Paso 3 – Métodos Instrumentales

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Entregado por:

Grupo: 301102

Universidad Nacional Abierta Y A Distancia - UNAD

Escuela De Ciencias Básicas, Ingenierías Y Tecnologías
Química Analítica e Instrumental
Mayo de 2022
 Paso 3 – Métodos Instrumentales

1. A partir de la problemática identificada en la Fase 1, el grupo colaborativo realiza una

discusión académica (sustentada, con argumentos soportados en las lecturas realizadas y
en coherencia con el contenido de la unidad estudiada), sobre el efecto de esta
problemática de contaminación en el campo de los alimentos.

Estudiante Alimento Contaminante Límite permisible

1 Mojarra Mercurio 0.2380 ± 0.1881 mg/kg

Método 1: Espectrometría de fluorescencia atómica (CV-AFS). Su sensibilidad inherente

ofrece niveles de detección muy bajos y amplio rango dinámico lineal. Esto hace a CV-AFS una
poderosa herramienta analítica claramente ventajosa sobre técnicas de absorción atómica.
Además, la instrumentación requerida es mucho más simple que la necesaria para las técnicas de
espectrometría de masas (Gonzales, et al., 2014).
Método 2: Espectrometría de masas (ICP-MS). Con esta técnica se pueden obtener bajos
límites de detección y la posibilidad de estudiar diferentes isotopos para un mismo elemento. Sin
embargo, esta técnica tiene algunas limitaciones importantes para el estudio de muestras, debido
a las altas concentraciones de constituyentes orgánicos e inorgánicos que producen efectos de
matriz e interferencias espectrales causadas por la formación de iones poliatómicos (Ruiz, 2016).
Método 3: Espectroscopia de absorción atómica con vapor frío (CVAAS). Esta técnica
permite la determinación directa con la única condición de que el mercurio contenido en las
muestras líquidas, normalmente en forma iónica como Hg2+, sea reducido al estado metálico
Hg0 . Posteriormente, el vapor formado se arrastra por un gas inerte hacia una celda de cuarzo en
la que se produce el proceso de la absorción atómica. Las muestras sólidas se digieren antes para
transformar todas las especies de Hg (inorgánicas y orgánicas) a Hg2+, ya que esta es la única
especie capaz de generar el vapor de mercurio atómico (Gonzales, et al., 2014).

PARA QUE LO PONGAS EN EL FORO PORFA 😊

 Método de espectrofometría absorción atómica por llama: Se realiza una

estandarización del proceso de digestión de las muestras utilizando como variables el
volumen de leche (25 ml, 50 ml y 100 ml) y el volumen de ácido nítrico al 65% (3 y 6
ml); posteriormente, se determina mediante los porcentajes de recuperación de los metales
el tratamiento B2 (50 ml de leche y 6 ml ácido nítrico) el método a utilizar (Serna y
Valderrama, 2017).

 Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica con Horno Grafito: Se emplea

una lámpara de Cátodo Hueco de Pb como fuente y una lámpara de Deuterio como
 corrector de fondo. Pesar aproximadamente 1,0 g de muestra
(leche líquida) por duplicado. En tubos de polipropileno de fondo cónico de 50
mL de capacidad con tapa rosca resistente a 110ºC. Bajo campana de extracción de gases
adicionar lentamente 5 mL de HNO 3 del (65 - 70%) (para análisis de trazas) y ajustar la
tapa herméticamente. Preparar simultáneamente un blanco de reactivos. Realizar digestión
en el equipo de microondas: Digestión en sistema cerrado. Una vez digerida la muestra
transferir cuantitativamente el contenido a un balón de 50 mL; mediante enjuagues
sucesivos con agua tipo I completar a volumen con agua tipo I. Tapar cuidadosamente y
homogenizar (Pinzón, 2015).

Bibliografía
Serna, J.S., Valderrama, M.A. (2017) Determinación de la Concentración de Cadmio y Plomo en

la Leche de Bovino Cruda del Municipio de Filandia. Repositorio Digital Universidad del

Quindío, https://bdigital.uniquindio.edu.co/handle/001/4469

Pinzón, G. (2015) Determinación de los niveles de plomo y cadmio en leche procesada en la

ciudad de Bogotá D.C. Tesis de grado Universidad Nacional de Colombia.

https://repositorio.unal.edu.co/bitstream/handle/unal/53244/599661.2015.pdf?

sequence=1&isAllowed=y

HASTA AQUÍ :P
2. Ejercicio numérico ESTUDIANTE 1
2.1. Para la determinación del contenido de fosforo en harina por el método de
espectroscopia UV-Vis, se obtuvieron los siguientes datos de absorbancia para las
soluciones estándar:
Concentración
Estándar Absorbancia
(ppm)
1 1 0.116
2 3 0.221
3 5 0.347
4 7 0.456
5 9 0.535
0.588
6 11
 Método de mínimos cuadrados
 x (ppm) y xy x2
Estándar

1 0.116
1 0.116 1
3 0.221
2 0.663 9
3 5 0.347 1.735 25
4 7 0.456 3.192 49
5 9 0.535 4.815 81
6 11 0.588 6.468 121
Σ 36 2.263 16.989 286

Aplicamos la fórmula para mínimos cuadrados:

b=
∑ y ∑ x 2−∑ x ∑ xy
n ∑ x 2− ∑ x 2

(2.263∗286)−(36∗16.989)
b=
(6∗286)−286
b=0.0249

n ∑ x y −∑ x ∑ y
m=
n ∑ x −( ∑ x )
2 2

(6∗16.989)−(2.263∗36)
m= 2
(6∗286)−(36)
m=0.0487

2.2. A partir de la curva de calibración del numeral anterior se requiere calcular la

concentración en una muestra para lo cual se tomó 2 g de harina y luego de tratarla
adecuadamente se llevó a un volumen de 100 mL. La lectura de absorbancia de esta
solución fue de 0,240. Determine la concentración de fósforo en la muestra de harina.

Dado que la ecuación de la gráfica es

 y=0.0249 x +0.0 487
Donde y es la absorbancia y x la concentración de fosforo en la muestra.
Reemplazando el valor de la absorbancia que arroja el ejercicio obtenemos que:
0.240=0.0 249 x +0.0 487
Despejando:

0.240−0.0 487
=x
0.0 249

x=7.68 ppm

2.3. Indique cuales son las limitaciones de la absorción atómica y a la emisión

atómica.

La Espectrometría de Absorción Atómica y la Espectrometría de Emisión Atómica son dos

técnicas de laboratorio que permiten la identificación y cuantificación de elementos químicos
(átomos). Los elementos químicos son los de la Tabla Periódica (Hierro, Cobre, Silicio, Plomo,
etc.).

Espectroscopía de emisión atómica: Los metales se analizan individualmente no

simultáneamente. Por lo general no es aplicable a no metales. La mayoría de las muestras
orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del análisis. Requiere mucha muestra
para su análisis.

Espectroscopía de absorción atómica: Sensibilidad limitada para los halógenos y otros no

metales. La mayoría de las muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del
análisis. No se puede aplicar en análisis cualitativos.

2.4. Mencione los criterios necesarios en la selección de una fase estacionaria en

cromatografía HPLC.

 Es necesario emplear fases estacionarias con tamaños de partícula pequeños (entre 2 y 5

µm), ya que la difusión de los solutos entre las fases móvil y estacionaria se hace más
rápida.
 El sistema de bombeo de la fase móvil debe ser de alta presión.
 Se debe determinar si se va a realzar de manera isocrática o en gradiente de composición.
 Los disolventes empleados deben carecer de gases disueltos.

3. Bibliografía
 Cromatografía. (2016). Química Analítica Ambiental. Universidad de Jaén.

http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/

Tema6.pdf

Evaluación de riesgo de mercurio en peces de aguas continentales en Colombia. (2015).

REPÚBLICA DE COLOMBIA MINISTERIO DE SALUD Y PROTECCIÓN SOCIAL

INSTITUTO NACIONAL DE SALUD.

https://www.ins.gov.co/Direcciones/Vigilancia/Publicaciones%20ERIA%20y

%20Plaguicidas/ER%20MERCURIO%20EN%20PECES.pdf

González-E, M., Bodas-Pinedo, A., Martínez-García, M. J., Trasobares-Iglesias, E. M., Bermejo

Barrera, P., Ordóñez-Iriarte, J. M., & Pascual, A.C. (2014). Metilmercurio:

recomendaciones existentes. Métodos de análisis e interpretación de resultados.

Evaluación económica. Nutrición Hospitalaria,31(n01).

Mason, R., Coulibaly, M., Hansen, G., Inman, H., Myer, P., & Yao, K. (2022). An examination

of mercury levels in the coastal environment and fish of Cote d’Ivoire. Chemosphere,

300, 134609. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2022.134609

Pensamiento Actual, R. (2016). Metodologías analíticas utilizadas actualmente para la

determinación de mercurio en músculo de pescado. Pensamiento Actual, 16(27), 11.

https://doi.org/10.15517/pa.v16i27.27498

Principio de absorción y de emisión atómica, naturaleza de la luz — Astronoo. (2016). Astronoo.

http://www.astronoo.com/es/articulos/principio-absorcion-emision-atomica.html