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Métodos Analíticos Ópticos

Licenciatura: Químico Semestre: 5° Horas teoría: 2 Horas asesoría: 2 Créditos: 6

Objetivo General:
El alumno conocerá los principios físicos y químicos involucrados en el
funcionamiento de los instrumentos analíticos ópticos y los aplicará en diversas metodologías
analíticas instrumentales.
Conocimientos previos:
- Mecánica
- Electricidad y magnetismo
- Álgebra
- Calculo diferencial e integral
- Química analítica cualitativa
- Métodos analíticos básicos (Volumetría y gravimetría)
Contenido
Introducción a los Métodos Analíticos Instrumentales:
- Clasificación
- Tipos de métodos
- Dominio de datos
- Parámetros de calidad
- Calibración
- Errores
Unidades
1. Naturaleza de la Radiación Electromagnética.
Objetivo: El alumno comprenderá los principios físicos involucrados en el modelo ondulatorio de propagación de
la radiación electromagnética, así como sus diversas aplicaciones y algunas relaciones matemáticas asociadas.
1.1. Propiedades Ondulatorias de la Radiación.
1.1.1.Parámetros de una onda
1.1.2.Postulado de Plank y de Maxwell
1.2. Espectro electromagnético
1.2.1.Regiones y espectroscopias.
1.3. Principios de mecánica ondulatoria
1.3.1.Interferencia
1.3.2.Difracción
1.3.3.Coherencia
1.3.4.Polarización
1.4. Principios de óptica
1.4.1.Refracción
1.4.2.Reflexión
1.4.3.Dispersión
1.5. Series de Fourier
2. Métodos de Absorción
Objetivo: El alumno comprenderá las variables físicas implicadas en los fenómenos de absorción y transmisión
de la radiación a través de la materia y su aplicación en mediciones analíticas.
2.1. Ley de Lambert y Beer
2.1.1.Conceptos de absorbancia y transmitancia
2.2. Espectroscopía molecular
2.2.1.Especies absorbentes
2.2.2.Cromóforos Orgánicos
2.2.3.Cromóforos Inorgánicos (Transferencia de carga)
2.3. Instrumentación UV – Vis
2.3.1.Fuentes de radiación
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2.3.2.Monocromadores
2.3.3.Celdas
2.3.4.Detectores y transductores
2.3.5.Proceso de señal y automatización
2.4. Métodos cuantitativos
2.4.1.Preparación de series tipo
2.4.2.Factor de concentración
2.4.3.Adición de un estándar
3. Métodos de Emisión y Fluorescencia
Objetivo: El alumno comprenderá los fenómenos de emisión de radiación producidos por la materia y su
aplicación en mediciones analíticas.
3.1. Emisión atómica
3.1.1.Estados excitados y relajación
3.2. Fotometría de flama
3.2.1.Instrumentación
3.2.2.Aplicaciones
3.3. Absorción y fluorescencia atómica
3.3.1.Instrumentación para absorción atómica
3.3.2.Métodos especiales (Hidruros, Horno de grafito, etc.)
3.4. Fotometría de emisión de plasma
3.4.1.Espectroscopia de arco y chispa
3.4.2.ICP
3.5. Espectroscopia de rayos X
3.5.1.Fluorescencia
3.5.2.Difracción
3.6. Fluorescencia molecular
3.6.1.Fluorometría
3.6.2.Fosforescencia
3.6.3.Quimioluminiscencia
4. Métodos ópticos varios
Objetivo: El alumno aplicará los conceptos físicos de dispersión, refracción y polarización empleados en
mediciones analíticas ópticas diversas.
4.1. Dispersión
4.1.1.Turbidimetría
4.1.2.Nefelometría
4.2. Refractometría
4.1.3.Instrumentación
4.1.4.Refracciones atómicas y moleculares
4.3. Polarimetría
4.1.5.Anisotropía óptica
4.1.6.Instrumentación
4.1.7.Sacarimetría
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Básica Clave de biblioteca

de área
Skoog A. D., Holler, F. J. y Crouch S. R., “Principios de Análisis QD 79 S453 2008
Instrumental” 6ª Edic. Editorial CENGAGE Learning, México, 2008.

Rubinson K. A. Y Rubinson J. F., “Análisis Instrumental” Editorial QD 79 15 R83

Prentice Hall, Madrid, España, 2000.

Willard H. H., Merritt L. L., Dean J. A. y Settle, F. A., “Métodos QD61 W675
Instrumentales de Análisis” 4ª Edic. Editorial Continental, México,
1992.

Morcillo R. J. y Segade M. J.. “Espectroscopia “ Alambra, Madrid, QD95 M68

1972

Dyer J. “Aplicaciones de Espectroscopía en Absorción de QD476 D915

Compuestos Orgánicos” Prentice-Hall, Madrid, España, 1973.

Complementaria Clave de biblioteca

de área
Serway R.A. Jewett J.W.; “Física Vol II” 6a Edición Thomson QC 23 S458
Editores México 2005
Curtin, David Y., Fuson, Reyold C. Identificación Sistemática QD261 S59
de Compuestos Orgánicos, Limusa, México, 1985

Propósito
Proporcionar a los estudiantes conocimientos básicos y prácticos del análisis instrumental, así
como fortalecer y desarrollar habilidades, actitudes y valores que les permitan trabajar de manera
individual o en equipo. Podrán seleccionar y aplicar los métodos instrumentales ópticos de análisis
más frecuentes, para la resolución de problemas relacionados con la cuantificación y
caracterización de diversas especies químicas, tomando como criterio la eficiencia y economía,
entre métodos clásicos e instrumentales, tomando en cuenta el beneficio social y el cuidado del
ambiente.

Competencias específicas
 Podrán elegir, entre los métodos instrumentales de análisis de empleo más frecuente, aquel
que por su dominio de aplicación, ventajas y limitaciones, sea idónea para la resolución de un
problema dado.
 Seleccionará y aplicará las diversas metodologías de preparación de muestras para su
cuantificación por medio de la instrumentación óptica, así como la interpretación de resultados
y emisión de informes en un esquema de calidad en el servicio.
 Aplicará los fundamentos de los métodos instrumentales ópticos de empleo más frecuente
aquel que por su dominio de aplicación, ventajas y limitaciones, sea idónea para la resolución
de un problema dado. Con una visión de flexibilidad de pensamiento, perseverancia y
tolerancia, así como la disposición a aprender a aprender.
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Observación
Datos
Información
Interpretación
Conocimiento

Metodología analítica

Muestra Verificación de calidad de

reactivos y de cristalería

Custodia y conservación

Preparación de
Preparación estándares

Calibraciones y desempeño de Control de la

instrumentación
Medición sensibilidad

Operaciones
Cartas de control

Análisis de Software validado

datos

Informe: x+/-Ue
(P%)
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Analito Compuesto o elemento químico de interés que se desea identificar y/o

cuantificar.
Matriz Entorno fisicoquímico constituyente de una muestra que contiene al analito.
Medición Determinación del valor de una magnitud.
Magnitud Atributo de un fenómeno, cuerpo o sustancia que puede ser diferenciado
cualitativamente y determinado cuantitativamente
Instrumento de medición Dispositivo destinado a ser utilizado para hacer mediciones sólo o
en conjunto con dispositivos complementarios
Incertidumbre de Medición. Parámetro asociado al resultado de una medición que
caracteriza la dispersión de los valores que podrían razonablemente ser atribuidos al
mensurando.
Determinación Cuantificación de una especie química específica
Mensurando Atributo específico sujeto a medición de un fenómeno, cuerpo o
sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente.
Método (protocolo) Conjunto de operaciones teóricas y prácticas, involucradas en la
cuantificación analítica de acuerdo a un principio establecido Se debe especificar el analito y
la matriz.
Procedimiento Descripción secuencial de acciones para lograr una tarea específica.
Técnica Es un principio científico (químico o físico) utilizado separadamente o en
combinación con otras para analizar la composición de los materiales.
Análisis Determinación de los componentes químicos de una muestra específica.
Ensayo Determinación de un analito especifico de una muestra.
Norma , Lineamiento o documento regulador que emite un organismo internacional o una
autoridad competente relacionada con una actividad o producto específico.
Calibración,: el conjunto de operaciones que tiene por finalidad determinar los errores de un
instrumento para medir y, de ser necesario, otras características metrológicas;
Certificación, procedimiento por el cual se asegura que un producto, proceso, sistema o
servicio se ajusta a las normas o lineamientos o recomendaciones de organismos dedicados
a la normalización, tanto como nacionales o internacionales;
Verificación: la constatación ocular o comprobación mediante muestreo, medición, pruebas
de laboratorio, o examen de documentos que se realizan para evaluar la conformidad en un
momento determinado.
Proceso: el conjunto de actividades relativas a la producción, obtención, elaboración,
fabricación, reparación, conservación, mezclado, acondicionamiento, envasado,
manipulación, ensamblado, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro
al público de productos y servicios.
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Métodos Clásicos
Gravimetría Masa
Separaciones físicas o
Volumetría Volumen de un patrón Reacciones totales

Limitantes: Separaciones incompletas

Reacciones en competencia
Interferencias
Química por vía húmeda

Métodos instrumentales
Cuantificación por medio de la medición de propiedades fisicoquímicas específicas de la
especie química de interés.

Propiedades Intrínsecas Masa, Extrínsecas Densidad,

Estímulo Respuesta

Fuente de Objeto de Información

Energía estudio analítica

Información: Todo recurso, indicio o registro que no permite obtener a un conocimiento.

Información codificada en magnitudes medibles y observables.

Selección de un método analítico

Definición del problema
1. ¿Qué exactitud se requiere?
2. ¿De cuanta muestra se dispone?
3. ¿En qué intervalo de concentraciones está el analito?
4. ¿Qué componentes de la muestra interfieren?
5. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?
6. ¿Cuantas muestras hay que analizar?
Características adicionales
7. Velocidad
8. Facilidad y comodidad
9. Habilidad del operador
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Facultad de Química

Métodos Analíticos Ópticos

Problemario 1
1- Se dispone de 700 ml de una solución 80 g por litro de cierto soluto. Calcule que volumen de
disolvente que se debe agregar a dicha solución, para que al final quede con una concentración
de 30 g por litro.
2- Que cantidad mínima de muestra se deberá pesar, de un mineral que contiene entre un 8 y un
15% de Bario para poder precipitar al menos 0.200 g de sulfato de bario.
3- Se pesan 2.8320 g de una muestra de un mineral de CaCO3, se el adicionan 10 ml de ácido
clorhídrico 1M, se calienta para que haya una reacción completa, se neutraliza con NaOH 0.5 M y
en seguida se precipita con oxalato de sodio. El precipitado se filtra y se seca dando un peso de
3.2624 g. Calcule el porcentaje de carbonato de calcio en la muestra.
4- Para medir el volumen de un estanque, se depositan 3 g de un colorante fluorescente en dicha
agua. Un día después, se toma una muestra y se mide por fluorometría dando una concentración
de 3.64 g de colorante por litro de agua. ¿Cuál es la capacidad del estanque en litros?
5- Se toman 5.6782 g de un alimento, el cual se suspende 200 ml de agua peptonada estéril, de ahí
se toma un ml y se deposita en 9 ml del mismo tipo de agua. Se hacen otras dos diluciones de un
ml en 9 ml de agua estéril y de la última dilución se toman 2 ml para depositarlos en un medio de
cultivo nutritivo en donde crecen 85 colonias de microorganismos. Si cada colonia, se forma por
un microorganismo sembrado. Calcule cuantos microorganismos hay por cada gramo del
alimento analizado.
6- Se pesa una muestra de 20.0136 g de un mineral de Niquel, se le agregan 30 ml de Ac. Nítrico 1
M y se lleva a un volumen de 250 ml, de esta disolución se toman 20 ml y se neutralizan con
NaOH ajustando a un volumen de 100 ml. Esta disolución se precipita con Dimetilglioxima,
formando un precipitado cuantitativo, el cual se filtra y se seca, dando un peso de 1.6820 g.
Calcule el porcentaje de Ni en la muestra.
H3C C C CH3

H3C C C CH3
2 + Ni2+ O N N O
H Ni H + 2H+
N N
O N N O
HO OH
H3C C C CH3

7- Se toma una alicouta de 50 ml de un suero hidratante. En seguida se hace una titulación

potenciométrica, consumiendo 7.8 ml de una solución 0.9882 N de AgNO3 . Calcule la cantidad
en g/L de cloruros como NaCl en la muestra.

1.- 1166.66 ml 2.- 1.4699 g 3.- 36 % en peso 4.- 824175 L 5.- 1496953.2 moo/g 6.- 21.06% 7.- 8.9412 g/L
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Validación de un método analítico

Ejercicio 1

Se desea validar un método conductimétrico para la determinación de salinidad de Cloruro de sodio

en agua. Para dicho propósito se recabaron lo siguientes datos:

Datos de Calibración de estándares:

Conc. NaCl mg/L 50 100 150 200 250 300
Conductividad S/cm 114 242 356 458 579 711

Lecturas del blanco (agua destilada):

Prueba 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Lectura S/cm 1.9 2.5 1.9 2.3 2.4 2.1 2.2 2.1 1.8 1.9 2.3 2.4 2.2 2.3 2.4

Lecturas del Estándar de 200 mg/L

Prueba 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Lectura S/cm 460 458 458 461 460 462 461 460 462 463 460 458 459 460 459

Calcule los parámetros de calidad: Desv. Estándar, Desv. Estándar media, Desv. Estándar relativa,
Coef. de variación, varianza, sesgo, Límite de detección, intervalo de linealidad y coef. de
sensibilidad.

Se toma una muestra de agua de un estero marino, de la cual se toma una alucouta de 50 ml misma
que se lleva a un volumen final de 250 ml con la misma agua destilada de los estándares. De esta
dilución se toman otros 50 ml que también se llevan a 250 ml. Se mide la conductividad de esta última
dando una lectura de 382 S/cm.

Calcule la salinidad en g/L como Cloruro de Sodio indicando la incertidumbre del resultado.

Se podrá emplear el mismo método para determinar NaCl en una agua para beber, si su
concentración es de 50 mg/L aproximadamente.

Pesos combinados
Reacciones en secuencia

Un mineral hidratado, está constituido por una mezcla de carbonato e hidróxido de magnesio. Se
pesa una muestra de 4.7572 g , misma que se deposita en un crisol y primero se calienta a 110 °C,
se enfría, en desecador, dando un peso de 4.1863 g. Posteriormente se vuelve a calentar a 308 °C
dando un peso de 3.3492 g. Finalmente se calcina a 950 °C dando un peso de 1.9838 g.
Calcular los porcentajes de humedad, Mg(OH)2 y de MgCO3