Laboratorio de química orgánica 03/05/2016

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

SUBLIMACIÓN Y TEMPERATURA DE FUSIÓN

Avendaño José Luis1, Martínez Villa Katleen1.

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Estudiante del programa de biología, Facultad de ciencias básicas. Universidad del Atlántico.

RESUMEN: La sublimación es el cambio de una sustancia del estado sólido al estado gaseoso, sin pasar por la
fase de estado líquido. Mientras, el punto de fusión es aquel en el cual un sólido pasa de estado sólido a líquido
a determinada presión atmosférica. Se llevó a cabo la sublimación de sustancias como el naftaleno y se
determinó el punto de fusión de tres muestras problema como el Ácido benzoico, Urea y Acetanilida, utilizando
la técnica de sublimación a presión ambiente y la determinación del punto de fusión en tubo de Thiele.

Palabras clave: Sublimación, punto de fusión, Naftaleno, sustancias puras.

INTRODUCCIÓN

La sublimación es el cambio de una sustancia del estado sólido al vapor sin pasar por el estado líquido. Algunas
de las moléculas de un sólido pueden vibrar muy rápidamente, vencer las fuerzas de cohesión y escapar como
moléculas gaseosas al espacio libre. El proceso de sublimación va acompañado de una absorción de energía. La
cantidad de energía térmica que se necesita para sublimar a temperatura constante un kilogramo de sustancia en
estado sólido se conoce como energía o calor latente de sublimación.

El punto de fusión es una constante física utilizada en la identificación de compuestos orgánicos sólidos y se
define como la temperatura a la cual un sólido pasa al estado líquido. En sustancias puras, el paso del estado
sólido al líquido se lleva a acabo a una temperatura constante, la cual no experimenta muchas variaciones
respecto a los cambios de presión pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea
utilizado para establecer el criterio de pureza en un compuesto sólido. Desde un punto de vista práctico, el punto
de fusión de un sólido cristalino se puede definir como la temperatura a la cual el sólido pasa al estado líquido a
presión de 1atm. En una sustancia pura, el cambio de estado es casi siempre rápido y la temperatura no es
afectada por un cambio moderado de presión. Por este motivo, el punto de fusión es la constante indicada para
la identificación de sólidos. Un sólido que sea bastante impuro presentara generalmente un intervalo de fusión
bastante amplio y una temperatura límite superior considerablemente inferior a la del punto de fusión verdadero.
A partir de lo anterior, se realiza la siguiente práctica de laboratorio, que tiene como objetivo principal la
determinación del punto de fusión de sustancias puras.

METODOLOGÍA

 Sublimación a presión ambiente:

Se pesaron 0,200 g de naftaleno y se depositó en un beaker limpio, previamente pesado. Este se cubrió con un
vidrio de reloj que contenía agua sobre él y se calentó lentamente sobre una malla metálica dispuesta sobre un
trípode con exposición a la llama (figura 1), observando posteriormente el proceso de sublimación del
Naftaleno, hasta que no quedo nada de este en el fondo del beaker. Terminada la sublimación, el naftaleno
adherido a la parte convexa del vidrio de reloj, se depositó en un papel no absorbente que fue previamente
pasado.

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Figura 1. Montaje para la sublimación del naftaleno a presión ambiente (izquierda). Montaje para la
determinación del unto de fusión (derecha).

 Puntos de fusión:
Se tomó una parte de la muestra (Acido benzoico, Acetanilida y Urea) y se pulverizó en un mortero,
posteriormente se colocaron dentro de un capilar cerrado en un extremo hasta que este se llenó con un cm de la
muestra. El capilar se adhirió al termómetro de modo que la parte inferior del capilar sobrepasara el bulbo del
termómetro. Luego el termómetro y el capilar se colocaron en un tubo de Thiele. El montaje se realizó para
ambas sustancias problema, aplicando calor lentamente.

Inicialmente se tomó un punto de fusión aproximado para cada muestra problema calentando rápidamente el
equipo hasta observar la fusión. Posteriormente se realiza un nuevo montaje para tomar el punto de fusión real,
calentando lentamente el Erlenmeyer hasta obtener 15ºC menos del punto real de fusión de la muestra (122 para
el Ácido benzoico, 133 para la Urea y 114 para la Acetanilida), luego se disminuyó aún más la exposición a la
llama hasta obtener el punto de fusión real de la muestra. Se registraron los cambios de coloración de la muestra
y el procedimiento se realizó por separado para cada muestra problema.

DISCUSION Y RESULTADOS

Sublimación del naftaleno: Se pesaron 0.2 g de naftaleno contaminado y se depositaron en un beaker

limpio, después del proceso de sublimación se obtuvo una sustancia cristalina bajo la superficie del vidrio
de reloj. Esta sustancia fue retirada raspando levemente el vidrio de reloj y dejando que cayera
directamente en un papel previamente pesado. El naftaleno después del proceso de sublimación peso 0.1g
los cual indica que obtuvimos un 50% de naftaleno puro de los 0.2g iniciales de ‘naftaleno contaminado’.

Puntos de fusión: Teóricamente el ácido benzoico tiene una temperatura de fusión de aproximadamente
112°C - 120°C sin embargo en la práctica de laboratorio se observó que su cambio de fase empezó desde
103°C y a los 110°C cambio completamente de fase dando como resultado un líquido incoloro. La
Acetanilida comenzó su cambio de fase a los 110°C, observando un leve color amarillo débil en el proceso
de fusión. Cuando la temperatura fue de 120°C la Acetanilida pasó completamente a su estado líquido. Por
último, La Urea comenzó a fundirse a los 133°C lo cual concuerda exactamente con la temperatura
estipulada en la guía de laboratorio. No se observó ningún cambio significativo en el color.

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Sustancia Acido Benzoico Acetanilida Urea

Puntos de fusión 103°-110° 110°-120° 133°-140°
obtenidos en laboratorio
Tabla 1. Puntos de fusión teórico y punto de fusión observado en la práctica.

RESPUESTAS

1. Ocurre la transferencia de calor a los átomos que componen el sólido, produciendo la vibración de los átomos
cada vez con mayor rapidez, ya que se encuentran ganando energía por el calor. Los sólidos se componen de
estructuras cristalinas, que al ganar calor, las vibraciones de sus átomos son cada vez mayores y los enlaces que
sostenían la estructura se rompen.
 Isomorfismo: Es la propiedad de ciertas sustancias de composición química semejante y no igual, de formar
estructuras cristalinas iguales.
 Tubo de Thiele: Diseñado para calentar dentro de él aceite mineral o glicerina. El aceite o la glicerina se vierten
en el tubo y el calor es aplicado en el desprendimiento lateral, permitiendo que el aceite circule mediante una
corriente de convección, logrando que la temperatura del aceite sea uniforme.
 Dispositivo de Thomas-Hoover: Similar al tubo de Thiele, se diferencian en que se usa un vaso de precipitados
y el dispositivo se encuentra automatizado.
 Dispositivo de Fisher-Johns: Cuenta con tres placas metálicas que se calientan eléctricamente transmitiendo
uniformemente calor a la muestra.
 Dispositivo de Mel-Temp: Cuenta con varias ranuras en las que se pueden insertar tubos capilares. También se
elige la velocidad de calentamiento y se observa el tubo capilar a través de un ocular lateral.
 Calibrado del termómetro y su importancia: Uno de los errores asociados a la errónea determinación del punto
de fusión, es la lectura equivocada de la temperatura. Cuando esto se resuelve y la lectura sigue siendo errónea,
el error está asociado a la calibración del termómetro, por lo que debe realizarse una curva de calibración.

2. Ocurre por la propiedad coligativa llamada descenso carioscopico, que consiste en el descenso de la temperatura
de congelación de un líquido al añadirle una sustancia soluble, lo que dependerá además de la naturaleza del
líquido y el soluto. Sucede lo mismo con el punto de ebullición, la sustancia soluble pueden aumentar o
disminuir el punto de fusión y ebullición de ciertas sustancias.

3. Es la temperatura a la cual la composición de un sólido puede cambiar su configuración de estado sólido a

líquido variando levemente su temperatura. En mezclas que presentan completa solubilidad en estado sólido, la
temperatura de solidificación dependerá de las temperaturas correspondientes a cada sustancia por separado, de
manera que al aumentar la concentración de sustancia con temperatura de solidificación más baja, disminuye la
temperatura de solidificación de la mezcla.

4. Grasas: Método de Wiley. Se basa en medir la temperatura de fusión al ocurrir un cambio de estado en la
muestra de grasa solidificada a estado líquido debido a un aumento gradual de la temperatura.
Ceras: Aquí se utiliza un tubo de vidrio que debe ser introducido dentro de la sustancia fundida, anclando un
termómetro a él y posteriormente se espera a la solidificación de la sustancia. La temperatura de fusión será
aquella que marque el termómetro cuando la cera se despegue del vidrio.

5. Para confirmar su hipótesis, una muestra del compuesto sin calentar y otra del compuesto calentado, el cual
debe enfriarse gradualmente Posteriormente se determina si ambos sólidos presentan un mismo punto de fusión,

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ebullición, densidad, color. Si presentan las características mencionadas, quiere decir que el compuesto no se ha
descompuesto por completo, de lo contrario si se ha llevado a cabo la descomposición.

6. Por medio de la teoría cinética se puede explicar este cambio de estado debido a que las partículas que se
encuentran en la superficie del sólido se mueven constantemente, tienen energía suficiente para escapar y pasar
al estado gaseoso, sin necesidad de pasar por el estado sólido fundido. Igualmente, cuando algunos gases se
enfrían, pueden convertirse directamente en sólidos, sin pasar por líquidos. Es la sublimación inversa.

7. Acetanilida, Ácido glutárico, Urea, α-naftol, Naftaleno, Ácido bencílico, Ácido benzoico, Ácido adípico, Yodo,
Azufre, Arsénico, Ácido acético, Ácido bórico, Yoduro de potasio, Cafeína.

BIBLIOGRAFÍA

 Chang R. 2007. Química. Novena edición. Mc Graw Hill p:1021, 483.

 Hardegger E. 1965. Introducción a las prácticas de química orgánica. Editorial Reverte. 128 paginas.
 Lamarque A. 2008. Fundamentos teórico prácticos de química orgánica. Edit. Brujas. 128 paginas