UNIVERSIDAD DE PANAMÁ

FACULTAD DE FARMACIA

DEPARTAMENTO DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA

FÍSICO FARMACIA I FAR-302

LABORATORIO N° 4, 5 y 6:

“PUNTO DE FUSIÓN Y CONGELACIÓN”

“SISTEMA DE DOS COMPONENTES CON UNA FASE SÓLIDA Y UNA FASE

LÍQUIDA. MEZCLAS EUTÉCTICAS”

“SISTEMA DE TRES COMPONENTES”

ELABORADO POR:

FÁTIMA LASSO 8-894-2266

YARIBETH SANJUR 2-735-1133
MARIELLYS ESCOBAR 8-883-1568

PRESENTADO A:

GABRIEL A. AMOR V.

FECHA DE ENTREGA:

JUEVES 14 DE FEBRERO DEL 2019

INTRODUCCIÓN
Los sólidos tienen un punto de fusión característico (temperatura a la cual el sólido
se funde para convertirse en un líquido). La transición entre el sólido y el líquido es
tan bien definida para muestras pequeñas de una sustancia pura que los puntos de
fusión se pueden medir con una incertidumbre de ±0.1◦C. Los líquidos tienen una
temperatura característica a la cual se solidifican, conocida como su punto de
congelación. En teoría, el punto de fusión de un sólido debe ser igual con el punto de
congelación del líquido. En la práctica, existen diferencias pequeñas entre estas
cantidades que pueden ser observadas. Estas técnicas pueden ser utilizadas en el
campo farmacéutico para:

a) Crear un método sencillo y fácilmente aplicable para comprobar la identidad de

una sustancia farmacéutica, utilizando un número limitado de reactivos generalmente
disponibles, en los casos en que el etiquetado y los atributos físicos de la sustancia
no dan la confirmación adecuada;

b) Facilitar un medio práctico de comprobar la identidad de un medicamento, cuando

no se dispone de un laboratorio totalmente equipado.

c) Señalar la existencia de una degradación importante en ciertas sustancias que en

condiciones adversas pueden descomponerse con facilidad.

Los diagramas de dos componentes son todos aquellos en los cuales se disponen de
dos componentes los cuales son parcialmente miscibles en determinadas porciones
o concentraciones. Estos sistemas pueden ser sólido-líquido, líquido-líquido o sólido-
sólido.

En farmacia, en los diagramas sólido-líquido se prescinde de la fase de vapor y se

opera a presión constante, generalmente de una atmosfera y los diagramas
empleados son los denominados temperatura vs composición, para las fases
condensadas el efecto de la presión es muy pequeño, a no ser que se trabaje a muy
altas presiones; por ello, los diagramas de temperatura vs composición son casi
idénticos a los que se obtendrían a la presión de vapor del sistema, que es cuando el
sistema estaría estrictamente en equilibrio.
En farmacia algunas veces tenemos que mezclar dos sustancias que son parcial o
totalmente inmiscibles entre ellas, por lo que tenemos que emplear una tercera
sustancia que es soluble en las dos anteriores.

Un diagrama de tres componentes tiene cuatro grados de libertad, cada vértice

representa 100% en peso de uno de los componentes, cada lado del triángulo
constituye una mezcla binaria y cualquier punto dentro del triángulo representa un
sistema ternario.
 OBJETIVOS

 Determinar el punto de fusión de ciertas sustancias de interés farmacéutico.

 Utilizar diferentes métodos para la determinación de punto de fusión.
 Emplear el punto de fusión como criterio de pureza.
 Obtener el diagrama de fases para el sistema naftaleno – timol.
 Conocer la importancia de los diagramas de dos fases en la formulación de
medicamentos.
 Obtener el diagrama de fases del sistema etanol – aceite esencial de menta –
agua.
 Conocer la importancia de los diagramas triangulares en la formulación de
medicamentos.
 LABORATORIO #4
PUNTO DE FUSIÓN Y CONGELACIÓN
MATERIALES Y EQUIPO
 Difenilamina  Pinzas de metal
 Naftaleno  Capilares para punto de fusión
 Vainillina  Tubo de ensayo
 Difenilo  Aparato Thomas Hoover
 Vasos químicos  Electrotermal

PROCEDIMIENTO
 Aparatos de calefacción eléctricos en bloque metálico:
1. Introducimos el sólido problema en el interior del capilar hasta obtener una
columna compacta de 0,3 mm.
2. Seleccionamos la temperatura de meseta (T meseta ) con los controles
correspondientes. Esta temperatura debe ser inferior en por lo menos 10° C a
la temperatura prevista de fusión.
3. Colocamos el capilar en el bloque puerta muestra del aparato Mel - Temp y
pulsamos Start para comenzar el calentamiento hasta que se alcanzara la
Tmeseta. El calentamiento hasta alcanzar la Tmeseta es muy rápido.
4. Cuando el equipo Mel-Temp nos avisó que la T meseta se encontraba estable,
pulsamos nuevamente Start para seguir el calentamiento de la muestra. Este
calentamiento es mucho más lento (unos 2°C / minutos) esta temperatura por
encima de la Tmeseta se conoce como rampa.
5. A partir de este momento, controlamos en todo momento la muestra a través
de la lupa, para detectar cuando comenzaba y finalizaba la fusión. Así, la
fusión comenzó cuando la primera gota de líquido fue visible T f inicial y acabó
cuando no observamos restos de sustancias sólidas T f final. Estos momentos se
registraron en el equipo Mel- Temp presionando una tecla para este fin.
6. Pulsamos Stop y dejamos enfriar las muestras.
7. Buscamos a temperatura de fusión en la memoria del equipo.
 RESULTADOS

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Aparatos-P
Difenilamina Vainillina
f Sustancias
Aparato de Pf. Exp Pf. Teórico Pf. Exp Pf. Teórico
calefacción eléctricos
en bloque metálico. 52°C 51 – 54°C 86° C 80- 83,5°C
Mel- temp
 LABORATORIO #5
SISTEMA DE DOS COMPONENTES CON UNA FASE SÓLIDA Y UNA FASE
LÍQUIDA. MECLAS EUTÉCTICAS
MATERIALES Y EQUIPOS
 Tubos de ensayos  Naftaleno
 Plato caliente  Balanza analítica
 Baño maría  Calculadora
 Termómetros

PROCEDIMIENTOS
1. Calculamos la cantidad (g) de naftaleno y timol para cada mezcla, según los
porcentajes establecidos en la tabla N°1.
2. Colocar la cantidad establecida para mezcla en los tubos de ensayos.
3. Utilizar el método de curva de enfriamiento para obtener un punto de fusión de
la mezcla.
Calentamos las mezclas en un baño maría hasta que estuvieran
completamente licuadas (homogenizadas). Retiramos el tubo del baño maría.
Medimos y registramos la temperatura cada minuto en la tabla N°2.
Graficamos la temperatura en fusión del tiempo para cada mezcla y
determinamos el punto de fusión de cada una de ellas. Registramos el punto
de fusión en la tabla N°3.
4. Elaboramos el diagrama de fases para el sistema naftaleno-timol. (%p/p
naftaleno)
5. Indicamos las regiones características de este sistema.
6. Señalamos el punto eutéctico y los gramos de naftalenos y timol que tiene
esta mezcla.
7. En base al sistema obtenido, ubicamos las temperaturas solicitadas para una
mezcla que contenga 70% de timol.
 Temperatura por debajo de la cual encontraremos dos fases, formadas por
timol sólido y naftaleno sólido en la mezcla. Intervalo de temperatura en la que
encontraremos dos fases, una formada por timol sólido y una fase liquida
conjugada que contiene naftaleno y timol. Temperatura por encima de la cual
existirá una sola fase liquida homogénea.
RESULTADOS
TABLA N° 1 CANTIDAD Y PORCENTAJE DE NAFTALENO Y TIMOL EN LAS
DISTINTAS MEZCLAS
Muestras Naftaleno % Naftaleno (g) Timol % Timol (g)
1 0% 5g 100% 0g
2 10% 4,5g 90% 0,5g
3 25% 4g 80% 1,25g
4 40% 3g 60% 2g
5 60% 2g 40% 3g
6 80% 1,25g 25% 4g
7 90% 0,5g 10% 4,5g
8 100% 0g 0% 5g

TABLA N°2 PUNTO DE FUSIÓN DE LAS DISTINNTAS MEZCLAS DE

NAFTALENO Y TIMOL

Muestras Naftaleno % Timol % Punto de fusión (°C)

1 0% 100% 53°C
2 10% 90% 45°C
3 25% 80% 34°C
4 40% 60% 23°C
5 60% 40& 32°C
6 80% 25% 48°C
7 90% 10% 62°C
8 100% 0% 81°C

Gráficas
 LABORATORIO N° 6
SISTEMA DE TRES COMPONENTES
MATERIALES Y EQUIPO
 Bureta  Agua destilada
 Tubos de ensayos  Aceite escencial de menta
 Vortex  Etanol
 Probetas  Propanol
PROCEDIMIENTO
1. Mezclamos en un tubo de ensayo el componente A (aceite esencial de menta)
y B (agua) según los volúmenes especificados en la tabla N°1. Obtuvimos
sistemas heterogéneos.
Volumen (mL) de cada componente
Muestra
A B
1 0.5 4.5
2 1.0 4.0
3 1.5 3.5
4 2.0 3.0
5 2.5 2.5
6 3.0 2.0
7 3.5 1.5
8 4.0 1.0
9 4.5 0.5

2. Añadimos el componente C gota a gota con ayuda de una bureta hasta

obtener un sistema homogéneo.
3. Anotar los datos obtenidos en la tabla N°2.
4. Transformamos los datos a gramos y porcentajes peso/peso.
5. Ubicamos cada muestra en el diagrama triangular para obtener la curva de
solubilidad.
 6. Identificamos la región de dos fases y una fase para el sistema estudiado.
7. Calculamos la cantidad necesaria del componente C que había que añadir a la
mezcla proporcionada por el facilitador para obtener un sistema homogéneo.

RESULTADOS
TABLA N° 2 GRAMOS Y PORCENTAJE DEL COMPONENTE A, B YC EN CADA
MEZCLA
Volumen (mL) de Gramos de cada Peso (g) Porcentaje de cada
Muestra cada componente componente de la componente
A B C A B C mezcla A B C
1 6,8 8,2 18,6 5,89 8,2 14,95 29,04g 20.28 28,24 51,48
2 10,2 4,8 15,6 8,84 4,8 12,54 26,18g 33,76 18,34 47,90
3 13 2 10,6 11,26 2 8,52 21,78g 51,70 9,18 39,12
4 2 13 13 1,73 13 10,45 25,18g 6,87 51,63 41,50
5 7,5 7,5 18 6,50 7,5 14,47 28,47g 22,83 26,34 50,83
Muestra
4,6 4 2,7 3,99 4 2,17 10,16g 39,27 39,37 21,36
facilitador

Densidad
A (tolueno) = 0,8669 g/mL
B (agua) = 1 g/mL
C (propanol) = 0,804 g/mL

Cálculos:
DISCUSIÓN
 CONCLUSIÓN
El punto de fusión de una sustancia no siempre es exacto, sino comprendido en un
intervalo de fusión, la pureza de una sustancia influye directamente en la precisión de
su punto de fusión.
Existen métodos diferentes para llegar a determinar el punto de fusión de una
sustancia