"Año del Diálogo y Reconciliación Nacional"

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y BIOQUÍMICA

QUIMICA ORGANICA

EXTRACCION CONTINUA

INTRODUCCION

La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico

de una mezcla o de una fuente natural, también puede definirse como la
separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.
Este método permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los
productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el
principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice
“Lo semejante disuelve al semejante”, es decir que los solutos polares solo
pueden disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no
polares.
Los métodos de extracción pueden ser de dos tipos: Extracción Discontinua y
Continua.

Extracción Discontinua; también denominada Extracción Líquido – Líquido,

Consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevándose a
cabo entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases líquidas de una extracción
son la Fase Acuosa y la Fase Orgánica.

En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A

(generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente
orgánico como éter etílico, benceno, etc.) los que son inmiscibles entre sí. Los
disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y se deja reposar
hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.

Extracción Continua; también denominada Extracción Sólido – Líquido,

consiste en la separación de uno o más componentes de una mezcla sólida
mediante un disolvente líquido. Tiene lugar en dos etapas, existe un contacto
del disolvente con el sólido que cede el componente soluble (soluto) al
disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente
(precolación) o en caliente, en este caso a fin de evitar la pérdida de disolvente,
suele realizarse una ebullición a reflujo.En la segunda parte hay una
separación de la disolución del resto del sólido. Una vez que se ha saturado el
disolvente, se separa del sólido que queda, normalmente por filtración.

OBJETIVOS
Aprender más métodos de extracción a partir de una muestra liquida o sólida.

Identificar el tipo de extracción más eficiente para el proceso continuo

.Comprender y aplicar los procesos de extracción continua (solido-

liquido)

EXTRACCIÓN

Cuando una sustancia está en contacto con dos fases líquidas, inmiscibles
entre sí, se establece un equilibrio de distribución de la misma entre dichas
fases. La sustancia puede ser sólida líquida o gaseosa.

En general el proceso de distribución de una sustancia entre dos fases en

contacto depende de una de estas dos variables: partición y adsorción.
La partición indica una disolución selectiva, con solubilidades diferentes para
una sustancia entre las fases de dos solventes inmiscibles. La adsorción en
cambio, indica una adherencia selectiva, con desorciones diferentes para una
sustancia entre la fase sólida del adsorbente y la fase líquida del eluyente.

Las técnicas cromatográficas se basan en una u otra propiedad, mientras que

la extracción se basa sólo en el fenómeno de partición.

FORMAS DE EXTRACCIÓN
Podemos encontrar diferentes tipos de extracción:

Extracción discontinua: se la llama también “extracción líquido-líquido”, en

este caso el procedimiento consiste en la transferencia de una sustancia de
una fase a otra y se desarrolla entre dos líquidos inmiscibles, esto quiere decir
que son incapaces de ser mezclados sin la división de fases.
Las dos fases líquidas de la extracción son la acuosa y orgánica. En este tipo
de extracción el componente se encuentra disuelto en un disolvente que
generalmente es el agua y para poder separarlo usamos uno que puede ser un
solvente orgánico como el éter que son inmiscibles entre ellos. Luego se
mezclan ambas sustancias en un embudo de separación y se deja reposar por
un tiempo para que después se divida en dos fases, de esta forma el
compuesto se distribuye en las capas o fases acorde a
sus solubilidades relativas.
Extracción continua: conocida también como “extracción sólido-líquido”, en
este tipo se dividen uno o más componentes de una mezcla sólida a través de
un disolvente líquido.  Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a cabo un
contacto del disolvente con el sólido que permite la mezcla del soluto o
componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente
o cálida pero en este caso para impedir la pérdida del disolvente se efectúa una
ebullición a reflujo.
Extracción selectiva: este tipo de extracción se utiliza para separar mezclas
de compuestos orgánicos según la acidez, basicidad o de la neutralidad de los
mismos.
Extracción simple: de esta forma se dividen las sustancias acorde al sistema de
extracción que se utilice. La técnica se basa en el grado de solubilidad de un
compuesto en un líquido en particular, por ejemplos, si tenemos una sal
disuelta en un disolvente orgánico y agregamos uno acuoso como agua
entonces la sal desaparecerá del disolvente orgánico y se disolverá en la fase
acuosa.
En otro supuesto caso podemos encontrar dos disolventes no miscibles
agitamos la mezcla con una sustancia que tenga la propiedad de poder
dividirse entre los dos líquidos. Después de haber dejado reposar la sustancia
se separarán dos fases líquidas y así obtenemos concentraciones de soluto
que son independientes del volumen de sus fases.
Extracción múltiple: es un tipo de extracción a contracorriente que efectúa
la división por medio de tubos de extracción.  De esta forma, la fase inferior
permanece estable en cambio la fase superior es móvil. Así se transfiere la
fase superior de un tubo al siguiente a través de un recipiente de extracción.

EXTRACCIÓN CONTINUA

1. Extracción líquido-líquido

 Extracción líquido-líquido simple

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes

de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad
del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un
compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre
los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y
esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de
reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa

(bien porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien
porque durante el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa
sobre la mezcla de reacción inicial). En estas situaciones, la extracción del
producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede
conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso
que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima
cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la
mezcla de reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para
aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más
rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de
reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos
minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo,
espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de densidades entre
ellas, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá
separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo
impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de
densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa
frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se
suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente
orgánico puro.

Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el

producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene
que secar la fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la
suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la
disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado

selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es
eliminar impurezas no deseadas de una disolución.

Características del disolvente de extracción

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un

determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que
cumpla las siguientes condiciones.

 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución

acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es
un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de
extracción que en el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de
extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar
fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos
disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente
no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables
pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son
tóxicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles
con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia
  Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es
con el agua.
 Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona
son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para
extracciones líquido-líquido.
 Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el
éter dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se
suelen utilizar como disolventes orgánicos de extracción.

 Repetición del proceso de extracción

Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a

extraer entre el disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial
suele contener aún una cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable
en función de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es
recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas cantidades de
disolvente de extracción, para optimizar su separación. Es más eficiente una
extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que
una sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor
sea el número de extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de
extracción, mayor será la cantidad de producto extraído, o dicho de otra forma,
“mejor muchos de poco que pocos de mucho”.      

  

 Extracción líquido-líquido continua

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más
utilizado en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente
favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en
los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar
otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico
de extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de
extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de
extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen
condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción
que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente
se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente, con
parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se
vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el
producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIALES Y REACTIVOS

 Becker
 Balanza analítica
 Probeta
 Soporte universal
 Pera de decantación
 Agua destilada
 Piceta
 Hot plae

PROCEDIMIENTO
1. Preparar 20 ml de agua destilada.

2. Pesar 0.1 g de acido benzoico .

3. Agregamos el mezclado

4. Ponemos a calentar
5. Una vez caliente echamos a la pera de decantación y agregamos 20 ml
de éter de petróleo.

6. Liberamos el gas y movemos hasta que se liberen los vapores .

7. Separamos las dos fases

8. Comprobamos con el agua
CONCLUSIÓN

 Podemos decir que las soluciones a utilizar con el eter de

petróleo son muy volate e inflamable.
 El ácido benzoico  reaccionar mediante una alquilación Friedel-
Crafts con un halogenuro de metilo en presencia de AlCl3 generándose
como producto de la reacción tolueno