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PROFESIONAL TECNICA EN FARMACIA

TÉCNICAS DE TRANSFORMACIÓN DE
MATERIAS PRIMAS

SEMANA 09
OPERACIONES
UNITARIAS DE
SEPARAR : EXTRACCIÓN
Y CONCENTRACIÓN

Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ


OPERACIONES UNITARIAS DE SEPARAR

EXTRACCIÓN Y CONCENTRACIÓN

En el laboratorio químico la separación y la purificación del producto deseado son


tan importantes como la optimización de su síntesis, además de mejorar las
condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento de formación del
producto deseado, se plantean procesos eficientes de separación que permitan una
recuperación máxima del producto a partir de la mezcla de reacción.

La extracción es una te las técnicas más útiles para poder realizarlo.


FUNDAMENTO TEÓRICO

La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia


selectiva del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros
compuestos hacia una fase líquida (normalmente un disolvente orgánico).

El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en el


disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos
presentes en la mezcla inicial.
Extracción

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla


sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un
disolvente adecuado.

Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el laboratorio químico, es
frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos.

Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es
necesario separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos formados
en la reacción, sales u otras impurezas.

Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ


OBJETIVO

El principal objetivo de la extracción es separar


selectivamente el producto de una reacción, o bien eliminar
las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción,
gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de
extracción elegido.

Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ


OPERACIONES POR
OPERACIONES UNITARIAS
SEPARACIÓN

 Operaciones de separación, o  Procesos que ocupa de la


métodos de fraccionamiento, se elaboración y transformación de
refiere a todas aquellas materias primas, en preparados
operaciones básicas, cuyo medicamentosos como mezclas o
objetivo es separar total o soluciones que pueden existir
parcialmente una o varias teniendo una forma solida o
sustancias diferentes de una liquida.
mezcla.

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EXTRACCION

Se trata de una operación unitaria de transferencia


de materia basada en la disolución de uno o varios
de los componentes de una mezcla líquida o que
formen parte de un sólido en un disolvente selectivo.

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EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO

 Es una operación cuya finalidad es la


separación de uno o mas componentes en una
fase sólida, usualmente pulverizada, mediante
el uso de disolventes líquidos.
El componente o componentes que se transfieren
de la fase sólida a la líquida recibe el nombre de
soluto , mientras que el sólido insoluble se
denomina inerte.

Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ


EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

 Es una operación básica, de


naturaleza física, cuyo fin es la
separación de dos o más
componentes de una mezcla líquida
mediante la adición de un
disolvente en el cual uno o más
componentes son preferentemente
solubles.

Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ


EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Es un proceso químico empleado para separar una


mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus
componentes entre dos líquidos inmiscibles, como por
ejemplo agua-cloroformo.

En esta operación se extrae del seno de un liquido A una


sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro
liquido B, inmiscible con el primero, que tiene mayor
afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del
liquido A al seno de B.

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

El proceso de lixiviación líquido-líquido separa dos


sustancias miscibles o polares (yodo+ agua) entre si
por medio de una tercera sustancia, por ejemplo
cloroformo, que sea miscible con la sustancia a extraer
(yodo) pero no sea miscible con la sustancia de
separación (agua).

La transferencia del componente disuelto se puede


mejorar por la adición de agentes "formadores de
complejos" al disolvente de extracción.

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La mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación de extracción
líquido-líquido simple se llevan a cabo en un embudo de decantación. Este embudo debería ser de un 30 a
un 50% más grande que el volumen total de los disolventes a utilizar en cada momento, de manera que
quede espacio para la agitación de los disolventes.

MATERIALES Y EQUIPOS  

a) Embudo de decantación
b) Tapón
c) Embudo de forma alemana
d) Erlenmeyers para la recogida de las fases
e) Soporte, nuez y aro metálico

Montaje y procedimiento            


Filmación de un proceso de extracción líquido-líquido simple con acetato de etilo de una fase acuosa
conteniendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo.
EXTRACCIÓN LÍQUIDA CONTINUA

Extracción continua de una fase acuosa contiendo una mezcla de NICl2 y rojo de metilo con
acetato de etilo         
1.Fijar el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid en el matraz el disolvente de
extracción.

2.Colocar el extractor sobre el matraz. Fijar con una pinza la parte superior del extractor. Introducir la
fase acuosa a extraer y acetato de etilo en la cámara de extracción.

3.Colocar el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.

4.Colocar el refrigerante sobre el extractor.


5.Una vez preparado el montaje y  abrir el circuito de refrigeración luego conectar la manta calefactora.
EXTRACCIÓN LÍQUIDA CONTINUA

a) Fuente de calor

b) Matraz esmerilado

c) Extractor

d) Embudo colector con difusor

e) Refrigerante

f) Soporte y pinzas
EXTRACCIÓN LÍQUIDA CONTINUA

Calentar el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una tubuladura lateral
al refrigerante, condensan al caer, son recogidos en el embudo colector, desde cuyo extremo se libera
el disolvente a través de un difusor.
Cuando el disolvente es menos denso que el agua, como es el caso del acetato de etilo, el extremo
del colector llega hasta el fondo de la cámara de extracción.

El disolvente que sale por el difusor sube a través de la fase acuosa y extrae parte del producto
deseado (rojo de metilo), y la fase orgánica, que contiene parte del producto deseado, se va
acumulando sobre la fase acuosa hasta llegar al nivel de la tubuladura lateral, por donde se va
vertiendo hacia el matraz inicial, que se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo.
EXTRACCIÓN LÍQUIDA CONTINUA

El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz
y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente.

Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase acuosa queda del color verde
característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo

del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz inicial      .
Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico de
la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extraído.
EXTRACCIONES A TEMPERATURA AMBIENTE

En la mayoría de los procesos de extracción líquido-líquido o sólido-líquido a


temperatura ambiente, se utiliza un compuesto orgánico volátil, normalmente un
disolvente inflamable, con lo que cualquier sobrepresión en el montaje o una fuga de
vapor puede provocar un incendio. Se debe tener en cuenta que siempre que se
manipulen sustancias de estas características se presenta riesgo de incendio y
explosión.
Los sistemas para el control de estos riesgos son:
EXTRACCIONES A TEMPERATURA AMBIENTE

 Realizar la operación en la vitrina.


 Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga, etc.)
próximo al lugar de la operación.

Si se utiliza un embudo de decantación con agitación manual, existe además el problema del
contacto directo con los productos y la posibilidad de proyecciones de líquidos e inhalación de
concentraciones elevadas de vapores al aliviar la presión del embudo (generada por
vaporización durante la agitación) a través de la válvula de la llave de paso.
EXTRACCIÓN MEDIANTE MEMBRANA LÍQUIDA

 Los procesos con membranas líquidas se emplean para extraer


especies químicas, orgánicas o metálicas, desde una fase acuosa
externa hacia una fase acuosa interna, mediante una doble
emulsión agua/aceite/agua. La membrana líquida es, en este
contexto, la película de aceite entre las dos fases acuosas interna y
externa.

 Si se trata de extraer una especie metálica se añade un agente


extractor a la fase aceite intermedia; según el estado químico del
metal (catión, complejo neutro o complejo aniónico) el extractor
será respectivamente ácido, neutro o alcalino.

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EXTRACCIÓN MEDIANTE MEMBRANA LÍQUIDA

 Representación de un sistema de tratamiento de un


efluente acuoso por el proceso de membrana líquida en
emulsión. El equipo comprende tres secciones:
emulsificación, contacto y tratamiento de la emulsión
agotada. Si bien los costes de inmovilizado de las etapas
inicial y final incrementan los costes de la extracción
propiamente dicha, se requieren menos etapas de
extracción pues es más eficaz, y el conjunto de la
operación suele ser más rentable que la extracción y re-
extracción clásicas.

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EXTRACCIÓN MEDIANTE MICELAS INVERSAS O MICROEMULCIONES

 En extracción líquido-líquido los fenómenos


interfaciales son particularmente importantes cuando
el extractor posee propiedades tensioactivas: éste se
adsorbe en la interfase líquido-líquido donde se
produce la reacción de complejación. Se constata
una mejora de la extracción debida a la mayor
adsorción de la especie reactiva, del incremento del
área interfacial y de la aceleración de la
transferencia a través de la interfase.

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EXTRACCIÓN MEDIANTE MICELAS INVERSAS O MICROEMULCIONES

 Los metales pesados en disolución


acuosa en forma de complejos
aniónicos pueden ser extraídos
mediante agentes catiónicos (por
ejemplo, el cloruro de trilaurilamonio)
mediante un mecanismo de intercambio
iónico.
EXTRACCIÓN MEDIANTE MICELAS INVERSAS O MICROEMULCIONES

 El esquema de principio alterna contactores y


separadores. En el contactor 1 la cantidad de
disolvente orgánico debe ser mínima, mientras
que en el contactor 2, por el contrario, el caudal
de la fase acuosa (que se pretende concentrar en
proteína) debe mantenerse muy bajo. Este
proceso no tiene por ahora aplicación industrial.
Tampoco lo tiene el caso de las micelas inversas
en extracción con fluidos supercríticos.

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SEPARACION DE ACIDO - BASE

La cromatografía de intercambio
iónico puede separar
ácidos, bases, o mezclas
de ácidos fuertes y débiles
y bases gracias a su afinidad
variable por la columna a pH
diferentes.
EQUIPOS DE EXTRACCIÓN

 UTENSILIOS DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO:

 Columnas de relleno: han de utilizarse en contracorriente. Por arriba


alimentación y por abajo disolvente.

 Columnas pulsadas: dotadas de movimiento de agitación, es decir,


columnas girando alrededor de ellas.

 Columnas pulsadas horizontales: suelen tener placas perforadas.

 Tanques agitadores: mezcladores combinados con decantadores.

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EQUIPOS DE EXTRACCIÓN

 Extractores por etapas: se utiliza en dos tipos principalmente:


 Cascadas de mezclado - sedimentación de una y varias etapas
torres perforadas de varias etapas.
1. Mezcladores: son de dos tipos; mezcladores de flujo y tanques de
mezclado.

2. Sedimentadores: en la extracción continua, la dispersión que sale


del mezclador debe pasarse a un sedimentador o decantador, en
donde ocurre cuando la ruptura primaria es menos.

3. Extractores diferenciales de contacto continuo.

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CONCENTRACIÓN

 CONCENTRACIÓN DEL LIQUIDO:

 Generalmente, la alimentación en un evaporador es muy


diluida, por lo que su viscosidad es bastante baja y se opera
con transferencias de calor bastante bajas.

 Se requiere también una turbulencia adecuada para evitar que


el coeficiente se reduzca.

Enlace del video:


https://youtu.be/ixSj9Tx3Fvo

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Práctica N° 9

Estimados alumnos investiga y realiza un ejemplo del procedimento


de Extracción , en el cual deberan elegir los disolventes adecuados
para cada Extracción.
Finalizado su trabajo este será enviado via correo electrónico

elita.quispe@iestpjva.edu.pe Y/0
Vía whatsApp 985554305

• Extracción líquido líquido simple


• Extracción sólido líquido discontinua
• Extracción sólido líquido continua
Revista pdf http://www.ub.edu/oblq/oblq
%20castellano/extraccio_tip.html#10

Video conferencia
https://meet.google.com/gxf-bxxe-iez

Video de extracción
https://youtu.be/ixSj9Tx3Fvo
GRACIAS
http://www.scielo.org.bo/pdf/rcti/v11n12/v11n12_a05.pdf

VIERNES 11/06/21

Q.F ELITA NINAQUISPE VASQUEZ

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