UNIVERSIDAD CATOLICA DE

SANTA MARIA

FACULTAD DE CIENCIAS
FARMACEUTICAS,
BIOQUÍMICAS Y
BIOTECNOLÓGICAS
ESCUELA PROFESIONAL DE
INGENIERIA BIOTECNOLOGICA
 UNIVERSIDAD CATOLICA
DE SANTA MARIA

ESCUELA PROFESIONAL
DE INGENIERIA
BIOTECNOLOGICA
ASIGNATURA DE ANALISIS
INSTRUMENTAL

ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ

 SUMILLA
PRIMERA UNIDAD : Principios del Análisis Instrumental

SEGUNDA UNIDAD: Principios de Espectroscopia

TERCERA UNIDAD: Espectroscopia del Visible

CUARTA UNIDAD: Espectroscopia del Ultravioleta e infrarrojo

QUINTA UNIDAD: Espectroscopia de Absorción Atómica

SEXTA UNIDAD: Electroquímica analítica

SETIMA UNIDAD: Titulaciones Potenciométricas

OCTAVA UNIDAD: Conductimetria y voltametría
NOVENA UNIDAD : Cromatografia
06/04/2023 4
UNIDAD # 1 PRINCIPIOS DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
PRINCIPIOS DEL ANALISIS
INSTRUMENTAL

CONTENIDO:

• Conceptos fundamentales
• Clasificación de las técnicas
analíticas
• Etapas de un análisis químico
instrumental
• Instrumentos analíticos

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 SEMESTRE 2023 A
PRIMERA FASE
SEMANA 1
13 al 17 /08/23

CLASE INAUGURAL
PRESENTACIÓN DEL SILABO

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CONCEPTOS FUNDAMENTALES DE ANALISIS
QUÍMICO
Es la ciencia de la caracterización de las Sustancias químicas,
Definición de Fischer R estudia métodos, mediciones y técnicas para obtener
Y Peters D. información acerca de la estructura y la
composición de la materia.

Es una parte de la Química que aplica los métodos de separación,

Definición de T.
identificación y determinación para resolver problemas que
Serrano S implican la determinación de los componentes de una muestra

Definición Koog D
La química analítica estudia los métodos y las técnica que se emplean
West D.
para determinar la composición de la materia, la composición
Introducción a la en función de qué, o de cuánto está presente en un material en estudio.
Química
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 CLASIFICACIÓN DEL ANALISIS QUÍMICO

•Aporta datos sobre la identidad

Análisis de componentes de muestra.
Cualitativo • Los analitos son especies iónicas,
moléculas, grupos funcionales.

•Aporta información numérica de

los componentes.
Análisis • Los términos de cantidad se expresan
Cuantitativo como: %, ppm (mg/L; mg/Kg), mg/%,
ppb

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS CUANTITATIVOS
GRAVIMETRÍA
Comprende Implica pesada del analito al estado
Métodos puro o Formando parte de una
Gravimétricos y sustancia de composición conocida
volumétricos y estable.

Métodos
Clásicos
VOLUMETRÍA
Son los métodos de Determina el Volumen de una
análisis más antiguos solución patrón que reacciona con
Un analito en relación estequiométrica

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METODOS DE ANALISIS CLÁSICOS
 Propiedades físicas o señales analiticas
UNA DETERMINACIÓN CUANTITATIVA
SE BASA EN LA MEDICIÓN DE ALGUNA
PROPIEDAD FISICA O QUÍMICA
RELACIONADA
DIRECTAMENTE O INDIRECTAMENTE,
CON LA CANTIDAD DEL ANALITO
PRESENTE EN LA MUESTRA
EL DESARROLLO DE LOS
MÉTODOS INSTRUMENTALES
DE ANALISIS QUÍMICO SE
ESTABLECIÓ POR UNA
SERIE DE CORRELACIONES
ENTRE LAS PROPIEDADES
FÍSICAS Y LA COMPOSICIÓN
QUÍMICA DE LA MUESTRA
06/04/2023
EL QUÍMICO MIDE
LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
DIRECTAMENTE
SE BASA EN EL TIPO DE
LAS PROPIEDADES FÍSICAS PROPIEDAD FISICA Y LA
ANTES O DESPUES DE LA CANTIDAD FÍSICA QUE SE MIDE
REACCION QUÍMICA
LOS METODOS ÓPTICOS DE
ANALISIS SE BASAN EN LA
INTERACCIÓN DE LA ENERGIA
SEÑALES RADIANTE Y LA MATERIA.
LOS MÉTODOS ELÉCTRICOS
ANALITICAS DE ANALISIS SE BASAN EN
LA MEDICIÓN DE UNA CANTIDAD
ELÉCTRICA.
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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS INSTRUMENTALES
Se debe al avance y desarrollo de
la electrónica
A la sensibilidad y la
Selectividad de los
equipos
El avance rápido de
estos métodos
Instrumentales
Se debe al requerimiento
De la actividad industrial para
ser cada vez
Competitiva en el mercado
06/04/2023
Se debe al Surgimiento de los
Sistemas informáticos y
Se debe a los programas computarizados
de Especializadas, que Colectan,
Investigación científica conservan,
Y tecnológica manipulan datos, procesan
y Controlan
toda una operación
Instrumental.
Métodos Los límites de detección
Instrumentales Bajos, la sensibilidad y la
O modernos Selectividad de los
equipos, facilidad de uso
de los instrumentos
13
 CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS INSTRUMENTALES
Son técnicas de análisis
Se basa principalmente Para su medición requiere
actual o modernos
en medir Propiedades, instrumentos químicos
Llamados METODOS
Físicas y químicas específicos para cada
INSTRUMENTALES DE
De los analitos técnica de análisis
ANALISIS

El desarrollo de los métodos

Instrumentales de análisis
se debe al establecimiento
De una serie de correlaciones
Entre propiedades Fisicoquímicas
y la composición
química de la sustancia
por analizar
Este crecimiento
Métodos rápido de estos métodos
se debe a la Cantidad de
Instrumentales instrumentos Disponibles,,
O modernos Sensibilidad, y la
Selectividad.

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS ANALITICOS
La magnitud La aplicación e
Se basa en medir Medida de la señal La medición se Importancia va
Propiedades Analítica es Realiza mediante En aumento en
Físicas del Proporcional a la Un “instrumento Todas las esferas
Analito Concentración del Químico” de la actividad
(señales analíticas) analito humana

Determina Analitos
Orgánicos (compuestos
CLASIFICACIÓN Esto se debe al
orgánicos), Métodos Desarrollo de la
Inorgánicos (elementos Instrumentales de Electrónica y a la
metálicos y no metálicos) Informática que se
Bioquímicos, minerales,
análisis Acoplan a los
aguas alimentos, suelos, Instrumentos químicos
aire, etc.

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METODOS INSTRUMENTALES DE
ANALISIS
CROMATOGRAFO LIQUIDO DE ALTA
RESOLUCIÓN HPLC
 PROPIEDADES FISICAS MEDIDAS EN LOS
METODOS INSTRUMENTALES

Método Instrumental Propiedades físicas

• Espectroscopia del
Visible, ultravioleta
infrarrojo. Absorción de radiación
• Espectroscopia absorción
atómica.
•Espectroscopia resonancia
magnético nuclear.

Refractometria Refracción de radiación

Potenciometria Potencial eléctrico

6/04/2023 Conductometria Resistencia eléctrica

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 TABLA DE ALGUNAS SEÑALES ANALITICAS
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
METODOS ANALITICOS
S E Ñ A L ANALITICA BASADOS EN LA MEDICION DE LA SEÑAL
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ ‑‑‑‑‑‑‑‑
•Emisión de radiación Espectroscopia de emisión, (rayos X, Ultravioleta, radiación
Visible), fotometría de llama, fluorescencia (rayos X, Ultravioleta,
Visible, métodos radioquímicos.
•absorción de radiación Ultravioleta, radiación visible, infrarrojo); colorimetría; absorción
Atómica, resonancia magnética nuclear y espectroscopia de
Resonancia espín electrónico.
•Dispersión de radiación Turbidimetría, nefelometría, espectroscopia Raman
•Refracción de radiación Refractometría, interferometría
•Difracción de radiación Rayos X, métodos de difracción electrónica
•Rotación de radiación Polarimetría, dispersión óptica rotatoria
•Potencial eléctrico Potenciometría.
•Corriente eléctrica Polarografía, amperometría, coulombimetría

•Resistencia eléctrica Conductimetría

•Razón masa a carga Espectrometría de masa
•Velocidad de reacción Métodos cinéticos
•Propiedades térmicas Conductividad térmica y métodos de entalpía
•Masa Análisis gravimétrico
•Volumen Análisis volumétrico

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES
Espectroscopia
Espectroscopia
Resonancia Espectroscopia
Absorción
atómica
Magnética Rayos x
nuclear

Técnicas
Espectroscópicas
(interacción entre Espectroscopia
Espectroscopia De
La materia y la
Del visible (v), Fluorescencia y
energía)
Ultravioleta (uv), fosforescencia
Infrarrojo (ir.)

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES

TURBIDIMETRIA

METODOS
OPTICOS
DIVERSOS
REFRACTOMETRIA POLARIMETRIA

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES

Conductimetria Polarografía

Técnicas
Electroquímicas
O
electrométricas
Electro
Potenciometría gravimetría

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES

Técnicas Cromatografía
Cromatografía cromatográficas Líquida de alta
De gases resolución

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES

Las técnicas señaladas

Estos métodos pueden
Se han combinado para Técnicas Ser Cromatografia de
Extender la utilidad acopladas gases –espectrometría
De los métodos
De masas
componentes

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 CLASIFICACION DE LOS METODOS
INSTRUMENTALES

Espectroscopias
Técnicas
diversas Análisis térmico
De masas

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06/04/2023
 SEMESTRE 2022 B
PRIMERA FASE
SEMANA 2
22 al 27/10/22

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 ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

Presentar resultados
Definición del problema

Aplicar los métodos

Seleccionar el método estadísticos
adecuado

Comparar los
Obtención de la Resultados con los
muestra estándares

Tratamiento de la
medición
muestra

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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL
 ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

Composición elemental

Estados de oxidación

Especies químicas
DEFINICIÓN DEL Información
presentes
PROBLEMA cualitativa
(1)
tipo de muestra por
analizar

Se solicita un análisis
Parcial o total

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 ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL
Número de análisis por
ejecutar

Nivel de fiabilidad de
Los resultados

Se dispone de personal
competente
Información
DEFINICIÓN DEL cuantitativa Intervalo de
PROBLEMA concentración
(1) Precisión y exactitud
requerida

Interferencias
probables

Tiempo y costo
del análisis

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 ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

Limitación de la
técnica

Selección del método

apropiado ( 2 )
Posibilidad de uso
de
la técnica

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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

Obtención de la muestra
de tamaño de laboratorio

Preparación de la
muestra
Obtención de la muestra
(3) Evitar pérdidas,
contaminación
y descomposición

Almacenamiento
adecuado

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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

Incluye tratamiento de:

pesada, disolución,
Separación, concentración,
Diluciones, formación de
Productos químicos

Tratamiento de la
muestra
(4) Requiere ajuste de
las variables de control
(pH, temperatura, tiempo)

Requiere habilidades y
destrezas del operador
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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL
Los resultados del
Análisis dependen de la medición
final de una propiedad física (X)

MEDICIÓN La medición se realiza

(5) con el instrumento
analítico

la
propiedad física medida
es directamente
proporcional a la concentración
Canalito = X
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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

En la medición efectuada
se evalúa la precisión

COMPARACIÓN DE LOS
RESULTADOS CON Debe seleccionarse el
LOS ESTÁNDARES método de estandarización
(6) más adecuado

Se estandariza mediante
curvas de calibración,
estándares
internos o externos

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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL
Se debe evaluar la
precisión de los resultados
De los análisis

APLICAR LOS
MÉTODOS
ESTADÍSTICOS Debe seleccionarse el
NECESARIOS método estadístico
(7) más adecuado

Los métodos a usar

considera análisis de regresión,
rechazo de datos, límites
de confianza.

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ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL

Se deben expresar en forma

clara y exacta

Los resultados de los

PRESENTACIÓN DE análisis
RESULTADOS Se expresan de acuerdo a
(8) Normas establecidas

Las normas se establecen

en función del tipo de muestra y la
Concentración del analito

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 INSTRUMENTOS ANALITICOS

Es un dispositivo de
comunicación entre el Transforma la información
sistema en estudio y el Relacionada con la
operador propiedad del analito

Convierte la
Señal no
El objetivo es
comprensible ni
obtener
Un instrumento detectable,
Información de la
en otra señal entendible
sustancia químico
por el
en estudio
operador

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 INSTRUMENTO ANALITICO

Muestra en Información
Instrumento
estudio cualitativa y/o
analítico
(analito) cuantitativa

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 Diagrama de bloques de un
instrumento químico

Generador Dispositivo
de señal Detector Procesador De
lectura

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 GENERADOR DE SEÑAL
Transfiere información
del
Analito a los módulos
eléctricos
Del instrumento El diseño requiere
Producen señales Conocimiento de las
Analíticas a partir Propiedades físicas
De componentes De los componentes
De la muestra Generador Del instrumento, propiedades
Del analito y las
de características
De la matriz de
señal LA MUESTRA

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 DETECTOR
Se convierte
generalmente
en unidades
eléctricas
La facilidad de
Convierte estas
la señal de
unidades es que
Un determinado
Tipo en otro se pueden
diferente Detector o modificar o
Transductor ampliarse
de
entrada

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 PROCESADOR DE SEÑAL

Modifica la
señal
para hacerla La modificación
Más adecuada consiste
a los dispositivos en amplificar o
de lectura atenuar la señal

Procesador
De señales

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DISPOSITIVO DE LECTURA
El dispositivo de
medición es de
aguja, Digital, o un
Convierte la señal monitor
en una señal
entendible
Por el operador La señal de
lectura
Dispositivo es alfanumérica
de O gráfica
lectura

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 COMPONENTES DE UN
INSTRUMENTO TIPICO

06/04/2023 47
Ejemplo de un instrumento analítico
• INSTRUMENTO: pHmetro ( medidor de
pH).

• GENERADOR DE SEÑAL: Muestra.

• SEÑAL ANALÏTICA: Actividad del ion

hidrógeno.

• DETECTOR: Electrodos de vidrio y de

calomel.

• SEÑAL DE ENTRADA: Potencial eléctrico.

• PROCESADOR: Amplificador.
• DISPOSITIVO DE LECTURA: Unidades
calibradas de pH y mv
Fuente: Análisis Instrumental de Skoog-West
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 ESQUEMA DE UN INSTRUMENTO
ESPECTROSCOPICO

06/04/2023 49
DISEÑO DE UN ESPECTROFOTOMETRO