR, para identificación de analitos en
una muestra.

Objetivo
Aplicar los principios de FTIR para la
identificación de analitos en una muestra
problema.

Resultados de aprendizaje
El estudiante aplica los conceptos de química
analítica e instrumental a partir de la
identificación, análisis de estudio de casos y el
uso de simuladores.

Fundamentación Teórica

La espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier permite la


identificación de compuestos a través de sus grupos funcionales. El
principio fundamental es la absorción de energía por las moléculas a
longitudes de ondas específicas conocidas como frecuencias de
resonancia (vibración). Estas frecuencias de resonancia son debidas a
la presencia de grupos funcionales en la molécula. Siendo un grupo
funcional un grupo de dos o más átomos, enlazados de una manera
específica.

El software de simulación de espectroscopia infrarroja es una


herramienta que permite a través de la estructura de los compuestos
simular el espectro infrarrojo de la molécula, en el cual se identifican
los principales grupos funcionales que la componen. A través de estas
simulaciones el estudiante podrá simular el espectro infrarrojo de
algunos contaminantes como pesticidas e identificar sus principales
grupos funcionales que los componen.

Descripción de la práctica

En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una


descripción detallada del funcionamiento de simulador. En la segunda
fase, se analizarán los compuestos.

Recursos para utilizar en la práctica (Equipos/instrumentos)

Computador con conexión a internet

Software para utilizar en la práctica u otro tipo de


requerimiento para el desarrollo de la práctica

Simlador espectros IR:


http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html

Metodología

Parte I. Simulación

Para el desarrollo de la práctica el estudiante debe:

1. Ingresare al simulador dando clic en el enlace


http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html o ingresando el enlace a su navegador.

2. Hacer una revisión de todos los componentes del simulador, las


ventanas desplegables y funciones que tiene cada uno. Desarrolle a
través de un mapa conceptual los pasos para su uso. Explore cada
opción y explique qué función posee cada uno.

3. Para su uso tendrá en cuenta los siguientes pasos:

a. Dibuje la estructura de la molécula en la parte superior izquierda


Figura 9. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio y
disponible en Línea:
http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html

b. Una vez dibuje la estructura al darle en el botón SEARCH aparecerá


el espectro de la estructura dibujada.

Ejemplo el Fenol:

Figura 10. Simulador curvas de titulación. Consultado el 7 de Junio y


disponible en Línea:
http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index
.html

4. Luego realizará la simulación de: acido benzoico, acido 4-


aminobenzoico, anilina, cloruro de propanoilo, piridina. Para esto
dibujar las estructuras químicas, para que pueda describir cómo se la
su estructura espacialmente.

5. A partir de la imagen del espectro FTIR identifique los principales


grupos funcionales.
6. Asigne en el espectro los grupos funcionales identificados en el
espectro.

Cuestionario práctico No.5.

1. ¿Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?

2. ¿En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase


sólida?

3. ¿Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de


alimentos? Cite un ejemplo

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de


acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.

Se debe entregar un solo informe por las 5 prácticas de laboratorio.

Informe o productos para entregar

Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,


y su elaboración se debe hacer según el formato Anexo 1 - formato
informe.

Realimentación

El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación,


luego de entregado el informe por parte del estudiante de acuerdo con
las fechas establecidas.
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• Chatwal, G. R., Anand, S. K. (2008). Spectroscopy:atomic and


molecular (pp. 14-75, 176-253). Mumbai, India: Himalaya Publishing
House.

• Gismera, G. M. J., Quintana, M. M. D. C., & Da, S. D. C. M. D.


(2012). Introducción a la cromatografía líquida de alta resolución (pp.
11-92). Madrid, ES: Editorial Universidad Autónoma de Madrid.

• Lozano, M. (2012). Módulo 301102 - Química Analítica e


Instrumental. (172-226). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a
Distancia.

• Miller J., Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química


Analítica. Madrid: Pearson editorial.

• Rodríguez, Alonso, Juan José. (2014). Química y análisis químico (pp.


292-296). Murcia, España: Cano Pina.

• Universidad Tadeo Lozano (2018). Guia No 6.1-Espectrofotometría –


determinación de hierro. Bogotá. Recuperado de:
http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basic
as/analitica_instrumental/guia_6_1.pdf.

• Zambrano, M (2018). Guía componente práctico cromatografía. (61-


67). Bogotá: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

• Khan Academy Español, 2015.Titulación redox. [archivo de video]


recuperado en https://www.youtube.com/watch?v=khQ4D7j0zGU

• Carlos Alonso, 2017.Titulación redox. [archivo de video] recuperado


en https://www.youtube.com/watch?v=xrwSJPWSrvY

• Josefa Isassi, 2019.Estandarización del KMnO4. [archivo de video]


recuperado en https://www.youtube.com/watch?v=RV9FLtDDvRQ

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