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CIENCIAS AGRARIAS
Escuela Académica De Ingeniería En Industrias Alimentarias INGENIERIA 3
I. INTRODUCCIÓN
La destilación es una operación unitaria que tiene por objeto separar, mediante vaporización,
una mezcla de líquidos miscibles y volátiles en sus componentes. Esta separación se basa en
aprovechar las distintas presiones de vapor de los componentes de la mezcla a una cierta
temperatura.
Cuando existe interacción entre las fases líquido y vapor, la destilación recibe el nombre de
rectificación. En caso que no se presente esta interacción, se la denomina destilación simple.
En la rectificación, al interaccionar las fases, la gaseosa va enriqueciéndose en el componente
más volátil, mientras que la liquida lo hace en el más pesado. Esta interacción entre las fases
puede llevarse a cabo en etapas de equilibrio o mediante un contacto continuo.
Otros tipos de destilación, distintos a los mencionados, son por arrastre de vapor, destilación
azeotrópica y extractiva.
La transferencia de materia alcanza un límite cuando se llega al equilibrio entre las fases, y
en este momento cesa la transferencia neta de alguno de los componentes.
Por tanto, para que exista una fuerza impulsora de transferencia de materia se debe evitar
llegar al equilibrio. El conocimiento del equilibrio entre las fases es muy importante para
evaluar las fuerzas impulsoras. La composición del vapor en equilibrio con un líquido, de
una composición dada, se determina experimentalmente mediante un destilador de equilibrio,
denominado ebullómetro.
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tridimensional. Aunque para un estudio más fácil se consideran secciones a temperaturas y
presiones constantes, obteniéndose los diagramas isotermo e isobaro, respectivamente.
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mezclas de dos fases. Así, el punto M del diagrama, que se encuentra en esta tercera zona,
representa un estado en el que el sistema está constituido por una mezcla de líquido de
composición xL y de vapor de composición xN, siendo la composición global del sistema
xM. La recta L_N_ recibe el nombre de recta de reparto.
Las cantidades relativas de ambas fases están relacionadas por los segmentos de unión:
Existen sistemas en los que el diagrama isobaro se desvía del comportamiento ideal, de tal
forma que presentan curvas del tipo de la figura 20.2. Se observa que existe un mínimo en
la curva de evaporación, que se corresponde a la temperatura de ebullición de una mezcla
de composición xZ, que es inferior a la del componente volátil puro. A la mezcla de
composición xZ se la conoce como mezcla azeotropica o simplemente azeotropo. Puede
verse que en este tipo de mezclas nunca se podrán obtener los componentes puros en una
sola etapa de destilación, ya que tanto si se parte de mezclas de composición superior o
inferior a xZ, siempre se obtiene el azeotropo como una de las dos corrientes finales. Un
sistema binario que se comporta como azeotropo es el agua-etanol. Además de este tipo de
azeotropos con mínimo, existen sistemas azeotropicos con máximos.
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Como las destilaciones industriales tienen lugar básicamente a presión constante, resulta
más adecuado representar las composiciones liquido-vapor sobre un diagrama de
composición (y-x), denominado diagrama de equilibrio (figura 20.3).
Como el vapor es más rico en el componente más volátil, la curva se halla por encima de la
diagonal. La facilidad de separación de los componentes es mayor cuanto mayor es la
distancia entre la curva de equilibrio y la diagonal, pues mayor es la diferencia entre las
composiciones del líquido y vapor.
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2.2 Presiones parciales. Leyes de Dalton, Raoult y Henry
Esta ecuación representa la conocida ley de Dalton para mezclas ideales. De la que se
deduce que la presión parcial que ejerce un componente es proporcional a la fraccion molar
del componente en fase vapor:
Pi = yi P
La ley de Raoult relaciona la presión parcial de cada componente en fase vapor con la
fracción molar en la fase liquida, de forma que el factor de proporcionalidad es la presión
de vapor del componente puro (P0) a la misma temperatura:
Pi = xi P0
Esta relación se cumple normalmente tan solo para elevados valores de xi.
La ley de Henry relaciona la presión parcial del componente en fase vapor ejercida sobre la
disolución, con la fracción molar en fase liquida:
Pi = xi H
Siendo H la denominada constante de Henry. Esta ley se podría enunciar del siguiente
modo: A temperatura constante, la solubilidad de un gas en un líquido es directamente
proporcional a la presión parcial del gas en equilibrio con la disolución.
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O bien que, supuesta la temperatura constante, la concentración de un gas disuelto en un
líquido es directamente proporcional a la presión que el gas ejerce sobre la disolución con
la que se encuentra en equilibrio.
De la que se obtiene:
Para relacionar las composiciones de equilibrio, entre la fase gaseosa y líquida, también se
puede utilizar la volatilidad. Se define como volatilidad de un componente la relación entre
la presión parcial en fase gaseosa y su fracción molar en la fase líquida:
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Para una mezcla binaria se define la volatilidad relativa de uno de los componentes respecto
del otro como la razón entre las volatilidades de cada uno de dichos componentes:
y como:
Cuanto mayor sea el valor de la volatilidad relativa más fácilmente se lograra la separación
de la mezcla. En el caso que su valor sea la unidad, no se lograra separación alguna. En un
sistema ideal la volatilidad absoluta de cada componente es numéricamente igual a la
presión de vapor del componente puro. Por tanto, la volatilidad relativa será:
La volatilidad relativa varía con la temperatura, de forma que al disminuir esta, aquella
crece. En el cálculo de la curva de equilibrio, a partir de la volatilidad relativa, debe
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tomarse un valor medio de esta a lo largo de toda la columna. Esto es válido si las
volatilidades en los extremos inferior y superior de la columna no difieren más del 15%.
Cuando esto no es cierto, la curva de equilibrio se construirá para diferentes tramos, de
forma que en cada tramo la volatilidad relativa sea la misma.
En algunos casos la relación de equilibrio entre las dos fases viene dada por una ecuación
del tipo: yi = K xi, en la que Ki es en muchos casos constante en un amplio intervalo de
temperaturas.
mientras que en ordenadas se dan las entalpias del vapor Hˆ y del líquido hˆ. Al representar
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burbuja. Si se representa la entalpia del vapor, Hˆ, se obtiene la línea de vapor saturado o
curva de roció.
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Inicialmente, los vapores formados contendrán un elevado porcentaje del
Como la cantidad de calor que se aporta al calderin se hace a una velocidad constante,
la temperatura de ebullición de la carga ira aumentando a medida que se vaya
empobreciendo del componente más volátil. Para obtener el modelo matemático de
esta operación deben realizarse los balances que a continuación se detallan.
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inferior a la del líquido, y en el caso que V no sea muy elevada, la ecuación anterior
se puede expresar como: d L/d t = –D
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Si la relación de equilibrio es y = Kx, se obtiene la ecuación:
Con lo que:
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Que en el diagrama y-x se corresponde a la ecuación de una recta, que une las
composiciones de la mezcla inicial con las de las corrientes vapor y líquida separadas.
Por tanto, si se desea conocer las composiciones de estas corrientes, desde el punto de
la diagonal de abscisa x0, se traza una recta de pendiente – (1 – f)/f, y en el punto de
corte de esta recta con la curva de equilibrio se obtienen las composiciones deseadas
(figura 20.6).
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R en la caldera, lo que crea una corriente de vapor ascendente. El vapor que sale por la
parte superior de la columna VD se condensa y se lleva en forma líquida a un acumulador.
Parte de este condensado se obtiene como producto destilado D, rico en el componente más
volátil, mientras que otra parte LD se devuelve a la columna por la parte superior en forma
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de reflujo líquido. A la caldera llega líquido procedente de la columna, retirándose el
exceso como corriente de residuo R, rica en el componente más pesado.
En cada plato de la columna tiende a alcanzarse el equilibrio del sistema. En cada plato se
encuentran el vapor ascendente y el líquido descendente, que no están en equilibrio. El
componente más pesado condensa desde el vapor ascendente y su calor latente de
condensación se utiliza para vaporizar parte del componente más volátil de la corriente de
reflujo, con lo que el vapor se enriquece del componente más volátil, mientras que la
corriente de reflujo líquido se va empobreciendo. El resultado de ello es que las corrientes
que abandonan cada plato tienden al equilibrio.
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2.6.1. Modelo matemático
por Hˆ, mientras que las de líquido por hˆ. Las diferentes composiciones y variables
Los balances molares global y de componente, así como el global de energía permiten
obtener:
• Balance global: A = D + R
B) Balances en el condensador
VD = LD + D
VD YD = LD XD + DXD
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VDH ˆD = (L D + D) h ˆD + QD
QD = VDH ˆD – (LD + D) h ˆD = VD (H ˆD – h ˆ D)
Que en el caso que el vapor que entra al condensador VD se halle en su punto de roció,
del vapor que llega al condensador. Por tanto, la cantidad de calor eliminado en el
condensador será:
Q D = λD VD
C) Balances en la caldera
L1 = R + VR
L1 X1 = RXR + VR YR
Es importante resaltar que las entalpías de las distintas corrientes que aparecen en esta
ecuación dependen no sólo de la temperatura, sino también de la composición. Por tanto,
se debería escribir:
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diferencia entre las entalpías del vapor y líquido del residuo, pero a la misma
composición yR y temperatura TR: λR = H ˆR (yR, TR) – h ˆ R (yR, TR).
En el caso que la entalpía del líquido sea sólo función de la temperatura, y suponiendo
despreciables los calores sensibles, se cumple: QR = λR VR
Vn – Ln+1 = VD – LD = D
Vn yn – Ln+1 xn+1 = VD YD – LD XD = D XD
Vm + R = Lm+1
Vm Ym + R XR = Lm+1 xm+1
A = Va – La+1 + La – Va–1 = D – R
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Método de McCabe-Thiele
Una vez planteado el modelo matemático, el siguiente paso es resolverlo con los datos
correspondientes. Generalmente, se dan como datos el caudal de alimentación. A, las
composiciones del alimento xA, del residuo xR y del destilado xD.
Básicamente existen tres métodos de resolución del modelo matemático. Uno de ellos es
el método de Ponchon-Savarit, en el que es necesario trabajar con el diagrama entálpico.
Otro método es el de Lewis-Sorel, en el que se determina analíticamente el número de
etapas teóricas mediante un cálculo piso a piso. Sin embargo, en este apartado sólo se
describirá de forma detallada el método de McCabe-Thiele.
• Los calores específicos de todos los líquidos y vapores son constantes e iguales.
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corriente de líquido que desciende por la columna. Si se tienen en cuenta las hipótesis
anteriores, al realizar un balance en este plato se obtiene:
Lm = Ln + q · A
Vm = Vn + (q – 1) A
Al cumplirse que las corrientes de líquido y vapor son constantes en cada zona, y de las
ecuaciones anteriores, se obtiene:
A [Hˆ A + (q + 1) H ˆ a – q hˆ a] = Vn (H ˆa – H ˆ a) + Ln (h ˆ a – h ˆ a) = 0
Con lo que:
En el caso que la temperatura del plato de alimentación Ta sea la misma que la del
alimento TA se observa que la condición del alimento q es la relación entre el calor
necesario para vaporizar un mol del alimento y el calor latente molar de la alimentación.
[20.46a]
que en el diagrama de equilibrio y-x es la ecuación de una recta, conocida como recta de
enriquecimiento. Esta recta relaciona las composiciones del vapor del plato n con la del
líquido del plato superior n+1. Si se define la relación de reflujo r = LD/D como la
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relación entre las corrientes molares líquida que se devuelve a la columna como reflujo y
la corriente de destilado, la ecuación anterior se puede expresar como:
que es otro modo de expresar la recta de enriquecimiento. En el diagrama y-x, esta recta
pasa por los puntos (xD, xD) y (0, DxD/VD) y siendo su pendiente LD/VD.
En el diagrama de equilibrio y-x esta expresión es la ecuación de una recta que pasa por
el punto (xR, xR) y tiene de pendiente la relación Lm/Vm. Además, correlaciona la
composición del vapor que sale del plato m con la del líquido que proviene del plato
superior m+1.
sistema se obtiene:
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q = 1 líquido a su punto de burbuja 1 < m = ∞
Para determinar el número de platos o etapas teóricas, según el método Mc- Cabe-
Thiele, se opera del siguiente modo:
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De las infinitas soluciones del plato en que debe introducirse el alimento, es conveniente
evaluar el óptimo; es decir, aquél que de lugar a un menor número de platos. Esta
condición de óptimo se cumple cuando el alimento se introduce al rebasar el punto de
corte de las rectas de operación (x*a, y*a).
Tal como se ha visto anteriormente, la relación de reflujo se define como el cociente entre
la cantidad de reflujo que se devuelve a la columna por su cabeza en forma líquida, y la
cantidad de producto destilado obtenido: r = LD/D.
En el caso que todo el destilado se devuelva a la columna en forma de reflujo, se dice que la
columna trabaja a reflujo total. Como no se obtiene destilado (D = 0), la recta de operación
en la zona de enriquecimiento posee de pendiente la unidad y ordenada en el origen cero; es
decir, esta recta posee de ecuación y = x, y coincide con la diagonal.
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momento en que la recta de operación corta a la de equilibrio, en el punto en que el valor de
la composición es justamente xA. Si la relación de reflujo se disminuye por debajo de este
valor, es imposible llegar al plato de alimentación.
Como se ha visto, existe un valor de la relación de reflujo por debajo del cual es
imposible realizar una separación dada, este valor recibe el nombre de relación o razón
de reflujo mínima. Esta relación de reflujo mínima depende de la condición del
alimento, es decir, de la recta q. En general, para obtener el valor de la razón de reflujo
mínima se traza la recta de operación, desde el punto de la diagonal (xD, xD) al punto en
que la recta q corta a la curva de equilibrio. De la pendiente de esta recta se obtiene la
razón de reflujo mínima rm.
Para un sistema binario normal, en que la curva de equilibrio es tal como se muestra en
la figura 20.10, la recta q corta a la curva de equilibrio en el punto (x*A, y*A). La
pendiente de la recta que une los puntos (xD, xD) y (x*A, y*A) será:
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Existen casos, como el mostrado en la figura 20.11, en los que si se uniese el punto (xD,
xD) con el punto de corte de la recta q con la curva de equilibrio, la recta de operación
estaría por encima de la curva de equilibrio, y la operación no sería posible. En estos
casos, la razón de reflujo mínima se obtiene a partir de la pendiente de la recta tangente
a la curva de equilibrio, trazada desde el punto de la diagonal (xD, xD).
En el caso que la inflexión fuese en la zona inferior de la curva, se traza desde (xR, xR)
la tangente a la curva de equilibrio, y en el punto que corta a la recta q, se une al punto
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(xD, xD), para obtener la recta de operación, que será la que da la razón de reflujo
mínima (figura 20.11).
En el caso que la curva de equilibrio sea cóncava hacia arriba, la relación de reflujo
mínima puede calcularse analíticamente, y en el caso particular de volatilidad relativa
constante, se obtiene de la ecuación:
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A veces se presentan casos en los que dos o más mezclas de alimentación de las mismas
sustancias, pero de distinta composición, se deben destilar para obtener los mismos
productos (figura 20.12). Para resolver este problema por el método McCabe-Thiele, la
recta de enriquecimiento por encima de la alimentación A1 se construye de forma usual. La
que está entre las dos alimentaciones se construye desde le punto de intersección de la recta
q1, de la alimentación más rica en componente volátil, con la de operación superior, con
una pendiente L1/V1; donde L1 y V1 son las corrientes de líquido y vapor en esta zona de
la columna. Estas corrientes se calculan al realizar un balance molar en el plato de
alimentación superior:
L1 = L + q1 A1
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V1 = V + (q1 –1) A1
La recta de operación para la zona de agotamiento se construye uniendo el punto (xR, xR),
con el punto resultante de la intersección entre la recta de operación entre las dos
alimentaciones y la recta q2 de la condición del alimento A2.
Fijada una relación de reflujo, el número mínimo de platos se obtiene por el método usual,
y las alimentaciones se introducen en la etapa cuya construcción en el diagrama de
equilibrio y-x señala la recta q respectiva (figura 20.12).
Para ello se supone que la extracción lateral se realiza en forma líquida, estando dicha
corriente a su punto de burbuja. Las distintas ecuaciones de las rectas de operación son:
[20.46]
[20.54]
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[20.55]
Calculando las dos primeras rectas es suficiente, ya que si se unen el punto de corte de la
línea de operación segunda [ec. 20.54] con la recta q y el punto (xR, xR), se obtiene la recta
de agotamiento.
El número de platos necesarios para realizar una separación dada se puede calcular como se
ha descrito anteriormente. En ellos se considera que las corrientes que abandonan cada
plato están en equilibrio, y esto en realidad no es cierto. Por lo que se necesitará un mayor
número de platos para realizar la destilación propuesta.
Para el cálculo del número de platos o etapas reales se pueden utilizar tres tipos de eficacia:
global, de Murphree y puntual o local.
[20.56]
[20.57]
La eficacia de Murphree es función de cada plato y se define como la razón entre el cambio
real conseguido en la composición y el que tendría lugar si se alcanzara el equilibrio:
en la que yn es la concentración real de la fase vapor que sale del plato n, yn–1 es la
concentración real de la fase vapor que entra al plato n, yn* es la concentración del vapor
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en equilibrio con el líquido que sale del plato n. También se puede definir una eficacia de
Murphree referida a la fase líquida:
[17.59]
Para el cálculo del diámetro de las columnas de platos, es necesario realizar ciertas
consideraciones previas. Debido a que por el interior de la columna circulan en
contracorriente el líquido que desciende y el vapor que sube hacia la cabeza, puede darse el
fenómeno de anegamiento. En columnas de platos, el anegamiento se debe a que la pérdida
de presión que experimenta la corriente de vapor y el caudal de líquido, son lo
suficientemente elevados para que por los conductos de bajada no pueda pasar la corriente
de líquido, de un plato al inferior, sin que ello provoque que el nivel del líquido en los
platos exceda la distancia que existe entre ellos.
[20.60]
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en la que ρL y ρG son las densidades de líquido y vapor, respectivamente; mientras que K
es un coeficiente función de distintas variables.
El valor del coeficiente K puede obtenerse, para platos perforados y de campana, a partir de
la figura 20.14, en la que en ordenadas se representan los valores de K frente a
En las columnas de platos, suele ocurrir que la corriente gaseosa ascendente arrastre gotas
de líquido, desde un plato hacia su inmediato superior. Del mismo modo, la corriente
líquida puede arrastrar burbujas hacia los platos inferiores.
Este arrastre provoca una disminución en la eficacia de los platos, además de aumentar el
flujo entre etapas. Para evaluar este efecto, se define el arrastre ψ como la razón entre los
moles de líquido arrastrados por cada mol de líquido total que desciende. El valor de ψ está
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El cálculo del diámetro de la columna se inicia obteniendo el valor de la
función, y mediante la figura 20.14, para una distancia entre platos determinada, se obtiene
el valor del coeficiente de anegamiento K. Para un valor del arrastre ψ, alrededor de 0,1 se
obtiene el porcentaje de anegamiento φ, utilizando la figura 20.15. Como no toda la sección
del plato es efectiva, se puede suponer que sólo un 70% de la misma es activa. Por ello, la
verdadera velocidad de circulación de la corriente gaseosa será:
[20.61]
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En aquellos casos en que interese separar cantidades pequeñas del componente más volátil
del componente más pesado, suelen utilizarse las denominadas columnas de agotamiento.
En estas columnas, la corriente de alimento se introduce en forma líquida por la cabeza de
la columna, lo que hace que no exista zona de enriquecimiento, sino tan sólo de
agotamiento. La corriente del alimento sirve como reflujo, que asegura la rectificación en el
interior de la columna. En este tipo de operación los vapores que abandonan la columna por
su cabeza son condensados y se obtienen como corriente de destilado.
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Lm = A
Vm = D = A – R
Ecuación de una recta que pasa por el punto de la diagonal (xR, xR), y cuya pendiente es
A/(A – R).
Para el cálculo del número de etapas se debe trazar una única recta de operación, la de
agotamiento. En el diagrama de equilibrio y-x, esta recta de agotamiento pasa por el punto
de coordenadas (xR, xR). Además, esta recta pasará por el punto de ordenada y = 1, que se
corresponde con el punto de abscisa:
Una vez obtenida esta recta de operación se trazan escalones entre la curva de equilibrio y
esta recta, iniciando el trazado por el punto (xR, xR) hasta que se llegue a la composición
del alimento.
Cuando se inicia el proceso, el destilado es rico en el componente más volátil, mientras que
la mezcla del calderín se irá empobreciendo de este componente. A medida que avanza la
destilación, la corriente de destilado es cada vez más pobre en componente volátil, y el
residuo se va enriqueciendo del componente más pesado.
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La operación en discontinuo se puede llevar a cabo de forma que la composición del
destilado sea constante, para lo cual se deberá cambiar continuamente la razón de reflujo.
También se puede operar de forma que la razón de reflujo permanezca constante, con lo
que la composición del destilado irá disminuyendo. De cualquier forma, para la resolución
de los problemas que se plantean se va a suponer que se cumplen las hipótesis de McCabe-
Thiele.
Las columnas utilizadas en este tipo de operación son las mismas que cuando se opera en
continuo, pero sin la corriente de alimento. Cabe destacar que la cantidad de destilado
obtenido en un instante determinado (D) se obtiene en función del caudal de la corriente de
destilado D (t) según la expresión:
R0 = R + D
R0 X0R = R XR + D XD
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en la que R0, x0R y xD son constantes, mientras que xR y R son variables con el tiempo.
VD = LD + D (t)
Ecuación que puede integrarse con la condición límite: para tiempo inicial t = 0 la
composición de la mezcla en la caldera es X0R:
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Esta ecuación permite calcular el tiempo de operación, para una columna en la que se
conoce el número de platos, y se desea obtener un residuo de composición xR. Para
calcular el valor del término integral se deben trazar distintas rectas de operación de
pendiente (LD/VD)i desde el punto de la diagonal (xD, xD), y mediante el diagrama de
equilibrio, se trazan gráficamente el número de etapas para obtener en cada caso un
valor de residuo xiR. Con el corte de cada línea de operación con el eje de ordenadas se
obtiene el valor de xD/(ri + 1), lo que permite obtener el valor de la relación de reflujo
ri. A partir de los datos obtenidos se puede evaluar el término integral de forma gráfica o
numérica, y de esta forma resolver el problema planteado.
QR = VD λ [20.69]
y la cantidad total de reflujo que fluye hacia abajo de la columna se puede obtener a
partir de la integración de esta expresión:
d LD = r d D (t) [20.70]
Además, el calor que se extraerá en el condensador para obtener el reflujo durante toda
la destilación, será:
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ecuación que puede integrarse si se conoce la relación existente entre la relación de reflujo
y la corriente de destilado.
ecuación que puede integrarse con la condición límite: para tiempo inicial t = 0 la
composición del residuo es x0R, lo que permite obtener la conocida ecuación de
Rayleigh:
Para resolver el término integral se debe recurrir a una integración gráfica o numérica.
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la columna, con lo que se obtiene su correspondiente valor de composición del residuo
xiR. Se repite la operación con diferentes valores de composición de destilado,
utilizando rectas con la misma pendiente que la primera, obteniéndose en cada caso el
valor correspondiente de composición de residuo. Para cada valor de composición de
residuo se obtiene el valor de 1/(xD – xR) y se representan estos valores frente a los del
residuo. Mediante una integración gráfica o numérica puede evaluarse el valor del
término integral de la ecuación de Rayleigh. Esta integración entre los valores de residuo
de composición X0R y XR permite calcular la cantidad de mezcla que queda en el
calderín.
Por regla general, el calor aportado a una columna de destilación se realiza de modo
indirecto mediante un intercambiador de calor. Sin embargo, existen casos en que se utiliza
el proceso de destilación por arrastre con vapor de agua. Así es el caso cuando uno de los
componentes de la mezcla es agua y se retira como residuo, o bien si el agua forma una
segunda fase inmiscible. También se utiliza este tipo de destilación cuando la mezcla a
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destilar posee un elevado punto de ebullición y puede dar lugar a la descomposición
térmica de los componentes. El vapor de agua se hace pasar directamente a través de la
mezcla líquida contenida en el destilador, debiendo ser muy baja la solubilidad del vapor de
agua en el líquido. Al operar de este modo, se puede prescindir de la caldera, aunque se
necesitan más platos en la columna (figura 20.16). La sección de enriquecimiento de la
columna no queda afectada, sin embargo, en la zona de agotamiento los balances de materia
y energía globales quedan afectados.
Se puede observar que para xm+1 = xR el valor de la ordenada en el origen es nulo (ym =
0), lo que implica que, en el diagrama de equilibrio, la recta de agotamiento pasa por el
punto (xR, 0), en lugar del punto (xR, xR).
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λm Vm = C λC,
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III. PROBLEMAS:
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