SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA SÓLIDA

La extracción con solventes (activo o inerte) es una técnica de separación selectiva de un compuesto a
partir de una mezcla (sólida o líquida).

Se basa en las diferencias de solubilidad de los componentes de una mezcla en un solvente adecuado.

Se emplea para el aislamiento de sustancias disueltas en soluciones o en mezclas sólidas o también para
remover impurezas solubles en mezclas de compuestos. Constituye una de las técnicas de separación más
utilizada en el laboratorio químico e industria.

Definimos EXTRACCIÓN como la separación de un componente en el seno de una mezcla por la acción de
un solvente, selectivamente.

Definimos LAVADO cuando lo que se extrae es la impureza, permaneciendo el compuesto deseado en su

fase original.
 FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla sólida o
líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente
adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el laboratorio
químico.

TU TAMBIEN EN CASA HACES EXTRACCION

En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi siempre
que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es necesario separar este
producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras
impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del producto deseado son tan
importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual, además de mejorar las condiciones de
reacción buscando un elevado rendimiento de formación del producto deseado, se tienen que plantear
procesos eficientes de separación que permitan una recuperación máxima del producto a partir de la
mezcla de reacción. La extracción es una te las técnicas más útiles para hacerlo.
Fundamento teórico:

La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del compuesto

desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida (normalmente un
disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en el
disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla
inicial.

Objetivo:

El principal objetivo de la extracción es separar selectivamente el producto de una reacción, o bien

eliminar las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción, gracias a sus diferencias de
solubilidad en el disolvente de extracción elegido.
TIPOS DE EXTRACCIONES

➢ Extracción líquido-líquido

a. Extracción líquido-líquido simple

b. Extracción líquido-líquido continua

➢ Extracción sólido-líquido

a. Extracción sólido-líquido discontinua

b. Extracción sólido-líquido continua

Extracción líquido-líquido simple

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El
éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos
disolventes diferentes.

Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se

distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta
constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (KD=
concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).
La imagen superior demuestra de manera simplificada y brillante el concepto
explicado. Cada figura representa un analito, los cuales se distribuyen y/o
reparten entre dos fases inmiscibles: una superior y la otra inferior.

Los cuadrados verdes se ubican predominantemente en la fase superior; mientras

que los triángulos rojos se disuelven más en la fase inferior, y los círculos morados
optan por situarse en la interface.
Por ejemplo: a 25°C la solubilidad del ácido acetilsalicílico (aspirina) es 4,27
g/100 mL de éter etílico, y 1,22 g/100 mL de agua.

Cuando se agrega aspirina sólida (pulverizada) a una mezcla de iguales

volúmenes de agua y éter etílico, la concentración de aspirina en el éter será,
aproximadamente 3,5 veces mayor que en la fase acuosa:
Proceso básico de extracción líquido/líquido

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien

porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante
el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de
reacción inicial).

En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de

esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico
adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz
de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que
lo acompañan en la mezcla de reacción.
Después de agitar la mezcla de las dos fases para
aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir
un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las
dos fases, se producirá una transferencia del producto
deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea
su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de
extracción elegido y el agua.

Unos minutos después de la agitación, las dos fases se

separan de nuevo, espontáneamente por decantación,
debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo
que la fase orgánica que contiene el producto deseado se
podrá separar mediante una simple decantación de la
fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa
de ambas fases depende de la relación de densidades.
Dado que después de esta extracción, la fase acuosa
frecuentemente aún contiene cierta cantidad del
producto deseado, se suele repetir el proceso de
extracción un par de veces más con disolvente orgánico
Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de
las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente
desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la
disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una
mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una
disolución.
 Características del disolvente de extracción
La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se
puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones:

✓ Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de
los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.

✓ Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el
disolvente original.

✓ Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.

✓ Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto
extraído mediante destilación o evaporación.

✓ Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que
cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como
el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo,
y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.
✓ Que el disolvente seleccionado sea barato o tenga precio bajo
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

➢ Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.

➢ Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son

miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-
líquido.

➢ Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico,
el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como
disolventes orgánicos de extracción.
Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

1 La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolución acuosa saturada de NaCl es 1,2 g/mL.
Repetición del proceso de extracción

Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el disolvente
de extracción y la fase inicial.

Como la fase inicial suele contener aún una cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable en
función de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable repetir el
proceso de extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su
separación.

Es más eficiente una extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que
una sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de
extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad de
producto extraído, o dicho de otra forma, “mejor muchos de poco que pocos de mucho”.
 Ejemplo:
Supongamos que se desea extraer 100 mL de una solución acuosa que contiene 1,0 g de
aspirina con 60 mL de éter etílico, con el objeto de recuperar la mayor cantidad de
aspirina posible en la fase etérea.
Si los 100 mL de solución acuosa se agitan con los 60 mL de éter, la concentración de
aspirina remanente en la solución acuosa puede calcularse de la expresión de KD. Si
llamamos X al número de gramos de aspirina que se extraerán con éter, será 1-X
el número de gramos que permanecerá en la fase acuosa, luego de la extracción:

Los extractos etéreos reunidos

sumarán 0,76 g de aspirina, lo
Supongamos ahora que, en vez de extraer 1 vez con 60 mL de éter, se extrae en 2 pasos,
que representa 0,08 g más que
con 30 mL cada vez .
la cantidad separada al
realizar un sólo paso de
1ra. 2da.
extracción (un 8% más
Extracción Extracción
eficiente resulta la doble
extracción).
GENERALIZANDO PARA n EXTRACCIONES
Si el par de solventes empleados es absolutamente inmiscible, se podría aplicar una
descripción matemática rigurosa en cada extracción, arribándose a la fórmula siguiente:

De esta formula se deduce que

cuanto más veces se extraiga
(mayor n), menor será el
remanente del soluto en la
fase acuosa, es decir, se
obtendrá mayor eficiencia en
la extracción.
 Agentes
Desecantes
Efecto Salino
Ocasionalmente, después de la agitación, los dos líquidos inmiscibles no se

separan nítidamente, formando una emulsión.

Si una de las fases es agua, la emulsión se puede "romper" agregando una solución salina
saturada. Este agregado disminuye la tensión superficial del agua y permite que las
gotas colapsen, formándose una capa.

Otra forma de recuperar las capas es centrifugar la totalidad de la solución.

En casos muy 'rebeldes', será necesario probar con otro par de solventes, o evitar el agitado
violento de las fases inmiscibles.
Si quedaron restos de sólidos en la interfase (a veces forman una tercera capa), es necesario
filtrar el sistema heterogéneo antes de la separación.
Extracción líquido-líquido continua

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el

laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente
de extracción es suficientemente favorable.

Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción
habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua
de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de
extracción.

Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema
cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente
se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene
la disolución acuosa a extraer.

El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve
a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se
va concentrando en el matraz.
¿Debe ser inerte un solvente de
extracción?
El solvente utilizado en la extracción no debe
alterar la estructura del compuesto a extraer. Sin
embargo, puede haber extracción con reacción
química tal como las reacciones de tipo ácido-base
(que son reversibles) y son muy frecuentemente
utilizadas para realizar lavados secuenciales.
EXTRACCIÓN CON REACCIÓN QUÍMICA, EJEMPLO
A partir de un lixiviado acuoso ácido de cobre (Cu +2), con impurezas de hierro (en la forma iónica de Fe++ y Fe+++ ) y otras
impurezas(Zn++, Mg++), se extrae el cobre utilizando el extractante orgánico LIX70 (HR) disuelto en keroseno. El LIX70 es un
compuesto orgánico de intercambio catiónico, que contienen grupos formadores de quelatos que se combinan con el ion
cobre y es elegido por su alta selectividad con el cobre, alta solubilidad y buena solvencia. Con esta extracción, se logra la
purificación y enriquecimiento del cobre de soluciones lixiviadas de manera que pueda ser utilizada en una etapa posterior
de re-extracción y cristalización del sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O).

Las reacciones son:

Extracción sólido-líquido
Extracción sólido-líquido discontinua

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando
diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.

En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un
determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico, pero no siempre), mientras que los otros
son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla
contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente,
agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el
producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas

Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto
deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.
Extracción sólido-líquido continua

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua con el
disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la
comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con disolvente
orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a
extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción

El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el
mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras
que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.
EXTRACCIÓN CON
SOXHLET
RECUPERACIÓN DEL
SOLVENTE
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
EXTRACCION DE LA CAFEINA DEL TE

Pesar 20 gramos de té a granel.

Mezclar con 150 mL de solución
de Na2CO3 0.44 M.
Calentar a ebullición por 20
min.
Enfriar y retirar las hojas de té.
EXTRACCION DE LA CAFEINA DEL TE

Trasvasar el filtrado a la ampolla de

decantación.
Agregar 30 ml de cloroformo
Invertir cuidadosamente la ampolla para
evitar la formación de emulsiones.
Dejar decantar
EXTRACCION DE LA CAFEINA DEL TE

Separar la fase orgánica.

Repetir el proceso de extracción dos

veces mas

Junte las fases orgánicas en un vaso de

100 mL
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DEL TE
Agregar Na2SO4 anhidro al
extracto
Separar la sal por filtración.
Evaporar el cloroformo en baño
de agua
Pesar la cafeína obtenida
Calcular el rendimiento de la
extracción.
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DEL CAFE
Pesar 12 g de café e introducir en el
cartucho de papel filtro.
Introducir al Soxhlet y armar el equipo
Introducir en el balón el volumen
suficiente de cloroformo.
Incorporar el refrigerante al sistema y dejar
circular agua
Calentar el balón y dejar en reflujo por 1
hora
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DEL CAFE
Recuperar el solvente, dejando
unos 15 mL de extracto en el
balon.
Trasvasar el extracto a un vasp de
100 mL previamente pesado.

Evaporar el solvente en baño de

agua caliente
Pesar la cafeína.
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DE LA COCA COLA
Medir aproximadamente 300 mL
de coca cola en un vaso de
precipitado de 60 mL,

Agitar para eliminar en gas

carbónico

Agregar carbonato de sodio, para

neutralizar el acido carbónico
hasta que cese de burbujear (pH
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DE LA COCA COLA
Trasvasar 150 mL de coca cola
al embudo de decantación
Extraer la cafeína de la coca
cola con 30 mL de
cloroformo.

Agitar lentamente el embudo

de decantación durante 5 o 7
minutos, evitando la
formación de emulsiones
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DE LA COCA COLA

Dejar decantar
Separar la fase orgánica en
un vaso de 100 mL.
Repetir el proceso 2 veces
más
EXTRACCION DE LA CAFEINA
DE LA COCA COLA

Reunir los extractos

obtenidos y evaporar el
cloroformo en baño de
agua caliente

Pesar la cafeína
obtenida.
EXTRACCION DE LA ACEITE DEL
MANI

Pesar 10 g de maní, e introducir en un

cartucho de papel filtro.
Colocar el cartucho con el maní en el
Soxhlet
Verter en el balón el volumen suficiente de
cloroformo.
Incorporar el refrigerante al sistema y
dejar circular agua
EXTRACCION DE LA ACEITE DEL
MANI
Calentar el balón y dejar en reflujo por
1 hora
Recuperar el solvente, dejando
aproximadamente unos 15 mL del
extracto concentrado en el balón
Trasvasar este extracto concentrado a
un vaso de 100 mL
Evaporar el solvente en baño de agua
caliente
Pesar el aceite obtenido.
CONCEPTOS BASICOS DE EXTRACCIÓN Videos
https://www.youtube.com/watch?v=ixSj9Tx3Fvo
EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO
https://www.youtube.com/watch?v=HmjKQhGcKs8
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
https://www.youtube.com/watch?v=nBYo7N_-9mE
EXTRACCIÓN DE LA CAFEINA DE LA COCA COLA
https://www.youtube.com/watch?v=cxnhWBBQwy4

EXTRACCIÓN DE CAFEINA DE HOJA DE TE

https://www.youtube.com/watch?v=eD0x11yt6S4
EXTRACCION DE ACEITES CON SOXHLET
https://www.youtube.com/watch?v=51pdfMnpUOY