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INTRODUCCIÓN.

El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la que el sólido se


transforma en líquido a la presión de una atmósfera. En una sustancia pura
el cambio de estado es muy rápido y la temperatura es característica. Por
eso, el punto de fusión es un dato utilizado en la identificación de un
sólido. Además, debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por
la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de
pureza.
En general, un sólido puro funde en un intervalo muy pequeño de
temperatura y con un límite superior muy próximo al punto de fusión
verdadero.

Existen dos métodos para determinar el punto de fusión.El método de


Thiele, que consiste en preparar un tubo de capilar sellado con unamuestra
del compuesto, para a continuación introducirlo dentro del tubo thiele,
conun termómetro sostenido en la muestra, dentro del tubo se encuentra
algún líquidocon punto de fusión elevado recomendado para ese
compuesto, entre los cuales sepueden contar con aceite de algodón, aceite
de silicón, ftalato de dibutilo y aceite deparafina (UNAM, s. f.). El otro
método a utilizar es el método del aparato Fisher Johns, este aparato
constade una placa de aluminio calentada eléctricamente, junto
con un termómetro usualmente con una escala de 0ºC a 300ºC. La
muestra de nuestro compuesto sedeposita en un cubreobjeto
PRACTICA N° 03

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

I. OBJETIVO:
a) Determinar el punto de fusión de sustancias puras, para poder diferenciarlas.
b) Interpretar los resultados en la determinación del punto de fusión.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1 Fusión (cambio físico). Es un cambio de la materia de estado sólido a líquido.


Es equivalente a la fundición o al derretimiento: consiste en introducir calor
(energía) en un cuerpo sólido, para ocasionar que sus partículas comiencen a
desplazarse con mayor velocidad, perdiendo así sus fuertes uniones y
convirtiéndose en un líquido. Así entendido, este proceso puede ser el
contrario del congelamiento o la solidificación.

2.2 Punto de fusión


Se conoce como punto de fusión o punto de licuefacción al valor de
temperatura en el que una sustancia pasa del estado sólido, al líquido. Dicho
valor varía según la naturaleza de la sustancia y está directamente vinculado
con la presión.
En teoría, esa temperatura es la misma que la correspondiente al punto de
congelación o punto de cristalización. Para que un cuerpo en estado líquido se
congele, tiene que perder calor y bajar su temperatura hasta un valor en el
que cambia de estado de líquido a sólido. Por otro lado, para que el mismo
cuerpo en las mismas condiciones de presión y en estado sólido, pase al
líquido, tiene que ganar calor y aumentar su temperatura hasta llegar a ese
mismo valor anterior y así pasar en este caso al estado líquido. Por ejemplo, el
punto tanto de fusión como de congelación del agua a presión atmosférica es
0 ºC. Este punto es generalmente igual para la fusión y la congelación, y
puede alterarse mediante la mezcla de diferentes sustancias.
Por lo que podríamos decir:
a) Las sustancias sólidas puras tienen punto de fusión constante y funden en
un intervalo pequeño de temperatura.
b) Las sustancias sólidas impuras disminuyen su punto de fusión y funden en
un intervalo grande de temperatura.
c) Si dos o más muestras de una misma sustancia pura se mezclan, el resultado
sigue siendo la sustancia pura.
d) Si dos o más muestras de sustancias puras y distintas se mezclan, ellas se
impurifican entre sí.

2.3 Métodos para determinar punto de fusión


Los puntos de fusión de las sustancias se pueden determinar de varias formas,
las más comunes son utilizando el aparato Fisher Johns, o bien el tubo de
Thiele. una placa metálica calentada eléctricamente y acoplada a un
termómetro con una escala que general- mente va de 0 a 300 °C.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES: IV. REACTIVOS:

Tubo de thiele
Soporte universal
Termómetro
Liga de neopreno
Capilares de vidrio
Mechero de busen

Pinza con nuez

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

a) Coja los capilares y selle a la llama del mechero uno de los extremos de cada
capilar y asegúrese de que estén bien limpios y secos.
b) Triture unas escamas de Naftaleno hasta obtener pequeños cristales que
puedan pasar por el diámetro del capilar. En el extremo abierto de un capilar
coloque unos cristales y golpee suavemente para que estos caigan al fondo del
capilar. Repita esta operación hasta obtener mas o menos 1 cm. de altura de
cristales.
c) Sujete con la banda de caucho, el capilar contra el termómetro, de tal manera
que los cristales de Naftaleno estén muy cerca del bulbo del termómetro.
d) Llene con glicerina el tubo de thiele hasta las dos terceras partes y fije
adecuadamente el conjunto del termómetro y el capilar, cuidando de que el
bulbo quede cubierto por la glicerina unos 1.5 cm.

e) Encienda el mechero y caliente suavemente. Esté atento al primer indicio de


fusión de los cristeles de Naftaleno y registre la temperatura correspondiente a
este momento.
f) Cuando se produzca la fusión total de los cristales de Naftaleno registre la
nueva temperatura.
g) Aplique el mismo procedimiento por separado para la urea y el ácido benzoico

VI. RESULTADOS

Datos:
Naftaleno Temperatura Temperatura Punto de Fusión
Inicial Fusión Final Fusión Teórico
1 78⁰C 80 ⁰C
2 80 ⁰C 82⁰C

Determinación del punto de fusion:


Sustancia Punto fusión 1 Punto fusión 2 Promedio Punto de
(PF1) °C (PF1) °C Fusión (VP) °C
Naftaleno

Determinación del porcentaje de error (%E):

VII. CONCLUSIONES

8-. CONCLUSIONESEn la práctica pudo determinarse el punto de fusión de una


sustancia; En las sustanciaspuras, el proceso de fusión ocurre a una sola temperatura
y el aumento de temperaturapor la adición de calor se detiene hasta que la fusión es
completa.Como conclusión general de la práctica, esta nos permitió
adquirir destreza en lacalibración del termómetro y reconocer así, los factores
influyentes en la determinacióndel punto de fusión de ciertas sustancias.9-.
RECOMENDACIONESAl momento de introducir muestra en el capilar, hacerlo con
mucho cuidado yaque este es frágil y muy delgado, y por ello está sujeto a rupturas.
Además amarrar firmemente el tubo capilar al termómetro para evitar
quedurante la práctica este caiga en el tubo de thiele, haciendo fracasar la práctica.

VIII. RECOMENDACIONES

En todo momento se deben utilizar los elementos de seguridad básicos en el


laboratorio de química (bata de laboratorio, guantes, gafas de seguridad y demás
que sean exigidos por las normas internas, locales o nacionales.

Todos los elementos del montaje deben estar secos antes de aplicar el aceite
mineral, de lo contrario, al calentarse pueden presentarse proyecciones del aceite
mineral caliente.

Se debe controlar el aumento de la temperatura del sistema para que sea constante
pero no muy rápido. Manejar con cuidado los elementos calientes (el vidrio caliente
tiene el mismo aspecto que el vidrio frío)

IX. BIBLIOGRAFIA
ANEXO

CUESTIONARIO

a) ¿Cuál de los puntos de fusión observados durante la operación es más


significativo?
Generalmente se debe al soluto y las impurezas que contiene ciertas sustancias lo
cual hace que la temperatura de calentamiento del solvente sea mayor:
a) Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden en un
intervalo pequeño de temperaturas
b) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra
funda en un intervalo grande de temperaturas.
c) La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos

b) ¿Qué efecto produciría en los puntos de fusión la presencia de impurezas en las


sustancias analizadas?
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión.
Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una
disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen
el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad
importantede impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de
temperatura en el que se observa la fusión.

c) Indicar equipos para la determinación del punto de fusión de compuestos


orgánicos.
• El bulbo de thiele.

• Termómetro.

• Mechero.

d) En caso de obtener % de error mayores al 5 %. A que posibles errores se


atribuye.
Generalmente se debe al soluto y las impurezas que contiene ciertas sustancias lo cual
hace que la temperatura de calentamiento del solvente sea mayor:

a) Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden en un


intervalo pequeño de temperaturas.

b) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra


funda en un intervalo grande de temperaturas.

c) La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos.

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