PRÁCTICA No 1 LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I 10

PRÁCTICA
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
1
U

OBJETIVO
● Utilizar un método sencillo para determinar puntos de fusión
● Comparar los puntos de fusión obtenidos con los reportados en la bibliografía

INTRODUCCIÓN

Es importante desarrollar técnicas sencillas, confiables y reproducibles para determinar la pureza

de los reactivos utilizados y de los productos obtenidos en las reacciones químicas.
Un compuesto puro se caracteriza por tener ciertas constantes físicas bien definidas; entre ellas es
muy importante el punto de fusión para los compuestos sólidos. El punto de fusión o intervalo de
fusión es la temperatura a la cual existe un equilibrio entre el estado sólido y estado líquido. El grado
de pureza de una sustancia se puede estimar por la amplitud del intervalo de la temperatura de fusión.

Para asegurarse que las determinaciones de puntos de fusión efectuadas con el termómetro utilizado
son correctas. Siempre conviene establecer su curva de calibración determinando los puntos de fusión
de sustancias conocidas y realizando las correcciones adecuadas.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

- Mechero de bunsen , soporte con anillo y pinzas - Glicerina
- Tela de asbesto, Termómetro - Naftaleno
- Tubos capilares (tubo de vidrio de 2mm sellado) - Ac. Salicílico
- Vasos de precipitados de 250ml 155-160- Ac. Succinico, Ac. Benzoico
- Agitador, ligas de hule - Cuatro muestras de sustancias
- Mortero, espátula delgada con puntos de fusión conocidos

Protección: Bata, guantes para altas temperaturas y lentes de seguridad

Procedimiento
PARTE I
1. Tome un tubo capilar ( si no se tiene use un tubo de vidrio de 2mm ) y séllelo en un extremo con la
flama del mechero. Introduzca en el tubo capilar por el extremo abierto la muestra de Naftaleno (
utilice una espátula delgada ), de manera que este se acumule en la abertura del tubo; dé ligeros golpes
ene el extremo cerrado del tubo capilar, sobre la mesa, hasta que el sólido esté en el fondo a una altura
de 5 a 10mm. Limpie el extremo del tubo capilar. Si los cristales de la muestra son muy grandes,
realice una reducción de tamaño con el mortero.
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2. Una el tubo capilar a un termómetro con una liga de hule de manera que el extremo cerrado del tubo
se encuentre al mismo nivel que el bulbo del termómetro e introdúzcalos en un baño de agua ( para el
caso de sustancias con puntos de fusión mayores al del agua, utilice un baño de glicerina). Tenga
cuidado que la liga de hule no esté en contacto con el agua ( Figura 1.1 ).

Figura 1.1 Aparato montado para determinar el punto de fusión.

3. Caliente el vaso de precipitados con el agua provisto de un agitador, el termómetro y el tubo capilar,
de manera que la temperatura suba unos 10 grados por minuto.
Al llegar a los 60oC, disminuya la intensidad de calentamiento, de manera que la temperatura suba
P P

unos 3 grados por minuto. Anote la temperatura cada 2 minutos en la tabla siguiente. Observe
detenidamente el tubo capilar y registre la temperatura a la cual aparece la primera gota del líquido.
Siga calentando suavemente hasta que funda todo el sólido y anote la temperatura a la cual desaparece
el último cristal.
temperatura tiempo observación
60oC
P P 0:00 Sólido

TABLA DE PUNTOS DE FUSIÓN ( RESULTADOS )

COMPUESTO TEMPERATURA DIFERENCIA
(Referencia- promedio)
INICIA FINAL PROMEDIO REFERENCIA
NAFTALENO
AC. SALICILICO
AC. SUCCINICO
AC. BENZOICO
Azucar
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Temperatura

ºC

tiempo, minutos

PARTE II

FUNCIONAMIENTO GENERAL DEL APARATO PARA MEDIR PUNTO DE FUSIÓN

Para los compuestos como el Ac. Benzoico y el Ac. Salicílico se puede utilizar el aparato medidor de
punto de fusión .
Una vez que se conecta el aparato, tarda aproximadamente 15 minutos en llegar a los 80oC, coloque
P P

una muestra pequeña en el depósito del aparato y complete la tabla siguiente, anotando el tiempo
donde empieza a fundirse hasta su estado totalmente líquido .

Tiempo T oC
P P Estado
(min)
0 100 Sólido
2
3
3.5
4.0
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Repita el experimento para el ácido salicílico y construya una tabla como la anterior , empezando con
una temperatura de 120 oC hasta su punto de fusión aproximado ( 155-160oC). Use el reverso de la
P P P P

hoja.

CUESTIONARIO:

1.¿ De qué depende el punto de fusión de una sustancia?

2. ¿Cuál es el punto de fusión de la Urea excretada en la orina de los animales, en la escala Kelvin,
Fahrenheit y centígrada?

3. Investigar el tratamiento de los residuos en la práctica.

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA: