DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS

I. OBJETIVO

Determinar el punto de fusión y punto de ebullición de sustancias orgánicas.

II. PRINCIPIOS TEORICOS

Una especie química es una sustancia formada por moléculas iguales. Cada especie
química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y químicas
propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse o conocer su
grado de pureza. La identificación de un compuesto consiste en probar que este es
idéntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto
cualquiera queda establecida cuando estas propiedades físicas y químicas son
idénticas a las registradas para este compuesto en la literatura química. Estas
propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos de purificación
para determinar su eficacia o indicarnos cuando la muestra está pura y es
innecesario continuar su purificación. Las propiedades físicas más útiles para estos
fines son: Caracteres organolépticos, punto de fusión, punto de ebullición,
solubilidad. Estas propiedades toman el nombre de constantes físicas porque son
prácticamente invariables características de la sustancia. El punto de fusión (para
sólidos) y el punto de ebullición (para líquidos) son propiedades que pueden ser
determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas más
usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de
Química Orgánica. En este capítulo estudiaremos al punto de fusión y al punto de
ebullición para sustancias puras y conoceremos los diferentes métodos para su
respectiva medida.

El punto de fusión es una constante característica de las sustancias orgánicas

sólidas, y su determinación es necesaria para la identificación de una muestra. En
la literatura especializada se encuentran tabulados en orden creciente los puntos
de fusión, Pf, para un gran número de compuestos orgánicos .esto facilita el trabajo
de identificación, pues basta ubicar en estas tablas el o los compuestos cuyos
puntos de fusión coincidan con el que posee la muestra, para obtener una primera
aproximación a la identificación.

El punto de fusión de un compuesto es la temperatura en la cual su fase solida se

encuentra en equilibrio físico-dinámico con su fase liquida. Para que ello suceda, la
presión de vapor del sólido, Pv, debe ser igual a la presión de vapor de la fase
liquida, Pvl.si la muestra contiene una impureza extraña y miscible, esta bajara la
presión de vapor del líquido y el punto de fusión será menor que el de la muestra
pura.

Hay varios métodos para determinar el punto de fusión: el método del tubo capilar,
el aparato de thiele,de bÜchi o con el microscopio de Kofler.
TUBO DE THIELE

Es el más usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un brazo

en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por él. A
medida que se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite por
convección y conducción. El brazo lateral permite la circulación del aceite hacia el
tubo de ensayo de modo que la calefacción y el proceso de circulación continúan
mientras se mantiene el aporte de calor. Se trata de un método eficaz para lograr
una calefacción uniforme sin necesidad de introducir un agitador. Cuando se
adapte el termómetro a este aparato debe asegurarse que no se cierre la boca del
tubo de ensayo, ya que se produciría un aumento sustancial de presión.

APARATO DE KOFLER

En algunas ocasiones es necesario realizar una determinación exacta de un punto

de fusión con un solo cristal diminuto. El micrométodo de Kofler consiste en colocar
una cantidad pequeñísima de una sustancia sobre un portaobjetos centrado sobre
un pequeño orificio practicado en una plataforma metálica de temperatura
controlable y estableciendo el punto de fusión observando con un microscopio. Así
pueden realizarse las determinaciones rápidamente y con gran precisión

APARATO DE BUCHI

Sistema automático para la determinación del punto de fusión y ebullición provisto

de videocámara. Permite visualizar a posteriori todo el proceso y a distintas
velocidades de avance de imagen, con lo que se podrá determinar con mayor
precisión los intervalos de fusión y ebullición.

MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

Se fundamenta en leer la temperatura cuando se funde una sustancia colocada en

un tubo capilar el que se amarra a la altura del termómetro y el conjunto se pone
dentro de un baño que puede poseer agua ,glicerina, aceite, silicona ,etc. y se
calienta con agitación constante.

El punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura a la cual su

presión de vapor es igual a la presión atmosférica normal (760 mm de Hg).

La determinación del punto de ebullición es de gran interés para los problemas de

líquidos, ya que el punto de ebullición a presión fija es constante.se conocen dos
métodos para su determinación: el semimicro de siwoloboff y el micro de Emich.en
la presente práctica se empleara el primero de los mencionados.
El punto de ebullición que se lee en un determinado laboratorio no es el correcto,
pues sufre un error, por cuanto a la presión varia de un lugar a otro dependiendo
de la altura, por lo tanto, es necesario corregir la temperatura de ebullición leída,
esto se logra mediante la siguiente formula:
 Dónde: tc, es la temperatura corregida;
texp es la temperatura leída experimentalmente
0, 043, es un factor de corrección

Patm, es la presión atmosférica del lugar donde se realiza la lectura

(laboratorio), la que se determina mediante la siguiente formula hipsométrica:

Dónde: Po, es la presión atmosférica (760 mmHg)

P, es la presión del laboratorio
L, es la altura de donde se lleva a cabo el experimento, en nuestro caso la ciudad
de Tacna, la que se halla, aproximadamente a 558 metros de altura (0,558 Km)

T, es la temperatura del lugar donde se está trabajando (laboratorio) la que se

mide iniciando la clase y expresado en grados absolutos o kelvin sumarle a 273
°C ( T= t + 273 °C ).

Para realizar la práctica necesitamos:

Punto de fusión
Naftaleno 80°C
Resorcina 110 °C
Acetanilida 103,5 °C
Acido benzoico 122,5 °C

Punto de ebullición
Acetona 53,5 °C
Metanol 65°C
Etanol 78,5 °C
Ácido fórmico 101 °C

T° ambiente = 20°C

III. MATERIALES Y REAC TIVOS

Materiales

 Tubos capilares  Soporte universal

 Tubo de ensayo pequeño  Termómetro
 Vaso precipitado  Trípode y rejilla
 Varilla para agitar  Hilo
 Mechero de bunsen  Papel
 Reactivos

 Naftaleno
 Acetona CH3(CO)CH3
 Metanol CH3OH (CH4O)
 Etanol CH3-CH2-OH
 Resorcina C6H4(OH)2  Ácido fórmico H-COOH
 Acetanilida C8H9NO (CH2O2).
 Acido benzoico C6H5COOH

IV. PARTE EXPERIMENTAL

Determinación del punto de fusión (método del tubo capilar)

a) Encendemos el mechero de bunsen y lo graduamos a una llama suave, sellamos

por un extremo el tubo capilar para puntos de fusión, dejamos enfriar.

b) En un pedazo de papel limpio y seco ponemos un poco de naftaleno pulverizado

cuyo punto de fusión deseamos determinar, aproximamos el extremo abierto
del tubo capilar de manera que la sustancia se acumule en su abertura,
invertimos el tubo y damos ligeros golpes contra la mesa por el extremo
cerrado, hasta que el sólido esté en el fondo, alcanzando una altura de 5 a 10
mm. Limpiamos el exterior de tubo capilar.

c) Con un hilo amarramos el tubo capilar al extremo del termómetro, de manera

que el extremo cerrado del tubo capilar se encuentre a nivel del bulbo del
termómetro. Introducimos el conjunto en el vaso que contiene el baño
(aceite).Introducimos también un agitador de alambre.

d) Con ayuda de nuestro docente armamos el conjunto y calentamos el vaso de

muestra que la temperatura suba unos 10 °C por minuto y de acuerdo a la
temperatura de referencia que se nos dio del naftaleno, disminuimos la
intensidad de calentamiento para que la temperatura suba unos 3 °C por
minuto. Durante todo el proceso, con una varilla proporcionada debemos agitar
con sumo cuidado el baño. Observamos detenidamente el capilar, a la presencia
de una primera gota de líquido tomamos la primera temperatura.

e) Seguimos calentando suavemente hasta que se funda el sólido. Anotamos la

temperatura a la cual desaparece el último cristal.

f) Apagamos el mechero y enfriamos el baño contenido en el vaso, realizamos el

mismo procedimiento con las demás sustancias solidas proporcionadas por el
docente, registramos los datos en una tabla (TABLA 1).
 Determinación del punto de ebullición

a) En un tubo de ensayo pequeño, dejamos caer unas 5 a 8 gotas de acetona, luego

introducimos el tubo capilar para puntos de fusión previamente sellado por un
extremo, de tal manera que loa parte sellada quede en la parte superior.

b) Con un hilo amarramos el tubo a la parte inferior del termómetro de manera

que el bulbo del termómetro este al mismo nivel que la parte inferior del tubo
de ensayo preparado. Introducimos el conjunto a un vaso que contiene aceite
que servirá como baño, al mismo tiempo introducimos el agitador de alambre.

c) Empezamos a calentar el baño agitando constantemente con sumo cuidado.

Observamos detenidamente el tubo capilar. A la primera presencia de una
burbuja tomamos la primera temperatura. La segunda toma la tomamos cuando
el burbujeo sea continuo y de mayor visualización. anotamos las temperaturas
observadas.

d) Apagamos el mechero, dejamos enfriar el baño y repetimos las operaciones con

las demás sustancias proporcionadas por el docente. Anotamos las
temperaturas tomadas ´para luego registrarlas a una tabla (TABLA2 )

V. RESULTADO EXPERIMENTAL

Punto de fusión

A1 = Naftaleno

1° determinación 78 °C
2° determinación 79 °C

A2= Resorcina

1° determinación 108 °C
2° determinación 110°C

A3= Acetanilida

1° determinación 108 °C
2° determinación 109 °C

A4= Acido benzoico

1° determinación 117 °C
2° determinación 119 °C
 Punto de ebullición

B1= Acetona

1° determinación 54 °C
2° determinación 72 °C

B2= Metanol

1° determinación 63 °C
2° determinación 65 °C

B3= Etanol

1° determinación 75 °C
2° determinación 78 °C

B4= Acido fórmico

1° determinación 99,5 °C
2° determinación 101°C

VI. ANEXOS

TABLA 1: Puntos de fusión

TEMPERATURAS (°C)
COMPUESTO INICIAL FINAL PROMEDIO REFERENCI % DE
A ERROR
Naftaleno 78 °C 79 °C 78.5 80°C 1.88 %
Resorcina 108 °C 110°C 109 110 °C 0.91 %
Acetanilida 108°C 109 °C 108.5 103,5 °C -4.83 %
Acido benzoico 117 °C 119 °C 118 122,5 °C 3.67 %

TABLA 2: Puntos de ebullición

TEMPERATURA (°C)
COMPUESTO REFERENCIA EXPERIMENTAL CORREGIDO % DE
(a 760 mmHg) (a 710,23 ERROR
mmHg)
Acetona 53,5 °C 63 °C 65.14 °C 3.28%
Metanol 65°C 64°C 66.14 °C 3.24%
Etanol 78,5 °C 76.5 °C 78.64 °C 2.72%
Ácido 101 °C 100.25 °C 102.39 °C 2.1%
fórmico
VII. CUESTIONARIO

1) Describa brevemente los pasos seguidos para la determinación de puntos de

fusión.
 Realizar cada el experimento para cada sustancia-
 Lo primero que se hizo es anotar todos los datos de cada experimento.
 Luego lo ordenamos en una tabla brindada por la guía del docente.
 Seguidamente pasamos a llenar aquella tabla, realizando pequeños
cálculos.
 Y es así como llenamos los datos de la tabla y obtenemos los puntos de
fusión para cada sustancia.

2) ¿Por qué es esencial:

a) Empacar la muestra en forma compacta en el capilar?

Esto se realizó para que no haya presencia de agentes contaminantes

y la reacción pueda llevarse a cabo con total normalidad.

b) Calentar el baño lenta y continuamente en la vecindad del punto de

fusión?

Esto se realizó porque al inicio de clases se nos dio una temperatura de

referencia para cada sustancia, es por eso que calentado era lento para
evitar alteraciones en cada sustancia y el burbujeo se continuo y a una
temperatura cercana a la ya establecida como referencia.

3) Describa brevemente los pasos seguidos para la determinación de puntos de

ebullición.

 Terminamos la experiencia para cada sustancia.

 Anotamos los datos obtenidos en el experimento, de igual manera
tomamos medidas de la temperatura del laboratorio.
 Procedemos a hallar la presión atmosférica del laboratorio, hacemos
nuestros cálculos.
 Ya obtenido la presión atmosférica del laboratorio, procedemos a
corregir la temperatura con la formula brindada en la guía, realizamos
los cálculos. Y completamos nuestra tabla.

4) ¿para qué sirven los puntos de fusión y de ebullición en los laboratorios y en la

industria?

En cada campo industrial, en el sector de alto riesgo ya sea que la fábrica

tenga equipos como horno, calderas, etc., tienen un punto de fusión y
ebullición en el que no se puede pasar de los parámetros dados.
VIII. CONCLUSION

A través del punto de ebullición y fusión podemos identificar no solo de fusión

y ebullición de una muestra si no también su grado de pureza.

La influencia de la presión atmosférica es importante en nuestra experiencia ya

que esta variará la temperatura de ebullición y fusión.

Al terminar la práctica realizada se obtuvo como uno de los resultados que el

ácido benzoico tiene un punto de fusión alto y siendo el naftaleno con menor
punto de fusión.

IX. BIBLIOGRAFIA

Organica1.org. Punto de fusión. [Citado el 13 de setiembre]. Disponible en:

http://organica1.org/1311/1311_1.pdf
Geocities.ws. Determinación de constantes físicas. [Citado el 13 de setiembre].
Disponible en: http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf
Dr. Raul Paredes Medina. Guía de laboratorio de química orgánica I