Tema1.introducción A La Química Analítica

INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
 1.1. Concepto y finalidades de la Química Analítica
 1.2. Definición de términos en Química Analítica
 1.3. Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos generales:

1.3.1. Técnicas clásicas
1.3.2. Técnicas Instrumentales
 1.4. Etapas para resolver un problema analítico

Bibliografía recomendada:
Skoog y col., G. Christian.

Química Analítica. Analytical
9ª edición. Ed. Chemistry. 5ª
Cengage Learning edición. Ed.
(Temas 1 y 2) John Willey
(Tema 3 y 22)
D. Harris. J. Rubinson.
Análisis Químico Química Analítica
Cuantitativo. 2ª Contemporánea.
edición. Ed. Pearson
Reverté (Temas Education (Tema
1 y 2) 1)
Química Inorgánica
Química Orgánica
Química
Química-Física
Química Analítica
Química Materiales Ingeniería Química Bioquímica

 1.1. Concepto y finalidades de la Química analítica.
 La Química Analítica es la parte de la química que se ocupa de estudiar la composición

química de la materia.
 Desempeña un papel importante en el desarrollo de la ciencia.
 Es necesaria en muchas áreas de investigación.
 Se trata de una ciencia con importantes aplicaciones a nivel industrial.
 Carácter interdisciplinar lo que la convierte en un instrumento fundamental en todos los

laboratorios clínicos, industriales, gubernamentales y académicos.
 La Química Analítica no solamente determina composición química de la materia, sino también

intenta descubrir y desarrollar nuevos y mejores métodos para ello.
 El desarrollo de métodos de análisis es complicado y requiere conocimientos profundos de

otras áreas de la química, y otras ciencias como estadística y física.
Química
Analítica
 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 Un método analítico es una secuencia fija de acciones que se llevan a cabo con
objeto de obtener información sobre un analito en una muestra, para lo cual es
necesario la utilización de una técnica analítica específica.
 Muestra: Es el material objeto de análisis en el que se pretende determinar cuali

o cuantitativamente uno o varios analitos.
 Analito: Es el componente, o especie química, que se va a determinar

en una muestra.
 Las muestras se analizan y los analitos se determinan (cuali o

cuantitativamente).
 Un analito puede ser un componente mayoritario en una muestra

cuando > 1%, un componente minoritario cuando 0.1-1% y un
componente traza cuando < 0.1%.
 Clasificación de los métodos Analíticos

 Según el tipo de información que podemos obtener:
 Métodos cualitativos: Proporcionan información
sobre la identidad química de las especies que
existen en la muestra objeto de estudio (identifican
especies químicas).

 Según el tipo de información que podemos obtener:
 Métodos cuantitativos: Proporcionan información
sobre la cantidad en la que una o varias especies
químicas se encuentran en la muestra objeto de
estudio (cuantifican especies químicas).
Identificación
Análisis
Químico
Cuantificación
 Según el tamaño de la muestra utilizada:
Metodo Peso de la muestra (mg) Volumen de muestra (µl)

Mesoanalítico > 100 > 100
Semimicroanalítico 10 - 100 50 - 100
Microanalítico 1 - 10 < 50
Ultramicroanalítico <1 1 - 10
Submicroanalítica < 0,1 µg <1
Una técnica analítica es un procedimiento científico útil para

proporcionar información sobre las especies químicas (ej.
Gravimetría, volumetría, potenciometría, cromatografía, etc).
 1.3 Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos

generales.
 Las técnicas analíticas se suelen clasificar en técnicas

clásicas y técnicas instrumentales.
 Las técnicas clásicas son las primeras técnicas analíticas que

se utilizaron para determinar los analitos en las muestras, y de
ahí su nombre y se dividen en cualitativas y cuantitativas.
técnicas volumétricas
Las técnicas clásicas
técnicas gravimétricas
 Las técnicas clásicas cualitativas se basan en tratar el analito,

previamente separado del resto de los componentes de la
muestra, con reactivos especiales de manera que se originen
productos que puedan identificarse por su color, p. de fusión,
ebullición, etc.)
Aparición precipitado Cambios de color Puntos de ebullición

 En las técnicas clásicas cuantitativas el analito, separado del

resto de los componentes de la muestra, se determina:
 A partir de la masa de algún compuesto no soluble producido

a partir del mismo (técnicas gravimétricas).
 A partir del volumen de un reactivo de concentración conocida

que reacciona completamente con él (técnicas volumétricas).
Volumetrías o titulaciones: (ácido-base, redox, formación de complejos,

formación de precipitados
Las técnicas instrumentales se basan en el uso de

instrumentos más o menos complejos para poder identificar y/o
cuantificar analitos en una muestra.
Las técnicas instrumentales se pueden clasificar atendiendo a

las propiedades físicas y químicas que miden en:
Técnicas espectroscópicas ópticas:

 - Espectroscopía de absorción
ultravioleta-visible.
 - Espectroscopía de absorción en el
infrarrojo (IR).
 - Espectroscopía de absorción
atómica (AAS).
 Técnicas electroquímicas: Se basan en la determinación de las

propiedades eléctricas de una disolución de analito cuando forma
parte de una celda electroquímica.
 - Potenciometría.
 - Voltamperometría.
 Técnicas de separación cromatográfica: Se basan en separar

los analitos de mezclas complejas en función de su distribución
entre dos fases.
 Cromatografía de líquidos  - Cromatografía de gases (GC).

de alta resolución (HPLC).
 Técnicas radioquímicas: Se basan en la

medida de la radioactividad.
 -Análisis por activación

(radioactividad es inducida en
la muestra por irradiación)
 -Técnicas de dilución
isotópica (radioactividad
introducida
físicamente).
 Técnicas de análisis térmico: Se basan en la determinación de

propiedades físicas del analito en función de la temperatura.
 - Termogravimetria (TG).
 - Análisis térmico diferencial (DTA).
 - Termogravimetria (TG).  - Análisis térmico diferencial

(DTA).
 Técnicas diversas:
 - Espectrometría de masas (MS)
 - Electroforesis capilar (CE).
 - Técnicas cinéticas.
 Técnicas acopladas:
 - GC-MS: Cromatografía de gases- espectrometría de

masas.
 - GC-IR: Cromatografía de gases- espectrometría de
infrarrojo.
 - HPLC-MS: Cromatografía de líquidos- espectrometría
de masas.
 Ventajas e inconvenientes de las técnicas

instrumentales.
 Ventajas:
 Alta Sensibilidad (del orden de ppm o ppb)
 Permiten separar, identificar y

cuantificar muchos analitos
simultáneamente en poco tiempo.
 Son selectivas, se ven interferidas por un menor número de

compuestos.
 Permiten efectuar determinaciones de menor duración.
 Resultados más objetivos.
 Los instrumentos pueden conectarse a ordenadores (facilidad
para la recolección y manejo de datos)
 Ventajas e inconvenientes de las

técnicas instrumentales.
 Inconvenientes:
 Son menos precisas.
 Son casi siempre más costosas.
 Suelen requerir técnicos expertos para el manejo de

los instrumentos.
Técnica Rango Precisión Selectividad Rapidez Coste Usos

(mol/l) %
Gravimetría 10-1 – 10-2 0.1 Baja Baja Bajo Inorg.
Volumetría 10-1 – 10-4 0.1-1 Baja Moderada Bajo Inor, Org.
Potenciometría 10-1 – 10-6 2 Buena Alta Moderado Inor.
AAS 10-3 – 10-9 2-10 Buena Alta Alto Inorg.
Cromatografía 10-2 – 10-10 2-10 Buena Alta Alto Org.
 1.4. Etapas para resolver un problema analítico.
1. Definir el problema analítico.
 ¿Que precisión y exactitud se

requiere en la determinación?
Determinar el tiempo y esmero en la preparación de la

muestra, y la precisión y exactitud de la técnica analítica.
 ¿De cuánta muestra se dispone y en qué intervalo de

concentraciones se encuentra el analito?
Determinar la sensibilidad del método a emplear

 1.4. Etapas para resolver un problema analítico.
 1. Definir el problema analítico.
 ¿Qué componentes de la muestra podrán interferir?.
Determinar la selectividad del método a emplear
 ¿Cuántas muestras hay que analizar?.
Número de muestras grande, empleo de un método con

mayor instrumentación
Número de muestras pequeño, empleo de un método
sencillo.
 2. Seleccionar el método.
 búsqueda bibliográfica. Esta búsqueda bibliográfica nos permitirá saber si
existen o no métodos validados para determinar el analito de interés en la muestra
en cuestión.
Un método validado es aquel del que se tienen pruebas que demuestran que los
resultados obtenidos con el método son lo suficientemente fiables.
Para realizar la búsqueda bibliográfica de métodos validados se puede recurrir a:
 Monografías de métodos oficiales de análisis (AOAC; EPA ..)
http://www.aoac.org/
http://www2.epa.gov/
 2. Seleccionar el método.
 Revistas científicas.
 En el caso de que existan varios métodos validados habrá que

seleccionar el más adecuado para resolver el problema analítico.
 En el caso de que no existan métodos validados será necesario
desarrollar y validar un nuevo método de análisis.
 3. Determinación del analito en la muestra

utilizando el método seleccionado.
 Obtención de una muestra bruta: Se obtiene a partir de diversas
porciones del material objeto de análisis. La muestra bruta debe ser
representativa del material objeto de estudio.
 Obtención de la muestra de laboratorio: La muestra bruta puede

reducirse aún más para obtener una muestra más pequeña, que
debe ser homogénea y representativa del material objeto de
estudio.
 Obtención de la muestra analítica: se obtiene a partir de la

muestra de laboratorio (Alícuota). El tamaño de la muestra analítica
dependerá si el analito es mayoritario o se encuentra en cantidades
traza. Normalmente, se toman varias porciones a partir de la
muestra de laboratorio. Estas muestras tienen aproximadamente el
mismo tamaño y se someten al mismo procedimiento analítico al
mismo tiempo y en las mismas condiciones.
Muestra bruta
POBLACIÓN
Muestra de laboratorio
Obtención de la muestra analítica (Alícuota)
 3. Determinación del analito en la muestra utilizando el método

seleccionado.
 Disolución o descomposición de la muestras analíticas: la siguiente

etapa consiste en disolver o descomponer la muestra para obtener la
disolución problema.
 (Disolución problema: Disolución que se obtiene después de someter a la

muestra a una serie de tratamientos con el fin de prepararla para su análisis
mediante una técnica analítica adecuada).
El tipo de tratamiento al que debe someterse la muestra dependerá de la
naturaleza de ésta.
 Eliminación de interferencias. Eliminar las sustancias que forman parte de

la matriz de la muestra y que pueden interferir en la determinación.
 (Matriz de la muestra: Es el medio que contiene al analito, es decir, son

todas las especies químicas que acompañan al analito en la muestra.
Interferente: Especie química que acompaña al analito en la muestra y que
dificulta su determinación.)
Analito
Matriz
Interferente
 3. Determinación del analito en la muestra utilizando el método

seleccionado.
 Medir una propiedad del analito mediante la técnica analítica

seleccionada. dependerá del tipo de problema analítico. Puede ser una
técnica clásica o una técnica instrumental. Las técnicas clásicas son bastante
exactas y precisas, pero son poco sensibles por lo que son preferibles para
determinar componentes mayoritarios. Las técnicas instrumentales son más
sensibles pero menos precisas. También son más rápidas y caras.
 Calcular la cantidad de analito en las disoluciones problema. Las

técnicas analíticas se pueden clasificar en técnicas absolutas o relativas,
en función de como se calcule la cantidad de analito en la disolución
problema.
 Las técnicas absolutas (gravimetrías) determinan la cantidad de analito en

una muestra a partir de constantes fundamentales como por ejemplo las
masas atómicas.
 Las técnicas analíticas relativas permiten determinar la cantidad de analito
que hay en la muestra problema por comparación con una o varias
disoluciones patrón de concentración conocida.
 3. Determinación del analito en la muestra utilizando el

método seleccionado.
 (Disolución patrón (disolución estándar): Disolución que se prepara a
partir de un reactivo patrón y de la que se conoce exactamente su
concentración.
 Reactivo patrón (reactivo estándar): Reactivo de elevada pureza que se

obtiene comercialmente)

La mayoría de las técnicas instrumentales son relativas y cuando se trabaja con
ellas, es necesario construir una curva de calibrado para determinar la cantidad
de analito en la disolución problema.

 Cálculo de resultados y estimación de la fiabilidad de los mismos.
Para ello, hay que tener en
cuenta de que cantidad de
muestra se partió para efectuar el
análisis y si se ha realizado algún
tipo de disolución o concentración
antes de realizar la medida. El
resultado puede expresarse de
manera absoluta o con más
frecuencia relativa (%, ppm o
ppb). Cuando se analizan
muestras repetidas debe
calcularse el valor medio e
indicarse la precisión del análisis
(calculando la desviación
estándar).

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INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

 1.1. Concepto y finalidades de la Química Analítica

 1.2. Definición de términos en Química Analítica

 1.3. Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos generales:

 1.4. Etapas para resolver un problema analítico

Skoog y col., G. Christian.

Química Materiales Ingeniería Química Bioquímica

 1.1. Concepto y finalidades de la Química analítica.

 La Química Analítica es la parte de la química que se ocupa de estudiar la composición

 Desempeña un papel importante en el desarrollo de la ciencia.

 Es necesaria en muchas áreas de investigación.

 Se trata de una ciencia con importantes aplicaciones a nivel industrial.

 Carácter interdisciplinar lo que la convierte en un instrumento fundamental en todos los

 La Química Analítica no solamente determina composición química de la materia, sino también

 El desarrollo de métodos de análisis es complicado y requiere conocimientos profundos de

 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 Muestra: Es el material objeto de análisis en el que se pretende determinar cuali

 Analito: Es el componente, o especie química, que se va a determinar

 1.2. Definición de términos utilizados en Química Analítica.

 Las muestras se analizan y los analitos se determinan (cuali o

 Un analito puede ser un componente mayoritario en una muestra

 Clasificación de los métodos Analíticos

 Clasificación de los métodos Analíticos

 Clasificación de los métodos Analíticos

 Según el tamaño de la muestra utilizada:

Metodo Peso de la muestra (mg) Volumen de muestra (µl)

Una técnica analítica es un procedimiento científico útil para

 1.3 Clasificación de las técnicas analíticas y fundamentos

 Las técnicas analíticas se suelen clasificar en técnicas

 Las técnicas clásicas son las primeras técnicas analíticas que

Las técnicas clásicas

 Las técnicas clásicas cualitativas se basan en tratar el analito,

Aparición precipitado Cambios de color Puntos de ebullición

 En las técnicas clásicas cuantitativas el analito, separado del

 A partir de la masa de algún compuesto no soluble producido

 A partir del volumen de un reactivo de concentración conocida

Volumetrías o titulaciones: (ácido-base, redox, formación de complejos,

Las técnicas instrumentales se basan en el uso de

Las técnicas instrumentales se pueden clasificar atendiendo a

Técnicas espectroscópicas ópticas:

 Técnicas electroquímicas: Se basan en la determinación de las

 Técnicas de separación cromatográfica: Se basan en separar

 Cromatografía de líquidos  - Cromatografía de gases (GC).

 Técnicas radioquímicas: Se basan en la

 -Análisis por activación

 Técnicas de análisis térmico: Se basan en la determinación de

 - Termogravimetria (TG).  - Análisis térmico diferencial

 - Electroforesis capilar (CE).

 - GC-MS: Cromatografía de gases- espectrometría de

 Ventajas e inconvenientes de las técnicas

 Alta Sensibilidad (del orden de ppm o ppb)

 Permiten separar, identificar y

 Son selectivas, se ven interferidas por un menor número de

 Ventajas e inconvenientes de las

 Son menos precisas.

 Son casi siempre más costosas.

 Suelen requerir técnicos expertos para el manejo de

Técnica Rango Precisión Selectividad Rapidez Coste Usos

 1.4. Etapas para resolver un problema analítico.

1. Definir el problema analítico.

 ¿Que precisión y exactitud se