PRÁCTICA No.

01 – Determinación de Errores en el Análisis

Químico y Tratamiento Estadístico de los Datos: Medidas de Peso
y Volumen.

Tipo de práctica Presencial

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la Errores de análisis y tratamiento estadístico de los
práctica datos.

Intencionalidades Propósito
formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de determinar los errores de analíticos
asociados a medidas de peso y volumen.

Objetivo
❖ Aplicar adecuadamente los conceptos de
errores en medidas asociadas a peso y volumen
para el tratamiento de datos analíticos.

Competencia
❖ El estudiante identifica los conceptos
relacionados a errores de medida para aplicarlos en
el tratamiento y análisis de datos analíticos.

Fundamentación Teórica

Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia

experimental como la química. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisión, ya que en química
analítica son fundamentales al momento de reportar resultados.

1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en química, que sirve para medir
la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de alta
precisión (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisión o
analíticas, empleadas en química analítica, en tanto que otras son de
baja precisión y pueden registrar la masa de un objeto con una o dos
cifras decimales.

La característica más importante de una balanza analítica es que poseen

muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en
mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son digitales, y
algunas pueden desplegar la información en distintos sistemas de
unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en
gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).

Determinación de errores en el análisis químico y tratamiento

estadístico de los datos.
Las medidas experimentales están sujetas a errores o incertidumbres
en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la información. El valor de las magnitudes
físicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; ésta
puede ser directa sobre la magnitud en cuestión o indirecta, es decir,
obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una fórmula física. Así
pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna
magnitud, ya que los medios experimentales de comparación con el
patrón correspondiente en las medidas directas vienen siempre
afectados de imprecisiones inevitables.

Descripción de la práctica

Determinación de errores de medida de masa y volumen para el

tratamiento y análisis de datos analíticos.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS

Balanza Analítica Agua destilada

Un vidrio de reloj

Una piedra pequeña

Un picnómetro con tapa

Una pipeta aforada de 2, 5 y

10 mL

Una caja de petrí

Un termómetro

Un frasco lavador

Pera de succión

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata manga larga, botas de caucho si la ubicación

de la toma de muestra lo requiere, gafas de seguridad traslúcidas,
tapa bocas.

Metodología

Parte I. Calibración del material

a. Limpieza del material

Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego
enjuagarlo bien con abundante agua corriente, después con porciones
pequeñas de agua destilada con ayuda del frasco lavador.
Si se observa películas de grasa se debe recurrir a la mezcla crómica y
después eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato permanentes.
Para el material de porcelana se emplea cloruro férrico que al secarlo
queda fijo.

b. Destreza en el uso de la balanza analítica

Determinación de la densidad de un sólido irregular

Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado de
agua.
Pesar una piedra pequeña en la balanza analítica, agregarla con
cuidado a la probeta y registrar el aumento de volumen.
Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos
volúmenes y calcular la densidad con su respectiva incertidumbre.
Este ensayo se debe repetir 5 veces.

c. Determinación de la densidad del agua mediante un picnómetro

Pesar un picnómetro con su respectiva tapa, vacío, limpio y seco en la

balanza analítica.
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La
diferencia de pesos le dará la masa del agua correspondiente al
volumen del picnómetro.
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por triplicado.

Parte II. Aplicación de parámetros estadísticos

Pesar la caja petrí limpia y seca o un pesa- sustancias.

Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumétrica de
10 mL y pesarlo.
Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaución de secar muy
bien la caja o el pesa-sustancias.
Con la densidad del agua se determina el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL
con respecto a la pipeta de 10 mL.
Determinar la media, la mediana, los desvíos con respecto a la media
y a la mediana, la desviación estándar, la desviación estándar relativa,
el coeficiente de variación, la varianza, la desviación estándar de la
media, el límite de confianza para una incertidumbre del 95 y del 99
% y con los datos de cada cuatro grupos elaborar el histograma y la
curva gaussiana para la calibración de la pipeta de 10 mL. Además,
calcular la incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo
volumen de pipeta hasta completar 10 mL

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de

acuerdo con los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

PREINFORME
Los preinformes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso, encontrará
las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración se debe hacer según el formato que se encuentra en
el entorno de aprendizaje práctico del curso, y deberá contener como
mínimo tabla de resultados, análisis de información, conclusiones y
recomendaciones, además de un soporte teórico su respectiva
bibliografía que respalde los análisis de datos realizados.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico hará la correspondiente

retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.
 PRÁCTICA No. 02 – Evaluación de metales en alimentos por
volumetría

Presencial X Autodirigida Remota

Tipo de práctica Otra
¿Cuál

Porcentaje de
16% (20 puntos)
evaluación
Horas de la
3
práctica
Temáticas de la
Equilibrio químico, volumetría, curva de titulación
práctica

Intencionalidades Propósito
formativas ❖ Al finalizar la práctica, el estudiante está en la
capacidad de realizar un análisis de muestras a
través de volumetría, para cuantificación de analitos
en una muestra problema.

Objetivo
❖ Aplicar el análisis volumétrico para la
cuantificación de analitos en una muestra problema

Competencia
❖ El estudiante relaciona los resultados
obtenidos con los conceptos de equilibrio químico
como volumetría, a través del análisis de analitos en
una muestra problema.

Fundamentación Teórica

De los minerales, el hierro es necesario para el ser humano ya que una

de las funciones fundamentales es la oxidación de glucosa para su
conversión en energía. Por tanto el hierro interviene en la respiración.
Adicionalmente interactúa con las proteínas combinándose con la
hemoglobina con el fin de transportar el oxígeno a los tejidos, también
sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la inmunidad
y la resistencia física. En el hígado, el bazo y los huesos acumulan la
mayor parte de este mineral. Sin embargo, un exceso de este metal en
el organismo puede conducir a hemosiderosis que un es aumento de
hierro en el tejido o hemocromatosis que es el daño del tejido: por tanto,
la presencia de un exceso de hierro en los alimentos que ingerimos
puede convertirse en una problemática de contaminación por estos
efectos adversos a la salud.

En volumetría es posible hacer el análisis cuantitativo, los principios

básicos de este método analítico es determinar el volumen del reactivo
que actúa como titulante que reacciona estequiometricamente con el
analito o sustancia que lo contiene. Una manera de cuantificar hierro es
por medio del método volumétrico de titulación con permanganato de
potasio en medio ácido (Ecuación 1). En esta valoración no es necesario
utilizar un indicador para detectar el punto final ya que el mismo KMnO4
actúa como tal, pues en la forma oxidada es de color violeta rojizo e
incoloro en la reducida.

𝑭𝒆𝟐+ + 𝑴𝒏𝑶− +
𝟒 + 𝑯 → 𝟓 𝑭𝒆
𝟑+
+ 𝑴𝒏𝟐+ 𝟒𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝟏

Descripción de la práctica

Determinación de hierro en medio ácido a través de volumetría usando

permanganato de potasio como agente titulante

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

MATERIALES REACTIVOS

Balanza Analítica Agua destilada

Un vidrio de reloj KMnO4 (0.02 M)

 Beaker (50,100,250 ml) H2SO4

Espátula FeSO4

Erlenmeyer Na2C2O (0.05 M)

Bureta

Soporte universal

Pinzas para bureta

Probeta

Balón volumétrico

Seguridad Industrial

Guantes de nitrilo, bata blanca manga larga y gafas de seguridad

traslúcidas.

Metodología

Parte I. Estandarización y preparación de la solución de permanganato

con un patrón primario.

1. Realice los cálculos y prepare 100 ml de disolución 0.02M de KMNO4

en ácido sulfúrico en proporción 1:8.

2. Prepare la solución de KMNO4 usando un balón volumétrico de 100

mL.

3. Realice los cálculos y prepare 100 ml de disolución 0.05M de Na2C2O4

y utilícelo como estándar primario para conocer la concentración de la
disolución de permanganato.
4. Prepare la solución de Na2C2O4 usando un balón volumétrico de 100
mL

3. Efectúe la titulación de estandarización del permanganato de

potasio. (Se sugiere emplear un volumen de 10 mL de la solución
patrón de NaC2O4 + 20 ml de agua +20 ml de H2SO4 al 1:8. Calentar
a 60°C y titular).

Parte II. Determinación de hierro en una muestra problema

1. Solicite la muestra problema al tutor (solución de hierro de

concentración desconocida)
2. Efectúe la titulación con la solución de KMNO4 previamente
estandarizada con Na2C2O4.
3. Determine el volumen final (punto final de color violeta a
incoloro).

4. Con el volumen de KMnO4 gastado en la titulación con el

estándar de oxalato de sodio, calcule la verdadera concentración
de la disolución de permanganato de potasio.

5. Con el volumen de KMnO4 gastado en la titulación de la muestra

problema de Fe (II), calcule la concentración de la disolución
problema en N, M y % p/p y p/v.

Cuestionario práctica N°2.

-Porque la reacción debe realizarse en medio ácido?

-Que es un patrón primario? ¿Qué características debe cumplir?

-Escriba las reacciones balanceadas de la parte I y II

Sistema de Evaluación

El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de

acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación.
Se debe entregar por práctica un informe y un preinforme de
laboratorio, y por cada sesión se debe presentar un quiz.

Informe o productos a entregar

PREINFORME
Los pre-informes se realizan antes del desarrollo de la práctica de
laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

INFORME DE LABORATORIO
Los informes se realizan después de finalizar la práctica de laboratorio,
y su elaboración será en los grupos colaborativos que se establezcan
en el laboratorio. En el entorno de aprendizaje práctico del curso,
encontrará las directrices y el formato para su elaboración.

Realimentación

El tutor asignado al componente práctico hará la correspondiente

retroalimentación 15 días después de realizada la práctica o en el
siguiente encuentro de laboratorio.