UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA

FACULTAD DE CIENCIAS BIOLOGICAS

Escuela de Biología

PRÁCTICA # 02

Título : Determinación del punto de fusión de sustancias orgánicas.

Facultad : Ciencias Biológicas.

Escuela : Biología.

Docente : Ing. Wilfredo Ruiz Mesía Dr.

Integrantes : -Acosta Gama, Paul David.

-Angulo Chávez, Marvela Esperanza.
-Morales Arevalo, Briseth Nicole.

wirumez@hotmail.com

Fecha ejecución : lunes 16 de enero del 2023.

Fecha de entrega : lunes 23 de enero del 2023.

Iquitos – Perú
INTRODUCCIÓN

La fusión es el proceso por el cual un sólido se convierte en líquido por la

acción del calor. El punto de fusión de un sólido a una presión determinada se
define como la temperatura a la que se produce una transición de fase. Sin
embargo, este proceso puede implicar la descomposición del producto.

El punto de fusión suele ser la primera propiedad física determinada para

caracterizar un sólido, ya que es un criterio de identificación importante y
también proporciona información sobre la pureza de un compuesto.

compuestos orgánicos puros generalmente tienen un punto de fusión fijo, pero

las impurezas reducen el punto de fusión y amplían el rango de este. Como
único criterio, el punto de fusión por sí solo (aunque no definitivo), es una
propiedad característica de cada sustancia, por lo que se pueden buscar
posibles compuestos en la literatura, considerando preferentemente un
intervalo de ±5 °C entre los valores obtenidos, otras propiedades por
determinar, y corresponden a los elementos presentes en el compuesto. La
medición del punto de fusión es fácil y rápida y no presenta mayores
problemas, pero la transición de sólido a líquido debe observarse
cuidadosamente para distinguir entre fusión y descomposición del compuesto.

El punto de fusión se determina en un equipo denominado Thiele o en un

bloque de fusión. Actualmente, se están desarrollando varios bloques de fusión
para reemplazar a Thiele al determinar los puntos de fusión. (1)
OBJETIVOS

 Conocer cuándo una sustancia es pura y cuando una sustancia es una

mezcla.
 Determinar el punto de ebullición y el punto de fusión con la finalidad de
 identificar a un compuesto orgánico
 Identificar el punto de fusión de las sustancias: naftaleno, ácido salicílico,
urea, glicerina.
 Interpretar los resultados encontrados a través de la práctica.
 Usar el POE como un guía para el correcto proceso de la práctica.
FUNDAMENTO TEÓRICO

Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades

físicas y químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o
identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de
Pureza).

La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a

otro ya conocido y descrito.

La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando

estas propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas para este
compuesto en la literatura química.

Estas propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos de

purificación (como cristalización, destilación, sublimación etc.) para determinar
su eficacia o indicarnos cuando la muestra está pura y es innecesario continuar
su purificación. (2)

Las propiedades físicas más útiles para estos fines son:

- Caracteres organolépticos como: color, olor, sabor, etc.

- Punto de fusión

-Punto de ebullición

- Rotación específica.

- Solubilidad

- Índice de refracción

- Espectros de absorción, etc.

PUNTO DE FUSION

Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de

sustancia dentro de un pequeño tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termómetro en un baño, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final – temperatura inicial)
se le conoce como RANGO DE FUSION.

Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión (o el de solidificación) se

define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la
presión de 1 atmósfera.

La temperatura a la que un sólido comienza a fundir debe permanecer

constante hasta que todo el sólido y el estado líquido de la sustancia están en
equilibrio, una en presencia de la otra. (2)

PUNTO DE EBULLISIÓN

El punto de ebullición de una sustancia es la temperatura a la cual la presión de

vapor del líquido es igual a la presión que rodea al líquido y se transforma en
vapor.

El punto de ebullición de un líquido varía según la presión ambiental que lo

rodea. Un líquido en un vacío parcial tiene un punto de ebullición más bajo que
cuando ese líquido está a la presión atmosférica. Un líquido a alta presión tiene
un punto de ebullición más alto que cuando ese líquido está a la presión
atmosférica. Por ejemplo, el agua hierve a 100 °C (212 °F) a nivel del mar, pero
a 93.4 °C (200.1 °F) a 1,905 metros (6,250 pies) de altitud. Para una presión
dada, diferentes líquidos hervirán a diferentes temperaturas. (3)
 MATERIALES Y REACTIVOS.

Materiales Reactivos Equipos Material de apoyo

 Tubo de thiele  Urea.  Termómetro  Pizarra

 Soporte universal.  Ácido benzoico.  Mechero  Plumón

 Pinza para tubo.  Ácido salicílico. alcohol  POE-T

 Nuez.  Naftaleno.  Punto de

 Espátula.  Glicerina. fusión.
 Capilares.  Alcohol.

 Tapón de hule
monohoradado (con
abertura lateral o estría).
 Luna de reloj.
 Liga de neopreno
 CÁLCULOS Y RESULTADOS

Temperatura Temperatura Promedio de T0 Punto % de

Sustancia Analizada Inicial de Fusión final de fusión y Tf de Error
T0 Tf fusión
1 2 1 2 1 2 teórico 1 2
Naftaleno 83 ºC 86 ºC 84,5 ºC 80,3 ºC ±5,2%

Urea 130 ºC 133 ºC 131,5 ºC 134 ºC ±1,8%

Ácido benzoico 116 ºC 122 ºC 119 ºC 122,3 ºC ±2,7%

Ácido salicílico 159 ºC 162 ºC 160,5 ºC 158,6 ºC ±1,2%

Vt −Vp
%error : *100
PARTE EXPERIMENTAL Vt

 Se prepara los tubos capilares sellado por un extremo con la llama del
mechero de alcohol, asegúrese de que estén bien limpios y secos.
 Triture unas cuantas escamas de naftaleno hasta obtener pequeños
cristales que puedan pasar por el diámetro del capilar. Por el extremo
abierto de un capilar, coloque los cristales y golpee suavemente para
que estos caigan al fondo del capilar. Repita esta operación hasta
obtener aproximadamente 1 cm. de altura, hacer la misma operación
con el ácido benzoico, urea y ácido salicílico.
 Sujete con la liga de neopreno el capilar al termómetro, de tal manera
que los cristales de naftaleno estén muy cerca del bulbo del
termómetro.
 Llene con glicerina el tubo de thiele hasta las dos terceras partes y fije
adecuadamente el conjunto, termómetro y el capilar, cuidando de que el
bulbo quede cubierto por la glicerina al menos 1.5 cm por encima de la
muestra problema.
 Arme el equipo y encienda el mechero y colóquelo en el codo del tubo
de thiele, caliente suavemente.
 Esté atento al primer indicio de fusión de los cristales de naftaleno y
registre la temperatura correspondiente a este momento (T0) y cuando
se produzca la fusión total de los cristales de naftaleno registre la nueva
temperatura (Tf)
 Aplique el mismo procedimiento por separado para cada una de las
sustancias a determinar su punto de
 fusión y realizarlo por duplicado.
CUESTIONARIO

1. Indicar cuales son los métodos más comunes para determinar el punto
de fusión.
 Método de Fisher johns: se utiliza en control de calidad para
determinar puntos de fusión, Acepta materiales con puntos de
fusión de 20° a 300° C. Control de temperatura y reproducibilidad
excelentes (± 0.5° C) logradas con un transformador variable
graduado en porcentajes de potencia. (4)
 Método del tubo de thiele: El Tubo Thiele es un instrumento
diseñado para determinar el punto de fusión de una sustancia
sólida con gran precisión, con una escala que generalmente va de
0 a 300 ºC. (5)
2. ¿Qué es un tubo de Thiele? ¿Qué condiciones experimentales deben
asegurarse en la determinación del punto de fusión por el método del
tubo Thiele?
 El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el
aceite de calefacción y un termómetro al que está unido un tubo
capilar que contiene la muestra.
 El tubo de Thiele se tiene que calentare generalmente usando
una pequeña llama de un mechero Bunsen. Al calentar, la tasa de
aumento de la temperatura debe ser cuidadosamente controlada.
La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del punto de
fusión (alrededor de 1-2 °C por minuto). (6)

3. A que posibles errores se atribuye, cuando se obtiene un % de error

mayores al 5 %.

 Generalmente se debe al soluto y las impurezas que presentan

los mismos, si el margen de error está por debajo 3% es pura y si
está por encima del 3% es impura.
INTERPRETACIÓN Y CONCLUSIONES

 Con la práctica aprendimos a determinar puntos de fusión por el método

tubo capilar, se comprendió el efecto de las impurezas en el punto de
fusión.
 El método tubo capilar es bastante preciso para determinar rangos de
puntos de fusión de las sustancias (Naftaleno, Ac. Benzoico, mezcla) si
se tienen los cuidados necesarios y un termómetro bien calibrado.

RECOMENDACIONES

Para realizar la determinación, se recomienda lo siguiente:

 Hacer una primera medición de la temperatura de fusión del compuesto

con un calentamiento rápido, para conocer el punto de fusión
aproximado, y realizar una segunda medición con un calentamiento
lento, cuando se esté aproximado al punto de fusión determinado (en el
caso de que el punto de fusión sea elevado).
 Tomar anotaciones de todo lo observado durante la determinación, si se
descompone, si funde en un intervalo de temperatura, etc.
 Tener siempre presente las medidas de seguridad al ingresar a un
laboratorio de química orgánica.
REFERENCIAS
x

1. (uned.es) PdF. [Online]. Available from: recursos_archivos_21513_21513_477_recursos-

archivos-21513-21513-146-capitulo-1-0418.pdf.

2. Orgánica LdQ. DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS. Práctica de laboratorio.

Lima:, Laboratorio de Química Orgánica.

3. Wikipedia. [Online].; 2022. Available from: https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici

%C3%B3n.

4. Anon. Definición de punto de fusión — Definicion.de. [Online].; 2017. Available from:

http://puntodefusionporelmetodofisherjhons.blogspot.com/2017/09/punto-de-fusion-por-
el-metodo-fisher.html.

5. punto de fusión tT. quercusblog. [Online].; 2014. Available from:

https://quercuslab.es/blog/determinar-el-punto-de-fusion-con-tubo-thiele-y-termometro/.

6. Quimico TL. TP-Laboratorio Quimico. [Online].; 2023. Available from:

https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-
de-un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html.

7. [Online]. Available from: recursos_archivos_21513_21513_477_recursos-archivos-21513-

21513-146-capitulo-1-0418.pdf.