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“Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL Y RR. NN
ESCUELA DE INGENIERIA AMBIENTAL Y RR. NN

PRÁCTICA N°10
DESTILACION SIMPLE Y ARRASTRE DE VAPOR
CURSO:
 Laboratorio de Química Orgánica

INTEGRANTES:
•Arias Ramos Allyson
•Borda Segura Fabrizzio
•Céspedes Márquez Diana

DOCENTE:
• Ing. Gabriel Gaspar María Lucila

CALLAO-PERÚ
2022
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INTRODUCCIÓN

Es la separación de uno o más componentes en una mezcla por medio de solventes. El

objetivo de esta operación es el de separar una sustancia del material sólido o líquido que la
contiene con el uso de solventes para después purificarla. La extracción se basa en la
transferencia selectiva o libre distribución de la fracción a separar desde la mezcla (sólida o
líquida) hacia una fase líquida (solvente o conjunto de solventes), por lo que la eficiencia de
la técnica depende de la diferencia de solubilidad de cada fracción en el solvente.
La extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los materiales: sólido-
líquido o líquido-líquido, o bien por la característica de recirculación del solvente: continua
(cuando el solvente circula una y otra vez como en la extracción soxhlet) o discontinua
(cuando el solvente no circula como en la extracción utilizando ampolla de decantación).
En la extracción líquido-líquido se trata una mezcla líquida con un solvente que disuelve
preferentemente a uno o más componentes de la mezcla. La mezcla tratada en esta forma se
llama refinado y la fase rica en disolvente recibe el nombre de extracto.
El componente que se transmite desde el refinado hacia el extracto es el soluto, y el
componente que queda en el refinado es el diluyente. En la extracción sólido-líquido el
material soluble contenido en una mezcla con un sólido inerte se diluye en un disolvente
líquido. Se emplea también el término maceración para hacer referencia al proceso de
extracción sólido líquido, sin embargo, se utiliza con mayor frecuencia cuando se quiere
denotar aquella extracción sólido-líquido en la cual se sumerge material vegetal en un
disolvente, que generalmente es agua, durante un lapso más o menos largo para extraer
principios activos.
En la extracción Sólido-líquido se requiere que el material sólido se reduzca a partes
pequeñas mediante la aplicación de presión utilizando molino o mortero/pistilo. Esta
operación recibe el nombre de molienda o trituración. La importancia de reducir el tamaño o
desintegrar hasta partículas, no consiste solamente en obtener trozos pequeños a partir de
los grandes, o tener un producto que posea determinado tamaño granular, sino más bien el
efecto que tiene tamaño de la partícula sobre la velocidad de reacción.
En la mayoría de las reacciones sobre partículas sólidas la velocidad es directamente
proporcional al área de contacto entre fases e inversamente proporcional al tamaño de las
partículas; la reducción de tamaño se lleva a cabo principalmente para aumentar el área de
contacto y con esto aumentar también la velocidad de reacción.
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OBJETIVOS:

I. MARCO TEORICO:

LA EXTRACCIÓN

La extracción con disolventes es la técnica de

separación de un compuesto a partir de una mezcla
sólida o líquida, aprovechando las diferencias de
solubilidad de los componentes de la mezcla en un
disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas
de separación de compuestos más utilizada en el
laboratorio químico. En un laboratorio químico, es
frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes
compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una
reacción de preparación de un compuesto
determinado, es necesario separar este producto de
la mezcla de reacción donde puede haber
subproductos formados en la reacción, sales u otras
impurezas. Así, en el laboratorio químico la
separación y la purificación del producto deseado son tan importantes como la
optimización de su síntesis, con lo cual, además de mejorar las condiciones de
reacción buscando un elevado rendimiento de formación del producto deseado, se
tienen que plantear procesos eficientes de separación que permitan una recuperación
máxima del producto a partir de la mezcla de reacción. La extracción es una te las
técnicas más útiles para hacerlo.

TIPOS DE EXTRACCIÓN: EXTRACCIÓN LÍQUIDO A LÍQUIDO

 Extracción líquida a líquido simple: La extracción líquido-líquido es un método

muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende
de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes.
Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se
distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de
concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta
constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K =
concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1) .
Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien
porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el
final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción
inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir
de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico
adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de
solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer, pero no las impurezas que lo
acompañan en la mezcla de reacción.
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Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto
entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos
fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa
inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su
coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua.
Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo,
espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas,
con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar
mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La
posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que
después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta
cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de
veces más con disolvente orgánico puro. Una vez finalizada la operación de
extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas
reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente
desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente
orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o
evaporación. Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto
deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es
eliminar impurezas no deseadas de una disolución.

Características del disolvente de extracción

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.
 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción
que en el disolvente original.
 Que el resto de las componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
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 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes

que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables, pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua

Disolventes utilizados con mayor frecuencia:
 Cuanto más polar es el disolvente orgánico,
más miscible (soluble) es con el agua.
 Por ejemplo, disolventes polares como el
metanol, el etanol o la acetona son miscibles
con el agua, por lo tanto, no son adecuados
para extracciones líquido-líquido.
 Los disolventes orgánicos con baja
polaridad como el diclorometano, el éter
dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el
tolueno son los que se suelen utilizar como
disolventes orgánicos de extracción.

Elección del disolvente

A la hora de elegir un disolvente para realizar la extracción de un compuesto orgánico

disuelto en agua, hay que tener en cuenta que debe cumplir los siguientes requisitos:

- Coeficiente de distribución alto.

- Solventes altamente insolubles.
- Inmiscible en agua
- Fácil de recuperar.
- Diferencias de densidad entre las fases que se forman
- Tensión superficial alta para evitar dispersión de las fases.
-No reacciona con el soluto que se quiere extraer
- Viscosidad, Pv, Pto de congelación bajos para facilitar manejo
- No toxico, no inflamable, barato y de fácil acceso

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

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Extracción sólida a líquido:

 Extracción sólida a líquido discontinua: La separación de una mezcla de
compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de
solubilidad de estos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una
mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado
disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son
insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la
mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana,
en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por
filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que
contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas
de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso,
en lugar de extracción, se denomina lavado.

 Extracción sólido-líquido continua:

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado,
utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido
continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado
en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer
contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de
extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz
inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo
un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va
concentrando en el matraz.

LA CONSTANTE DE DISTRIBUCIÓN (Kd): Un soluto puede distribuirse entre dos

fases líquidas inmiscibles de manera que en el equilibrio sea constante la relación
entre las concentraciones de soluto entre las dos fases, a una temperatura fija,
suponiendo que el peso del soluto es el mismo en ambas fases.
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Sean un soluto S contenido en una solución acuosa (fase 1) y que se desea extraer
mediante un disolvente no miscible (fase 2). El proceso puede representarse: S1 S2

II. DATOS EXPERIMENTALES:

PROCESAMIENTO DE DATOS

1. Primero comenzamos hirviendo en un vaso precipitado 10ml de agua

2. Luego pesamos el ácido benzoico y lo vaciamos en el vaso precipitado, junto con una
probeta realizamos la mezcla.
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3. Pasamos la mezcla a un embudo de separación y añadimos éter etílico o

diclorometano

4. Colocar el tapón y agitar correctamente la mezcla, después colocarlo en el soporte

universal.
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5. Una vez apreciada las dos fases, abrimos la llave para separar la parte acuosa y
verterlo a un vaso precipitado, previamente pesado.

6. Evaporar la mezcla.

RESULTADOS EXPERIMENTALES:
1. Un error a considerar es al momento de pesar la cual la balanza es muy sensible y
puedo haber ocurrido pesar menos.
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2. La formación de cristales

III. CONCLUSIONES:

IV. BIBLIOGRAFÍA:

 Mc MURRY, John. Química Orgánica. Thomson internacional, Quinta

Edición
 CAREY, Francis A. Química Orgánica. Mc Graw Hill. Tercera edición.
Madrid 1999.

CUESTIONARIO
1. ¿Qué preocupaciones debe tener en cuenta en una extracción líquido-líquido?

2. ¿Qué otras técnicas de extracción de compuestos orgánicos se utilizan?

3. El coeficiente de reparto de una sustancia A entre benceno y agua es 5 (la sustancia

es más soluble en benceno). Se agitan 5.00 g de A con 1000 mL de agua y 250 mL de
benceno. Calcular la cantidad de A que se encuentra en benceno después de la
agitación. Rpta:2,78 g
4. Si una solución de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae con dos porciones
de 25 mL de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de sustancia que se extraerá si
se sabe que su Kd = 4 en éter/agua?
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Soluto total = 50 mg disueltos en la emulsión agua/éter

C1 = 4C2
Cada uno vale alrededor de 10
C1= 4p C2=p
IC1I + IC2I = 50mg = 5p
P= 10mg
 en la primera extracción obtenemos 40 mg de colesterol por lo que falta 10mg
 agregamos nuevamente 25ml de éter Total del soluto= 10 mg disueltos en la
emulsión agua/éter
IC1I + IC2I= 10mg =5
P= 2mg
 En la segunda extracción obtuvimos 8mg de colesterol Entonces: Total de colesterol
extraído =extracción(1) + extracción (2) =48mg