Tema 1

TEMA 1.
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

INTRODUCCIÓN AL ANÁLSIS INSTRUMENTAL 1
 Introducción
 Componentes de un instrumento de medida para el

análisis
 Clasificación de las técnicas analíticas
 Elección de un método analítico: propiedades analíticas
 Medida de la propiedad observable: calibrado

N
IÓ
AC A DE
RM E L N S
FO R IÓ IA
IN OB SIC NC
S A
PO T
M SUS
CO AS
L
A
TEMA 1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLSIS INSTRUMENTAL 4
METODOLOGÍA DE LA QUIMICA ANALÍTICA
PROCESO ANALITICO TOTAL (PAT)
“Conjunto de Operaciones que separan el

Problema planteado por el cliente de la
información suministrada por el laboratorio
de análisis”
Problema
Proceso
Analítico Total Información
(PAT)
PROCESO DE MEDIDA QUIMICO (PMQ)

“Conjunto de etapas sistematizadas que van a permitir resolver
el problema analítico”
Muestra
Operaciones PROCESO DE
previas MEDIDA
QUÍMICO
Medición y
transducción de
la señal analítica
Adquisición y
tratamiento de
datos (señales) Resultados
Otras definiciones de algunos términos que utilizaremos:
Técnica: Principio científico genérico que se utiliza para extraer información

Por ejemplo: espectrofotometría UV-visible, o potenciometría.
Método: Aplicación concreta de la técnica analítica para la determinación de un

analito o mezcla en una muestra definida.
Por ejemplo: determinación de nitratos (NO3-) en aguas
mediante espectrofotometría de absorción UV-visible.
Procedimiento: Descripción detallada del método analítico.
Protocolo: conjunto de normas definitivas que deben seguirse sin ningún tipo de
excepción cuando se pretende que los resultados analíticos puedan utilizarse con un
propósito específico. Son preescritos por un organismo oficial para su uso en una
situación dada. Por ejemplo: un proceso de regulación alimenticia (acidez de un
aceite) o en dictamines legales (determinación de alcohol en sangre).
Técnica→ Método →Procedimiento →Protocolo

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL
1. Planteamiento general del problema técnico-científico o socio-económico
2. Planteamiento específico del problema analítico y definición del objetivo
3. Selección del método
4. Toma de muestra o muestreo
5. Tratamiento y preparación de la muestra
6. Etapa de medida
7. Tratamiento y evaluación de los datos
8. Interpretación de los resultados: Conclusiones
9. Realización del Informe

1. Planteamiento general del problema técnico-científico o socio-económico

Etapa caracterizada por la información (bio)química de una muestra solicitada por
el cliente. A partir de la información solicitada, el cliente pretende conocer
alguna característica bio(química) latente de la muestra en estudio; con la
finalidad de tomar decisiones fundamentales, eficaces y dentro de un tiempo
razonable.
2. Planteamiento específico del problema analítico y definición del objetivo
En colaboración estrecha con el cliente hay que situar el problema en su contexto y
recabar la máxima información posible acerca de naturaleza de la muestra,
especies que deben ser analizadas, uso final que se pretende de los resultados
analíticos, evaluación de costes, etc.
3. Selección del método
Una selección correcta consiste en buscar una solución de compromiso entre los
siguientes cuatro grupo de propiedades características:
v" Exactitud, precisión, sensibilidad, selectividad requeridas

v" Rapidez requerida (operaciones previas + tiempo de análisis)
v" Coste (número de muestras + reactivos + instrumentación + formación de
personal)
v" Facilidad (seguridad + comodidad del personal)
Busqueda bibliográfica: solución a nuestro problema con algún método previamente

establecido.
Si la bibliografía no ofrece solución a nuestro problema, será necesaria la

adaptación de un método ya existente o el desarrollo de un método nuevo
4. Toma de muestra
En general podemos decir, que un buen muestreo es aquel en que la
muestra seleccionada para el laboratorio sea representativa de la
población que se va a investigar. Un resultado exacto pero no
representativo del problema planteado es de mala calidad, de ahí la
trascendencia del muestreo.
Para ello hay que seguir un plan de muestreo

5. Tratamiento de la muestra
Adecuación de la muestra a la medición propiamente dicha. Son el
nexo de unión entre la muestra y el empleo del instrumento principal
de medida. Son procesos multietapa lentos con un alto grado de
participación humana
Muestra OPERACIONES
INSTRUMENTO
bruta PREVIAS
Muestra Muestreo Medida de Homogenei-

Masa/Volumen zación
bruta
Secado
Destrucción
materia Disolución Conservación Triturado
orgánica Disgregación Tamizado
Técnicas de
separación
Medida de Transporte
Reacciones Reacciones volumen Introducción
no analíticas analíticas (masa) al instrumento
INSTRUMENTO
6. Etapa de medida
Se basa en la observación y/o determinación de una propiedad de la
especie que se quiere analizar mediante la utilización de un
instrumento de medida. Se obtiene una señal analítica que se traduce
en información química

Ópticos
Electroquímicos
Másicos
Térmicos
Cuantitativos Magnéticos Instrumentos
Cualitativos Naturaleza de Otros propiamente
Mixtos las señales dichos
Estructurales Sentidos
2 humanos
Finalidad Naturaleza
analítica 1
3
TIPOS DE
INSTRUMENTOS
5
En relación con 4
la calibración
En
Primarios
relación con
otras etapas
Relativos del PMQ
Independientes
(fuera de línea)
Integrados (en línea)
7. Adquisición, tratamiento y evaluación de datos

Es el nexo de unión entre el instrumento y los resultados, expresados
según los requerimientos solicitados. Para lo cual se realizan cálculos
empleando procedimientos quimiométricos
Fuera de línea
I
N
Salida
Adquisición de
datos
S
T Interfase
En línea pasiva
R
Impresora
ORDENADOR
U Resultados
En línea Interfase
M activa
Tratamiento
Funcionamiento de datos
E
N
T
O
8. Interpretación de resultados: conclusiones
El PMQ comienza con el planteamiento de un problema y ha de terminar
por lo tanto con su resolución. Para lo cual los datos obtenidos han de
relacionarse con la finalidad perseguida en el análisis. La interpretación
de los datos puede ser una operación simple en algunos casos y muy
compleja en otros. Así, en ocasiones puede resolverse mediante la
ayuda de los métodos estadísticos clásicos, o puede necesitar de la
aplicación de técnicas quimiométricas muy sofisticadas.

9. Informe
La misión básica de un laboratorio analítico consiste en la generación de
informes analíticos de calidad en el tiempo requerido y dentro del precio
establecido. En el informe final el laboratorio analítico proporciona al
cliente la información inicialmente solicitada de una forma precisa, y
exenta de ambigüedad.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
1. Métodos clásicos: Se basan en interacciones materia-

materia, esto es, en reacciones químicas.
2. Métodos Instrumentales: ópticos, electroquímicos y otros. Se

basan en interacciones materia-energía, utilizan un
instrumento más o menos complejo para evaluar una propiedad
física o físico-química del sistema objeto de estudio. No es
esencial el concurso de una reacción química.
MÉTODOS CLÁSICOS DE ANÁLISIS
1. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LA MEZCLA:

(Precipìtación, extracción y destilación)
Análisis cualitativo: Análisis cuantitativo:

Los componentes separados se tratan
La cantidad de analito se determina
con reactivos originándose productos que
mediante medidas:
se pueden identificar por su:
- gravimétricas.
-Olor
- volumétricas.
-Color
-Punto ebullición o fusión

MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS
ESQUEMA GENERAL DE UNA MEDIDA INSTRUMENTAL

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO ANALÍTICO

EJEMPLOS
Medida del pH Medida del color
Lámpara
Generador Muestra Monocromador
de señales Muestra
Radiación
electromagnética
Señal analítica Actividad iones H+
Detector Electrodos
Fotomultiplicador
(vidrio y referencia)
Señal de Potencial eléctrico Corriente

entrada eléctrica
Procesador de Amplificador
señales
Digitalizador
Señal de salida
Dispositivo de
Medidor de escala Medidor de escala
lectura
Unidad digital Unidad digital
CLASIFICACIÓN DE LAS TÉCNICAS ANALÍTICAS
TÉCNICAS ÓPTICAS
TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS
OTRAS TÉCNICAS INSTRUMENTALES


TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS
MOLECULARES
Absorción
Espectrofotometría ultravioleta visible
Espectrofotometría de infrarrojo
Espectroscopía de microondas
Emisión
Espectrofotometría de fluorescencia
Espectrofotometría de fosforescencia
ATÓMICAS
Absorción
Espectrofotometría de absorción atómica
Espestroscopía de absorción de rayos X
Emisión
Espectroscopía de emisión atómica (llama, arco, chispa,
plasma) Espectroscopía de fluorescencia atómica
Espectroscopía de fluorescencia de rayos
X Espectroscopía de rayos gamma
TÉCNICAS NO ESPECTROSCÓPICAS
BASADAS EN LA DISPERSIÓN DE LA RADIACIÓN

Turbidimetría
Nefelometría
Espectroscopía Raman
BASADAS EN LA MEDIDA
DEL ÍNDICE DE
REFRACCIÓN
Refractometría
24
Interferometría
BASADAS EN LA
DIFRACCIÓN
Difracción de rayos X
Difracción de neutrones
Difracción de electrones
BASADAS EN LA MEDIDA
DE LA ACTIVIDAD ÓPTICA
Polarimetría
Espectropolarimetría
Espectrometría de
dicroismo circular
Técnicas electroanalíticas
a. Potenciometría
b. Técnicas Voltamperométricas
i. Voltamperometría de barrido lineal

ii. Voltamperometría de redisolución
iii. Voltamperometría cíclica
c. Culombimetría
i. Culombimetría a potencial constante

ii. Culombimetría a intensidad constante
iii. Electrogravimetría
Los métodos Instrumentales son usados para:
• ANÁLISIS CUALITATIVO: Identificación de especies químicas

• ANÁLISIS CUANTITATIVO: Determinación de la cantidad de una especie o grupo de especies.
CLASIFICACIÓN: TAMAÑO DE MUESTRA
Método Peso de Volumen de

muestra (mg) muestra (mL)
PREFIJO FACTOR SÍMBOLO
Macroanálisis › 100 › 10 10-24
yocto y
Semimicroanálisis 10 -100 1 - 10 10-21
zepto z
Microanálisis 1 - 10 0.1 - 1 10-18
atto a
Ultramicroanálisis ‹1 ‹ 0.1 10-15
femto f
10-12
pico p
10-9
nano n
10-6
micro µ
10-3
mili m
10-2
centi c
10-1
deci d
MUESTRA: porción del material, o población de la que se requiere información analítica, de la cual
partimos para iniciar el análisis.
MUESTRA ANALÍTICA: indica la porción de la muestra que se presenta al instrumento de análisis.
ANALITO: especie o especies a determinarse en la muestra analítica.
MATRIZ: conjunto de todos los constituyentes en la muestra. Esta incluye al analito y a todos lo demás
constituyentes, que son llamados concomitantes.
MATRIZ ANALÍTICA: se refiere específicamente a la matriz de la muestra analítica.
CONCENTRACIÓN DEL ANALÍTO EN LA MUESTRA

En función de la concentración de un analito en una muestra estos pueden
clasificarse en:
• Constituyentes mayoritarios (presentes en la muestra entre 1-100 % p/p)
• Componentes minoritarios (presentes en la muestra entre 0.01-1% p/p)
• Constituyentes traza (presentes en la muestra entre < 0.01 % p/p).
MEDIDA ANALÍTICA
Cada medida analítica consta de dos componentes:
-Señal: lleva la información relativa al analito de interés.
-Ruido: compuesto por información no deseada que degrada la exactitud y la precisión del
análisis y aumenta el límite inferior de la cantidad de analito detectable.
Representación
teórica de la misma
corriente en
ausencia de ruido
Señal de corriente continua
Su origen puede ser químico (variables incontroladas relacionadas con la química

del sistema) o instrumental (relacionado con los componentes del instrumento
utilizado: generador de señales, detector).
SEÑALES
SEÑAL: puede definirse como la salida de un detector que está respondiendo al sistema químico de
interés.
SEÑAL TOTAL (St): señal de salida no modificada obtenida de la medida de una muestra analítica o de
un patrón. St = Sa + Sb
SEÑAL BLANCO (Sb): señal de salida obtenida de la medida de un blanco. Esta incluye la SEÑAL DE
FONDO, debida a las señales que provienen del medio/célula de medida y de los concomitantes en el
blanco.
SEÑAL ANALÍTICA: está relacionada directamente con la concentración del analito, y se obtiene
restando la señal blanco de la señal total.
Sa = St - Sb
Blanco: disolución (sólido o vapor) de

composición parecida a la muestra, que no
contiene al analito y sirve para medir/estimar
la seña fondo (sirve para ajustar el cero del
instrumento.
MÉTODOS QUÍMICOS CUANTITATIVOS:
Carácter absoluto
Sa=KC
Magnitud de Concentración o
propiedad cantidad
medida
Constante única, tiene un valor

perfectamente definido deducible de
las leyes estequiométicas.
MÉTODOS INSTRUMENTALES
CUANTITATIVOS:
Carácter
relativo
Magnitud de Concentración o
propiedad S =KC
a
cantidad
medida
Constante NO única, depende
de condiciones experimentales
CALIBRACIÓN
La calibración consiste en comparar el valor de la magnitud medida (o representada)

por el sistema de medición, con los valores que, bajo condiciones estrictamente
definidas, producen patrones conocidos o materiales de referencia.
MÉTODOS DE CALIBRACIÓN
• Calibración externa
• Adición estándar
• Patrón interno
TIPOS DE CALIBRADOS
1. CALIBRACIÓN EXTERNA
Las disoluciones patrón deben:

- Cubrir el intervalo de concentraciones de interés: desde cero (corresponde al blanco) hasta
una concentración por encima de la concentración esperada para la muestra.
- Tener una matriz tan parecida a la muestra analítica como sea necesario.
TIPOS DE CALIBRADOS
1. CALIBRACIÓN EXTERNA
Y = mx + a
La pendiente m es la sensibilidad
Las medidas de señales de las muestras se deben obtener siempre junto
con las de los patrones y en las mismas condiciones instrumentales.
TIPOS DE CALIBRADOS
MÉTODO DE PATRÓN EXTERNO
(Ejercicio 2-hoja 2)
Se pretende determinar el contenido en cadmio en un zumo de fruta comercial, eligiéndose como
técnica
de medida la Espectroscopía de Absorción Atómica con un atomizador de llama a una longitud de onda
de
228.8 nm. El procedimiento seguido fue el siguiente: se homogenizó el zumo mediante agitación y
se
tomaron 5.00 ml que se filtraron para retiran la pulpa. De la disolución filtrada se tomaron 2.50 ml que se
enrasaron a 25.0 ml en un matraz aforado con HCl 1:1 (muestra analítica).
Para la calibración, se prepararon 5 disoluciones patrón de cadmio partiendo de una disolución estándar de
990 mg ml-1 en cadmio tomando 20, 30, 40, 50 y 60 ml de dicho estándar y enrasando a 25.0 ml con HCl
1:1. Las señales de absorbancia obtenidas se muestran en la siguiente tabla:
Vpatron Cd (l) Absorbancia (U.A)
0 0.007
20 0.171
30 0.287
40 0.389
50 0.485
60 0.586
Muestra analítica 0.228
¿Qué concentración de cadmio expresada en ng/ml hay en el zumo de fruta?

MÉTODO DE PATRÓN EXTERNO

(Ejercicio 2-hoja 2)
CCd (g mL-1) Absorbancia corregida (U.A)
0 0.000
0.79 0.164
1.2 0.280
1.6 0.382
2.0 0.478
2.4 0.579
Muestra analítica 0.221
0.7
0.6
0.5
0.4
A (U.A.
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2
2.5
C (microgramos/mL)
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIÓN ESTÁNDAR
En ocasiones la interacción del analito con otros componentes de la muestra puede
producir un aumento o una disminución de la sensibilidad del analito. El método
de adición estándar permite eliminar los errores de matriz sin necesidad de efectuar
la “equiparación de matriz” en la preparación de patrones.
Adición única:
Se registran dos señales: la señal de la muestra y la de la muestra más la adición
de un volumen conocido de una disolución patrón concentrada:
La señal correspondiente a la disolución de la muestra: S1  kCm
Y la señal correspondiente a la muestra con adición: ⎛ CmVm  CpVp ⎞ ⎟

S2  k⎜
⎝
⎜ Vm  V p Vm  Vp ⎟⎠
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIÓN ESTÁNDAR (adición única) (Ejercicio 3-hoja 2)
Para analizar el contenido de estaño en un mineral, se fundió una muestra de 0.3000g del
mineral, se disolvió y se llevó a 250.0 ml. De esta disolución se tomaron 25.0 mL para un análisis
polarográfico y se observó una intensidad de corriente de 24.9 µA. A continuación se agregaron 5.00 ml
de una disolución patrón de estaño 6.01 x 10-3M y la intensidad de corriente aumentó hasta 28.3
µA. Calcular el porcentaje de estaño en el mineral.
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIÓN ESTÁNDAR (adición múltiple)
Y= a + b Cx; cuando Y=0
Cx= a / b
0,06
. 0,05 Adición 5
A
.
u 0,04 Adición 4
(
a Adición 3
ci 0,03
an
b Adición 2
r
o y = 0 ,0411x + 0,0101
Señal
s 0,02
b RAdición 1
2 = 0,9995
A 0,01 Muestra original (Cx)

0
- 0 ,4 - 0 ,2 0 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,8 1 1 ,2
-Cx C r om o ( m
Concentración de patrón añadida
g/l)
Extrapolación
a señal cero
TIPOS DE CALIBRADOS
2. ADICIÓN ESTÁNDAR (adición múltiple)
INCONVENIENTES:
-Al ser un método de extrapolación es menos preciso que la recta de calibrado
(interpolación).
- Requiere más cantidad de muestra y reactivos.
- Hay que realizar una recta de calibrado para cada determinación.
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRÓN INTERNO
Se emplea en aquellas técnicas en las que la señal depende de factores poco

reproducibles y que pueden variar en el curso del análisis. La variable
analítica es el cociente de señales del analito y del patrón interno.
El patrón interno es una sustancia que no está presente en la muestra a analizar,
con un comportamiento similar al del analito y que no interfiere en la determinación
de éste.
Patrón interno simple
DISOLUCIÓN PATRÓN: se conoce CM y CP.I.
AM k1 . CM
=
k2 .
AP.I. CP.I.
F= factor de respuesta del detector para el ANALITO
usando un patrón interno
MUESTRA: se conoce CP.I.

AM CM
= F Calculamos CM
AP.I. CP.I.
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRÓN INTERNO Ejercicio 8-Hoja2
En la determinación de vitamina C en un refresco mediante HPLC, se usó cafeína como patrón interno.
El procedimiento usado fue el siguiente:
1. se preparó una solución patrón de todos los compuestos que contenía vitamina C 250 µg/ml
cafeína 150 µg/ml.
2. Por otro lado, se pipetearon 20.0 ml de refresco a un matraz aforado de 100.0 ml y se le
añadieron 5.00 mg de cafeína pura. Se disolvió el compuesto y se llevó a enrase. Porciones
iguales de estas dos disoluciones se inyectaron dentro del cromatógrafo, se registró sus
cromatogramas y se midieron las señales obteniendo los siguientes resultados:
Altura de pico, cm
Compuesto Patrón Muestra
Vitamina C 15.15 6.95
Cafeína 12.25 8.30

TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRÓN INTERNO MÚLTIPLE

P/p
3
M
2
.I.
pP
CM
Concentración analito
C1, C2, C3, C4 concentraciones de analito

c concentración constante patrón interno
P señales analíticas del analito
p señales analíticas de patrón interno
TIPOS DE CALIBRADOS
3. PATRÓN INTERNO MÚLTIPLE
El patrón interno debe ser una sustancia que:

- No debe aparecer en la muestra
- Similar al analito químicamente
- Con una señal fácilmente medible que no interfiera con el analito.
- Debe responder de una manera similar a él, para cualquiera de las
variables que puedan afectar al detector.
- Su concentración debe ser del mismo orden de magnitud que la del
analito.
CALIDAD Y PROPIEDADES ANALÍTICAS
CALIDAD INTERNA DEL

LABORATORIO ANALITICO
PROPIEDADES SUPREMAS
PROPIEDADES
BÁSICAS
ANÁLISIS QUÍMICO
Basado en
MEDIDAS EXPERIMENTALES
Toda medida experimental

tiene asociada alguna
incertidumbre
“NO EXISTEN RESULTADOS CUANTITATIVOS VÁLIDOS SI NO

VAN ACOMPAÑADOS DE LA ESTIMACIÓN DE LOS ERRORES
INHERENTES A ELLOS”

EXACTITUD
Expresa el grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y
el valor de referencia aceptado como“verdadero”
Cuando se desconoce el valor verdadero se evalúa mediante:

1. Análisis de estándares de referencia: Materiales que contienen uno o más analitos en
concentración conocida.
2. Comparación con otros métodos analíticos, preferiblemente “válidos “ y “fiables”.
3. Análisis de muestras “blanco”
4. Comparación entre varios laboratorios (INTERLABORATORIO):
1. Todos los laboratorios utilizan la misma muestra- MATERIAL DE REFERENCIA.
2. Es mejor que haya un laboratorio “válido”.
v"El error E x xv

i
absoluto
v"El error E r
x
i
-xv
x 100%
xv
relativo

PRECISIÓN
Expresa el grado de concordancia, entre sí, de un conjunto de
resultados obtenidos al efectuar varias veces la determinación de un
analito
Se evalúa
mediante:
v"Desviación estándar s = (x i- x)2
n-1
v"Desviación estándar relativa (RSD,%)  CV ,% x
s100
v"Varianza: es el cuadrado de la desviación estándar (s2)
•Precisión en patrones o una muestra analítica: REPETITIVIDAD

Se parte de una misma muestra de la que se hacen varias
determinaciones.
•Precisión en muestras: REPRODUCIBILIDAD
Se parte de varias muestras y se desarrolla todo el método con cada una
de ellas.

ERRORES ERRORES
SISTEMÁTICO ALEATORIOS
S (Indeterminados)
(Determinados)
TIENEN VALOR DEFINIDO NO TIENEN SIGNO CONCRETO

TIENE CAUSA ASIGNABLE NO PUEDEN CORREGIRSE
TIENEN IGUAL SIGNO Y MAGNITUD
AFECTAN A LA PRECISIÓN
AFECTAN A LA EXACTITUD
v" Errores de instrumento v" Variables no controladas:

v" Errores del método Parte inevitable de toda
v"Errores personales medición física o química
ERRORES CRASOS RESULTADOS DISPARATADOS

(Esporádicos)
LÍMITE DE DETECCIÓN: LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN:
3 10 B
LD  m N ≥ 10 LC  m
B
INTERVALO DE LINEALIDAD:
Es el intervalo de concentraciones donde la relación señal-concentración es lineal.
Señal, S
Concentración, C

SENSIBILIDAD
Se define SENSIBILIDAD (s) como la razón del cambio en la señal de salida del instrumento, S, al
cambio correspondiente en el estímulo, en este caso la concentración del analito, C.
s = dS / dC
Las pendientes de las curvas de calibrado se usan para determinar los valores de
sensibilidad.
¿Qué nos indica la sensibilidad de un método analítico?
La capacidad de discriminar entre pequeñas diferencias en la concentración del analito. A mayor

sensibilidad, más fácil discriminar estas pequeñas variaciones en la concentración del analito y se
obtienen menores Límites de Detección (LOD).

SELECTIVIDAD
Hace referencia al grado de interferencia de unas especies sobre la
identificación de otras. El coeficiente de selectividad para una sustancia
potencialmente interferente B sobre un determinado analito A viene dado por
la relación entre las pendientes de calibrado
KB,A= mB/mA
ROBUSTED
Expresa la capacidad del método para permanecer invariable a pequeñas

modificaciones ambientales o de procedimiento.
Se mide mediante la reproducibilidad
RELACIÓN SEÑAL/RUIDO
Para describir la calidad de un método analítico o el funcionamiento de un
instrumento, se utiliza la relación señal/ruido (S/N). Las condiciones más
favorables se obtendrían para altas relaciones:
S/N = x /s siendo x la media de la señal analítica medida y s la desviación
estándar.

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

 Componentes de un instrumento de medida para el

 Clasificación de las técnicas analíticas

 Elección de un método analítico: propiedades analíticas

 Medida de la propiedad observable: calibrado

METODOLOGÍA DE LA QUIMICA ANALÍTICA

PROCESO ANALITICO TOTAL (PAT)

“Conjunto de Operaciones que separan el

METODOLOGÍA DE LA QUIMICA ANALÍTICA

PROCESO DE MEDIDA QUIMICO (PMQ)

METODOLOGÍA DE LA QUIMICA ANALÍTICA

Otras definiciones de algunos términos que utilizaremos:

Técnica: Principio científico genérico que se utiliza para extraer información

Método: Aplicación concreta de la técnica analítica para la determinación de un

Procedimiento: Descripción detallada del método analítico.

Técnica→ Método →Procedimiento →Protocolo

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

1. Planteamiento general del problema técnico-científico o socio-económico

2. Planteamiento específico del problema analítico y definición del objetivo

3. Selección del método

4. Toma de muestra o muestreo

5. Tratamiento y preparación de la muestra

7. Tratamiento y evaluación de los datos

8. Interpretación de los resultados: Conclusiones

9. Realización del Informe

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

1. Planteamiento general del problema técnico-científico o socio-económico

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

3. Selección del método

v" Exactitud, precisión, sensibilidad, selectividad requeridas

Busqueda bibliográfica: solución a nuestro problema con algún método previamente

Si la bibliografía no ofrece solución a nuestro problema, será necesaria la

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

En general podemos decir, que un buen muestreo es aquel en que la

muestra seleccionada para el laboratorio sea representativa de la

población que se va a investigar. Un resultado exacto pero no

representativo del problema planteado es de mala calidad, de ahí la

trascendencia del muestreo.

Para ello hay que seguir un plan de muestreo

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

Adecuación de la muestra a la medición propiamente dicha. Son el

nexo de unión entre la muestra y el empleo del instrumento principal

de medida. Son procesos multietapa lentos con un alto grado de

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

Muestra Muestreo Medida de Homogenei-

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

Se basa en la observación y/o determinación de una propiedad de la

especie que se quiere analizar mediante la utilización de un

instrumento de medida. Se obtiene una señal analítica que se traduce

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

7. Adquisición, tratamiento y evaluación de datos

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

8. Interpretación de resultados: conclusiones

El PMQ comienza con el planteamiento de un problema y ha de terminar

relacionarse con la finalidad perseguida en el análisis. La interpretación

compleja en otros. Así, en ocasiones puede resolverse mediante la

ayuda de los métodos estadísticos clásicos, o puede necesitar de la

aplicación de técnicas quimiométricas muy sofisticadas.

ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO TOTAL

La misión básica de un laboratorio analítico consiste en la generación de