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MEDELLÍN
Diciembre, 2018
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1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
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La revisión y acreditación de la guía del componente práctico del curso de
Química Analítica e Instrumental, se realizó con el apoyo y el trabajo
realizado del por el Licenciado en Química Johny Roberto Rodríguez Pérez,
quien se desempeña como Líder Nacional de Ciencias Básicas y Programa
de Química de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos
de la licencia de esta obra.
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2. CONTENIDO
Pág.
4
LISTADO DE TABLAS
Pág.
curva de calibración.
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3. CARACTERÍSTICAS GENERALES
Introducción La química analítica es la ciencia cuyo objeto
fundamental de estudio la medición, identificación y
cuantificación, basándose en un conjunto de ideas y
métodos que son útiles en todos los campos de la
ciencia. A través de esta ciencia es posible conocer
la composición y naturaleza de diversas muestras.
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Las prácticas descritas en este documento están
planeadas con la finalidad de apoyar y
complementar el avance teórico del curso,
abordando todos los conceptos desarrollados.
Justificación El componente práctico de Química Analítica e
Instrumental constituye una parte fundamental del
proceso de aprendizaje del estudiante, del cual se
espera que desarrolle las competencias y habilidades
mínimas requeridas para la aprobación del curso. El
estudiante estará en la capacidad de identificar,
analizar, indagar y dar posible solución a problemas
analíticos presentados en el desarrollo del laboratorio
Intencionalidade Competencia
s formativas El estudiante desarrolla habilidades prácticas en el
laboratorio para la aplicación de los conceptos
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adquiridos en problemas de análisis cualitativo y
cuantitativo.
Denominación de
prácticas Práctica No. 01 - Determinación de Errores en el
Análisis Químico y Tratamiento Estadístico de los
Datos: Medidas de Peso y Volumen.
Practica No. 02 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por volumetría
Practica No. 03 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por gravimetría
Práctica No. 04-Potenciometría.
Práctica No. 05 - Evaluación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia UV-Vis a través de
curva de calibración.
Práctica No. 06 – Evaluación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con
transformada de Fourier
Práctica No. 07 – Evaluación de contaminantes en
alimentos por cromatografía HPLC.
Número de horas 18
Porcentaje 25%
Curso Evaluado SI NO X _
por proyecto
Seguridad Guantes de nitrilo, tapabocas, bata manga larga,
gafas de seguridad traslúcidas, zapato cerrado,
industrial
plano y redondo.
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4. DESCRIPCIÓN DE LAS PRÁCTICAS
Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de determinar los errores de analíticos
asociados a medidas de peso y volumen.
Objetivo
❖ Aplicar adecuadamente los conceptos de
errores en medidas asociadas a peso y volumen
para el tratamiento de datos analíticos.
Competencia
❖ El estudiante identifica los conceptos
relacionados a errores de medida para aplicarlos en
el tratamiento y análisis de datos analíticos.
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Fundamentación Teórica
1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para medir
la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de alta
precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisión o
analíticas, empleadas en química analítica, en tanto que otras son de
baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o dos
cifras decimales.
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Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento
estadístico de los datos.
Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres
en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la información. El valor de las magnitudes
físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; ésta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. Así
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparación con el
patrón correspondiente en las medidas directas vienen siempre
afectados de imprecisiones inevitables.
Descripción de la práctica
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica Agua destilada
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Un vidrio de reloj
Una piedra pequeña
Un picnómetro con tapa
Una pipeta aforada de 2, 5 y
10 mL
Una caja de petrí
Un termómetro
Un frasco lavador
Pera de succión
Seguridad Industrial
Metodología
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Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego
enjuagarlo bien con abundante agua corriente, después con porciones
pequeñas de agua destilada con ayuda del frasco lavador.
Si se observa películas de grasa se debe recurrir a la mezcla crómica y
después eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato permanentes.
Para el material de porcelana se emplea cloruro férrico que al secarlo
queda fijo.
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Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por triplicado.
Sistema de Evaluación
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Informe o productos a entregar
PREINFORME
Los preinformes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará
las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en
el entorno de aprendizaje práctico del curso, y deberá contener como
mínimo tabla de resultados, análisis de información, conclusiones y
recomendaciones, además de un soporte teórico su respectiva
bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.
Realimentación
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PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por
volumetría
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la
Equilibrio químico, volumetría, curva de titulación
práctica
Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de volumetría, para cuantificación de analitos
en una muestra problema.
Objetivo
❖ Aplicar el análisis volumétrico para la
cuantificación de analitos en una muestra problema
Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los conceptos de equilibrio químico
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como volumetría, a través del análisis de analitos en
una muestra problema.
Fundamentación Teórica
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actúa como tal, pues en la forma oxidada es de color violeta rojizo e
incoloro en la reducida.
Descripción de la práctica
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica Agua destilada
Un vidrio de reloj KMnO4 (0.02 M)
Beaker (50,100,250 ml) H2SO4
Espátula FeSO4
Erlenmeyer Na2C2O (0.05 M)
Bureta
Soporte universal
Pinzas para bureta
Probeta
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Balón volumétrico
Seguridad Industrial
Metodología
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3. Efectúe la titulación de estandarización del permanganato de
potasio. (Se sugiere emplear un volumen de 10 mL de la solución
patrón de NaC2O4 + 20 ml de agua +20 ml de H2SO4 al 1:8. Calentar
a 60°C y titular).
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-Escriba las reacciones balanceadas de la parte I y II
Sistema de Evaluación
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
Realimentación
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PRÁCTICA No. 03 – Evaluación de metales en alimentos por
gravimetría
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Equilibrio de precipitación, cuantificación de analitos
práctica por gravimetría
Intencionalidade
s formativas Propósito
❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de gravimetría, para cuantificación de
analitos en una muestra problema.
Objetivo
❖ Aplicar el análisis gravimetría para la
cuantificación de analitos en una muestra problema
Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los conceptos de equilibrio químico
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como gravimetría, a través del análisis de analitos
en una muestra problema.
Fundamentación Teórica
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Descripción de la práctica
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica HNO3
Un vidrio de reloj NH3
NH4NO3
Beaker (50,100,250 ml) H2O
Una pipeta aforada de 2, 5 y FeSO4
10 mL
Crisol
Un termómetro
Un frasco lavador
Papel de filtro
Metodología
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Parte I. Determinación de hierro en una muestra problema a través de
gravimetría
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Cuestionario práctico No. 3
Sistema de Evaluación
PREINFORME
Los preinformes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará
las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
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Realimentación
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PRÁCTICA No. 04 –Potenciometría
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Potenciometría, equilibrio ácido-base, punto de
práctica equivalencia
Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de relacionar los conceptos de
equilibrio ácido-base y la cuantificación de ácidos
en muestras asociadas al campo de alimentos.
Objetivo
❖ Aplicar los conceptos de potenciometría para
la cuantificación de un ácido en una muestra
problema.
Competencia
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❖ El estudiante relaciona los conceptos de
potenciometría a través del seguimiento del
pH de titulación y análisis de una muestra
problema.
Fundamentación Teórica
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el índice de acidez del alimento analizado, comparándolos con los
obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un ácido fuerte.
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potenciométrica muy refinada formada por electrodos, siendo el más
corriente de éstos, el combinado, que incluye el electrodo de referencia
y el indicador.
Concentración de hidronios y pH
𝑯𝟐 𝑶 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑯𝟑 𝑶+ + 𝑶𝑯−
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Para esta reacción puede expresar la constante de equilibrio de la
siguiente manera:
[𝑯𝟑 𝑶+ ][𝑶𝑯− ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟑
[𝑯𝟐 𝑶]𝟐
𝒈
[𝑯𝟐 𝑶] = 𝟓𝟓. 𝟔 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟒
𝒎𝒐𝒍
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donde se deduce que en el agua pura la concentración molar de los
iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10- 7:
𝒍𝒐𝒈 𝟏 𝒍𝒐𝒈 𝟏
𝒑𝑯 = 𝒚 𝒑𝑶𝑯 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟖
[𝑯𝟑 𝑶+ ] [𝑶𝑯− ]
𝒑𝑯 + 𝒑𝑶𝑯 = 𝟏𝟒 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟗
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Ácidos y bases débiles y fuertes
𝑴𝑨 ⇌ 𝑴+ + 𝑨−
[𝑴+ ][𝑨− ]
𝑲𝒆𝒒 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟎
[𝑴𝑨]
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equilibrio químico de poca extensión, como ocurre con los ácidos
fórmico, acético y láctico o con el amoniaco:
𝑵𝑯+ +
𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 ⇌ 𝑵𝑯𝟒 + 𝑶𝑯
−
La constante es
[𝑵𝑯+ −
𝟒 ][𝑶𝑯 ]
𝑲𝒃 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏𝟐
[𝑵𝑯+ 𝟑]
Descripción de la práctica
MATERIALES REACTIVOS
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Medidor de pH NaOH 0.1 N
Electrodo combinado HCl 0.1 N
Beaker (100 y 250 ml) Vinagre
Soporte universal
Pinza para bureta
Agitador magnético
Bureta de 25 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Balón aforado de 250 ml
Frasco lavador
Seguridad Industrial
Metodología
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Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles
propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas
se omitirán en este texto, en el entendido de que el estudiante debe
seguir las instrucciones que le dará el tutor sobre el manejo del equipo
en el laboratorio.
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de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso
y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del
vaso. Agregar un imán recubierto de teflón.
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0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura1 – Lectura1 – Lectura2
Lectura2 / 0,5
1 - 0,5 Lectura3 Lectura2 – Lectura2 – Lectura3
Lectura3 / 05
1,5 - 0,5 Lectura4 Lectura3 – Lectura3 – Lectura4 /
Lectura4 0,5
etc. etc. etc. etc. etc.
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agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la bureta
quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo quede
sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar un imán
recubierto de teflón.
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0 0 Lectura 0 0
1
41
-Defina que es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo
Sistema de Evaluación
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
Realimentación
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PRÁCTICA No. 05 –Determinación de cromo como dicromato.
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3 horas
práctica
Temáticas de la Principios básicos de espectroscopía, ley de Lamber
práctica Beer, curva de calibración
Intencionalidade Propósito
s formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de espectroscopia, para cuantificación de
analitos en una muestra problema a través de
curvas de calibración.
Objetivo
❖ Aplicar los principios de espectroscopia UV-
Vis para la cuantificación de analitos en una
muestra problema
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Competencia
Fundamentación Teórica
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Descripción de la práctica
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analítica K2Cr2O7
Cuatro balones aforados de Agua destilada
100ml
Beaker (50-100 mL) Solución patrón de hierro
(0,04 mg K2Cr2O7/mL(40
ppm))
Espátula HNO3
Pipeta de 1,0ml
Espectrofotómetro
Metodología
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1. En matraces aforados de 100 mL adicionar las cantidades
correspondientes de los reactivos a utilizar según la tabla No 1,
después completar con agua destilada hasta el volumen
correspondiente, homogenizar y dejar reposar por 5 minutos para
el desarrollo del color.
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4. Seleccione la longitud de onda obtenida y mida la absorbancia a
las soluciones estándar.
Sistema de Evaluación
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Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
Realimentación
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PRÁCTICA No. 06 – Identificación de contaminantes en
alimentos por espectroscopia infrarroja con transformada de
Fourier (FTIR)
Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la
Principios básicos de FTIR, grupos funcionales.
práctica
Intencionalidades Propósito
formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de
muestras a través de FTIR, para
identificación de analitos en una muestra.
Objetivo
❖ Aplicar los principios de FTIR para la
identificación de de analitos en una muestra
problema.
Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los principios básicos de la
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cromatografía FTIR, a través del análisis de
analitos en una muestra problema.
Fundamentación Teórica
Descripción de la práctica
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En la práctica se tienen dos fases: En la primera fase, se hará una
descripción detallada del funcionamiento de simulador. En la segunda
fase, se analizarán los compuestos.
Metodología
PARTE I Simulación
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4. Asigne en el espectro los grupos funcionales identificados en el
espectro.
Sistema de Evaluación
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PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
Realimentación
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PRÁCTICA No. 07 – Evaluación de compuestos orgánicos por
cromatografía HPLC (USO Y APLICACIÓN DE LA HPLC
SIMULATOR) (opcional)
Porcentaje de
Opcional (0 puntos)
evaluación
Horas de la
3 hora
práctica
Temáticas de la Principios de cromatografía, fase móvil, fase
práctica estacionaria, tiempo de retención
Intencionalidades Propósito
formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en
la capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de cromatografía HPLC, para identificación
de analitos en una muestra problema.
Objetivo
❖ Aplicar los principios de cromatografía HPLC
para la identificación de de analitos en una
muestra problema.
Competencia
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❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los principios básicos de la
cromatografía HPLC, a través del análisis de
analitos en una muestra problema.
Fundamentación Teórica
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los comportamientos según las variables significativas para esta
técnica.
Descripción de la práctica
Metodología
PARTE I Simulación
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través de un mapa conceptual los pasos para instalar el software
hasta su operación. Explore cada opción y explique qué función posee
cada uno.
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Sistema de Evaluación
PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.
Realimentación
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5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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http://avalon.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/
analitica_instrumental/guia_6_1.pdf.
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