UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE QUÍMICA Y METALURGIA

Departamento académico de ingeniería química
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ORGANICA I(QU-144)

PRÁCTICA Nº 04

EXTRACCIÓN CONTINUA Y DISCONTINUA

PROFESOR DE TEORÍA: Ing. Alcira Irene Córdova Miranda

PROFESOR DE PRÁCTICA: Ing. Alcira Irene Córdova Miranda

ESTUDIANTES:

• ALVAREZ CABANA MARIBEL SOLEDAD

• ESCALANTE BEJAR FABIAN JUNIOR
• NAVARRO CARPIO ANA MIRTHA

DÍA DE PRÁCTICAS: martes

FECHA DE REALIZACION DE LA PRACTICA: 24 / 05/ 2022

FECHA DE ENTREGA DEL IMFORME: 31 / 05 /2022

AYACUCHO - PERÚ

2022
 EXTRACCIÓN CONTINUA Y DISCONTINUA

OBJETIVOS

• Conocer las técnicas de extracción continua y discontinua.

• Aplicar las técnicas de extracción continua y discontinua.
REVISION BIBLIOGRAFICA
Los métodos de extracción pueden ser de dos tipos: Extracción discontinua y continua.
La extracción discontinua, también llamada extracción líquida – líquida, consiste en la
transferencia de una sustancia de una fase a otra, que tiene lugar entre dos líquidos no miscibles.

Este método separa el producto deseado y deja los subproductos en la mezcla o extrae los
subproductos y deja el producto principal. Para ello, es necesario tener en cuenta la regla de
solubilidad que dice «Similar dissolves similar», es decir, que los solutos polares sólo pueden
disolverse en disolventes polares y los disolventes no polares en disolventes no polares.

EXTRACCIÓN.
La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla o
de una fuente natural, también puede definirse como la separación de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.
Este método permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos
secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que
tener en cuenta la regla de solubilidad que dice “Lo semejante disuelve a los semejante”, es
decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en
solventes no polares.
EXTRACCIÓN DISCONTINUA.
También denominada Extracción Líquido – Líquido, Consiste en la transferencia de una sustancia
de una fase a otra, llevándose a cabo entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases líquidas de
una extracción son la Fase Acuosa y la Fase Orgánica.
En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua) y
para extraerlo se utiliza un disolvente B (un solvente orgánico como éter etílico, benceno, etc.)
los que son inmiscibles entre sí. Los disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y
se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo que el compuesto
presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus Solubilidades Relativas.

EXTRACCIÓN CONTINUA.
También denominada Extracción Sólido – Líquido, consiste en la separación de uno o más
componentes de una mezcla sólida mediante un disolvente líquido. Tiene lugar en dos etapas,
existe un contacto del disolvente con el sólido que cede el componente soluble (soluto) al
disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (precolación) o en
caliente, en este caso a fin de evitar la pérdida de disolvente, suele realizarse una ebullición a
reflujo. En la segunda parte hay una separación de la disolución del resto del sólido. Una vez que
se ha saturado el disolvente, se separa del sólido que queda, normalmente por filtración.

EXTRACCIÓN SELECTIVA:
Este tipo de extracción se utiliza para separar mezclas de compuestos orgánicos según la acidez,
basicidad o de la neutralidad de los mismos.
EXTRACCIÓN SIMPLE.
Esta forma se divide las sustancias acordes al sistema de extracción que se utilice. La técnica se
basa en el grado de solubilidad de un compuesto en un líquido en particular, por ejemplos, si
tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y agregamos uno acuoso como agua
entonces la sal desaparecerá del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa.
En otro supuesto caso podemos encontrar dos disolventes no miscibles agitamos la mezcla con
una sustancia que tenga la propiedad de poder dividirse entre los dos líquidos. Después de haber
dejado reposar la sustancia se separarán dos fases líquidas y así obtenemos concentraciones de
soluto que son independientes del volumen de sus fases.
EXTRACCIÓN MÚLTIPLE:
Es un tipo de extracción a contracorriente que efectúa la división por medio de tubos de
extracción. De esta forma, la fase inferior permanece estable en cambio la fase superior es
móvil. Así se transfiere la fase superior de un tubo al siguiente a través de un recipiente de
extracción.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO SIMPLE:
La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla.
El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos
disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el
compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación
de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante
es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente
2 / concentración en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la
reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción se
haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En estas situaciones, la
extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir
añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible
con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las
impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar la mezcla de las dos
fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del
producto a extraer entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado
desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor
sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos
minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente por
decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase orgánica que
contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase
acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de
densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene
cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces
más con disolvente orgánico puro.
Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a
partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante
con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente
orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación.
Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente
de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas
de una disolución.

Figura 1

Figura 2

CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIÓN:

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente

se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.

• Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
• Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que
en el disolvente original.
• Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
• Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
• Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que
cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables
como el hexano, otros no son inflamables, pero sí tóxicos como el diclorometano o el
cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

• Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.
• Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles
con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido.
• Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico, el
acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes
orgánicos de extracción.

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad

(g/mL)1 ebullición

(ºc)

Disolventes de extracción menos densos que el agua

Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,

tóxico

Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable

Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico,

carcinógeno

Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable

Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante

Disolventes de extracción más densos que el agua

Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico

Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico

Tetracloruro de CCl4 1,6 77 Tóxico
carbono

Tabla 1. La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolución acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO CONTINÚA.

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el

laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el
disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad del
compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele
utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente
una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar
grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el
que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen
condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la
disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la
disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial,
donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción,
mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO DISCONTINUA.

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso
favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un
determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son
insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla
contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en
caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución
que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas. Si, al
contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto
deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO CONTINÚA.

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua
con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología
similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con
disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de
la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en
la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al
matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un
nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en
el matraz.

Figura 3.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS EMPLEADOS
➢ Equipo de extracción sockler.
➢ 5 tubos de ensayo.
➢ 2 probetas de 10 mL.
➢ Soportes universales.
➢ Embudo de separación.
➢ Vaso descartable.
➢ Mechero de bunsen.
➢ Mortero.
➢ Papel de filtro.
➢ Balanza analítica.
➢ Trípode.
➢ Gradilla.
➢ Equipo rota vapor.
➢ Mangueras de goma.
➢ Fosforo.

REACTIVOS O SUSTANCIAS USADAS

• ajonjolí o maní
• éter etílico
• acetona
• cloroformo
• acetato de etilo
• alcohol isoamílico
• violeta de cristal

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ENSAYO N°1. EXTRACCIÓN CONTINUA (EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO)
 Armar el equipo de extracción soxhlet, (sujetar bien en el soporte universal con las
respectivas pinzas), estas también están compuesta por un mechero de Bunsen,
trípode, rejilla, balón de base redonda, extractor, refrigerante, mangueras de goma.
 Se prepara un cartucho con filtro de papel, pesamos una masa de 23,54 g, se semi-
llena el cartucho con la muestra de ajonjolí y se introduce al cuerpo de extractor
para su debido procedimiento y también se agrega 100 mL de Bencina desarmando
el extractor, continuamente dejamos que fluya el agua por el refrigerante.
 Encendemos el mechero de Bunsen, calentamos el solvente hasta hervir
lentamente, continuamente observamos el procedimiento que ocurre en la
extracción de soxhlet, se nos recomienda observar el sifón del debido
procedimiento.
 Se obtuvo hasta 8 vertidas del sifón en diversos tiempos.
 Figura 4.
ENSAYO N°2. EXTRACCIÓN DISCONTINUA (EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO)

Elección del solvente.

Disponer de 5 tubos de ensayo, a cada tubo echar 1 ml de una solución acuosa de violeta de
cristal, luego al primer tubo agregar 1 mL de éter etilico , al segundo 1 mL de acetona, al
tercero 1 mL de cloroformo, al cuarto 1 mL de acetato de etilo y al quinto 1 mL de alcohol
isoamílico, agitar los tubos y observar cuál de los solventes extrae mejor el colorante (violeta
de cristal).

Extracción simple.

Medir 10 mL de la solución acuosa de violeta de cristal y poner en un embudo de separación,

extraer con 10 mL de cloroformo. Separar cada fase en tubos de ensayo. (Observar la forma
correcta de usar el embudo de separación).

Extracción múltiple.

Medir 10 mL de la solución acuosa de violeta de cristal y poner en un embudo de separación,

extraer 2 veces con 5 mL de cloroformo. Separar la fase orgánica y acuosa (juntar la fase
orgánica de las 2 extracciones).

Comparar las fases acuosas de la extracción simple y extracción múltiple.

OBSERVACIONES
ENSAYO N°1. EXTRACCIÓN CONTINUA (EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO)
El peso del cartucho fue 1.04

El peso del ajonjolí y el cartucho es: 23.54g

1ra caída -------------2da caída y asi sucesivamente hasta que la bencina sea incoloro y retirarlo

ENSAYO N°2. EXTRACCIÓN DISCONTINUA (EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO)

Solución violeta cristal
1er tubo éter etílico ------ no extrae
2do tubo acetona --------- si extrae
3er tubo cloroformo-------si extrae
4to tubo acetato de etilo—no extrae
5to alcohol isoamílico-------si extrae
DISCUSION y RECOMENDACIONES DE RESULTADOS

• En general los ensayos nos resultaron bien y cada tubo de ensayo añadió diferentes
reactivos y salió unas muestras distintas
• tener mucho cuidado a la hora de la extracción de la grasa de ajonjolí en algunas veces
suele quemarse por no cuidar el ensayo o estar distraídos y se quema la grasa
• sacar con mucho cuidado la muestra que ya está extraído y ponerlo a la estufa
• tener mucho cuidado con los reactivos a la hora de ponerlo a los tubos de ensayo y
mezclarlo bien y saber quien lo extrae y quien no lo extrae
• Hecha la experimentación notamos que la fase orgánica se encuentra en la parte inferior
ya que es más denso que la fase inorgánica en la parte superior ya que es menos denso.
• Se puede utilizar mayores cantidades de disolvente o incluso mayor número de etapas
si se quiere una extracción más eficiente.
• Para el proceso de extracción discontinua es mejor hacer el procedimiento varias veces
ya que así se obtiene más masa del producto esperado.
• El proceso de extracción continua en el equipo soxhlet, para extraer aceites es bastante
eficiente ya que hay perdidas mínimas.
• Mezclar durante un buen tiempo para que la separación de las dos fases sea notoria y
de esa forma el soluto es absorbido por el solvente.
• Secar perfectamente todos los materiales antes de usarlos con líquidos volátiles
• Tener en cuenta la medición correctamente los volúmenes de líquidos a usar.

CALCULOS
Datos:
Masa del papel filtro = 1,04 g
Masa total de la muestra = 23.54g
Masa de la muestra = 22.50
Masa de la muestra secado = 18,98g
Volumen de la bencina = 100 mL aproximadamente

% porcentaje de grasa = (18,98g/ 23,54 g) 100

“ = 80.26%
ANEXO.

Figura 6.

CONCLUSIONES
En conclusión, el dicho ensayo se hizo con ayuda de la ingeniera y logramos sacar toda la grasa
de la muestra lo destilamos bien y lo observamos muy bien. El segundo ensayo también nos
mostró cuales se extraían y cuales no y lo hizo con mucho cuidado y lo anotamos

CUESTIONARIO

1. Ponga tres ejemplos de aplicación de la extracción continua

✓ Extracción de alcaloides de uña de gato
✓ Extracción de alcaloides de la ruda
✓ Extracción del aceite de girasol
2. Ponga dos ejemplos de aplicaciones de extracción discontinua
✓ Recuperación de compuestos aromáticos
✓ Obtención de ceras parafínicas
3. ¿Qué es el coeficiente de reparto o coeficiente de distribución?
Si consideramos una sustancia que es capaz de disolverse en dos solventes que no
se pueden mezclar entre sí la relación entre las concentraciones de esta sustancia
en los distintos solventes es el llamado coeficiente de reparto. Este coeficiente es
constante para una determinada temperatura y puede representarse con la
siguiente formula:

K = C1
 C2

Donde:

K = el coeficiente de reparto.

C1 = la concentración de la sustancia en el primer solvente.

C2 = la concentración en el segundo solvente.

4. Indicar en cada caso cuál de los solventes ocupa la fase superior:

a) Agua-benceno:

El benceno ocupa la fase superior ya que su densidad es de 876 kg/m 3 y

comparado con la densidad del agua que es de 1000 kg/m3

b) Agua-etanol:

El etanol ocupa la fase superior ya que su densidad es de 789 kg/m 3

c) Agua-tetracloruro de carbono:

El agua ocupa la fase superior ya que es menos denso que el tetracloruro de

carbono ya que su densidad es de 1.59 g/cm3 mayor a la del agua que
es 1.00 g/cm3

d) Agua-n-hexano:

El n-hexano ocupa la fase superior ya que su densidad es de 655 kg/m3

5. Si una solución de 40mg de una sustancia Y en 50mg de agua se extrae con

dos porciones de 25ml de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de la
sustancia Y que se extraerá Kd (éter-agua) es 4?
Kd: 4 masa de la solución: 50mg masa de agua: 40mg V éter: 25ml
Primera extracción
𝑥
4 = 25
40 − 𝑥
50
𝑋50
4= 1000−25𝑋

50X= 4000-100X
150X=4000
 X=26,67

Segunda extracción
𝑌
25
4= (13.33)−𝑌
50
𝑌50
4=
25(13,33−𝑌)

50X= 1333 – 100Y

Y= 8,89
Se extraerá un total de X+Y= 26,67+8,89 =35,56
REFERENCIAS:

https://metodosdeseparaciondemezclas.win/extraccion/#:~:text=Los%20m%C3%A9todos%20
de%20extracci%C3%B3n%20pueden,entre%20dos%20l%C3%ADquidos%20no%20miscibles.

https://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

http://quimica-gabriel.blogspot.com/2011/08/extraccion.html