Anlisis Instrumental

Departamento de Ing. Qumica y Bioqumica

Agosto Diciembre 2013

IBQ. ARELI MARLEN SALGADO DELGADO

INTRODUCCIN

MUESTRA

ANALITO

TCNICA

MTODO

ANLISIS

Unidad 1. Generalidades del anlisis instrumental

1.1 Mtodos clsicos e instrumentales. 1.2 Clasificacin de las tcnicas instrumentales. 1.3 Sensibilidad y lmites de deteccin. 1.4 Relacin seal-ruido 1.5 Calibracin de los mtodos instrumentales. 1.6. Curvas de calibracin 1.6.1 Mtodo de estndar externo 1.6.2 Mtodo de estndar interno

La qumica analtica se ocupa de los mtodos de la determinacin de la composicin qumica de la materia. QUMICA ANALTICA CUALITATIVA QUMICA ANALITICA CUANTITATIVA

QUMICA ANALTICA CUALITATIVA

Informacin sobre la identidad de las especies atmicas o moleculares de una muestra o de los grupos funcionales que hay en ella.

QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

Informacin numrica de la cantidad relativa que hay de uno o de varios componentes.

Clasificacin de los mtodos analticos

Los mtodos analticos se suelen clasificar en:

Clsicos Instrumentales
Esta clasificacin es en gran medida Histrica ya que los mtodos clsicos tambin son denominados:

METODOS DE QUMICA HUMEDA

Mtodos Clsicos
En los primeros aos de la qumica, la mayor parte de los anlisis se realizaban separando los componentes de inters de una muestra mediante un procedimiento de:

Anlisis Cualitativo en Mtodos Clsicos

Los componentes separados se trataban seguidamente con los reactivos, originndose unos productos que se podan identificar por su:

Anlisis Cuantitativo en Mtodos Clsicos

La cantidad de analito se determinaba mediante medidas: Gravimtricas o Volumtricas
En la primera se determina la masa del analito o la de algn compuesto generado a partir del mismo. En los procedimientos volumtricos se determinaba el volumen o el peso de un reactivo patrn que reaccione completamente con el analito.

Mtodos instrumentales

MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS

Muchos de los fenmenos en los que se fundamentan los mtodos instrumentales se conocen desde hace mas de un siglo. Sin embargo, su aplicacin por la mayor parte de los qumicos se retras por la falta de una instrumentacin sencilla y fiable.
El crecimiento de los mtodos instrumentales de anlisis modernos ha ido paralelo al desarrollo de la industria Electrnica e informtica

EN SINTESIS:

Mtodos de anlisis Mtodos clsicos, Que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico. Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, eletroanalticos, trmicos, etc.) Mtodos de separacin, Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

Clasificacin de las tcnicas instrumentales

TIPO DE MTODOS INSTRUMENTALES:
Para este estudio es conveniente considerar las propiedades qumicas y fsicas que se puedan utilizar en el anlisis cualitativo o cuantitativo.
En la siguiente tabla, se enumera propiedades caractersticas que se instrumental. La mayor parte de ellas de energa para simular una respuesta el analito. la mayora de las utilizan en anlisis requieren una fuente medible que produce

Propiedades
Emisin de la radiacin

Mtodos Instrumentales
Espectroscopia de emisin (rayos X, UV, visible, de electrones, de Auger); fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV y luz visible) Espectrofotometra y fotometra (rayos X, UV, luz visible, IR); espectroscopia fotoacstica; resonancia magntica nuclear y espectroscopia de resonancia de espn electrnico, Turbidimetra; nefelometra; espectroscopia Raman Refractrometria; interfrometra Mtodos de rayos X y difraccin electrnica Polarimetra; dispersin ptica rotatoria; dicrosmo circular Potenciometra; cronopotenciometra Coulombimetra Amperometra; polarografa Conductometra Gravimetra Espectrometra de masas Mtodos cinticos Gravimetra trmica y titulometra; calorimetra de barrido diferencial; anlisis trmicos diferenciales, mtodos conductimtricos trmicos Mtodos de activacin y de dilucin de istopos

Absorcin de la radiacin

Dispersin de la radiacin
Refraccin de la radiacin Difraccin de la radiacin Rotacin de la radiacin Potencial elctrico Carga elctrica Corriente elctrica Resistencia elctrica Masa Razn masa/carga Velocidad de reaccin Caractersticas trmicas

Radiactividad

Tabla. Propiedades qumicas y fsicas que se emplean en los mtodos instrumentales

Particular de la Qumica Analtica es la metodologa del Anlisis Qumico, que puede resumirse en un proceso analtico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analtico. En la figura se esquematiza este proceso

Sensibilidad y lmites de deteccin

Tabla 1-4 Otras caractersticas que se deben considerar en la eleccin del mtodo

1.Velocidad 2.Facilidad y conveniencia 3.Habilidades que requiere el operador 4.Costo y disponibilidad del equipo 5.Costo por muestra

En que medida el valor promedio de aproxima al correcto

Como de coincidentes entre si son los resultados

El objeto de un buen anlisis: valores exactos y concordantes entre si

Se obtuvieron los siguientes resultados en los replicados

Conc. De Pb en ppm 10.00 1.00 0.00 No. de replicados 10 10 24 Valor medio de S (sensibilidad) 11.62 1.12 0.0296

0.16 0.028 0.0002

Relacin seal ruido

La seal puede dividirse en dos partes:

200 MHz

Calibracin de los mtodos instrumentales

S = f (C) analito

EJEMPLO

Curva de Calibracin

Curva de Calibracin

EJEMPLO

Curvas de calibracin
Grficos que muestran la respuesta de un mtodo analtico (Seal) en funcin de cantidades conocidas de analito (concentraciones)

Mtodo de estndar externo

Mtodo de estndar interno