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UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA (1000031)
PRACTICA # 1
DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS DE COMPUESTOS ORGANICOS: PUNTO DE FUSION.
PUNTO DE EBULLICION. DENSIDAD. INDICE DE REFRACCION.
GRUPO 7: Diego Martnez Ros (cdigo: 244518), Giordan Vivas (cdigo: 244906)
Objetivo general
Determinar experimentalmente las constantes fsicas de una sustancia orgnica, para reconocer sus
caractersticas principales con el fin de su identificacin.
Resumen
Se determino experimentalmente constantes fsicas de sustancias orgnicas desconocidas, una solida y una
liquida. El punto de fusin del solido es determinado mediante el mtodo del capilar. El punto de ebullicin se
determina mediante el mtodo de Siwolobof. El ndice de refraccin se determina en un refractmetro
convencional, en el espectro de la lnea D del sodio. Al grupo de trabajo se le asigna una muestra slida, se
obtiene un rango del punto de fusin de 74-76C. Segn informacin reportada por el grupo de trabajo 8, el
punto de ebullicin dela muestra liquida es de 125C a la presin de trabajo, sin embargo dependiendo de si
la sustancia es asociada o no asociada la temperatura de ebullicin normal puede ser 134C o 132C
respectivamente; la densidad calculada a la temperatura de trabajo es de 0,8175 g/mL; el ndice de refraccin
medido es

19 C

D =1,4235

Materiales y mtodos
Anlisis de una muestra slida y una lquida desconocida. Registrar presin y temperatura de trabajo.
DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN DE UN SOLIDO

tomar muestra y
macerarla de
manera que
quede dividida
uniformemente

llenar capilar
cerrado en un
extremo con
1,5 mm de
muestra
solida sobre
un vidrio de
reloj

realizar
proceso por
duplicado

fijar el capilar
al termometro
dejando la
muestra
solida a la
misma altura
del bulbo

registrar la
temperatura
cuando inicia
fusion y la
temperatura
cuando la fase
solida
desaparece

llenar el tubo de
thiele con aceite
mineral por
encima del brazo
superior. realizar
el montaje

cambiar muestra.
realizar
calentamiento
rapido hasta 10C
por debajo del
punto de fusion,
luego regular
calentamiento a 23C /min

efectuar
calentamiento
aplicando la
llama en la
esquina del tubo
de Thiele

realizar una
medida preliminar
del punto de
fusion mediante
un calentamiento
rapido. registrar
temperatura

DETERMINACIN DE DENSIDAD DE UNA MUESTRA LIQUIDA

Pesar picnometro
vacio

pesar picnometro
con agua destilada

Pesar picnometro
con liquido
problema

DETERMINACION DE PUNTO DE EBULLICION DE UNA MUESTRA LIQUIDA CONOCIDA


aadir 2 mL
aproximadament
e de muestra en
el tubo para
determinacion de
punto de
ebullicion

detener
calentamiento al
observar burbujas
continuas en el
capilar

introducir un
capilar sellado en
el tubo de ensayo
, con el extremo
abierto del capilar
en el fondo

fijar el temometro
al tubo de ensayo
dejandolo a la
altura del bulbo

Realizar
calentamiento rapido
hasta 10C por
debajo del punto de
ebullicion, luego
regular
calentamiento a 23C /min

introducir el tubo
de ensayo en el
tubo de Thiele
con aceite
mineral

cuando el liquido
ascienda
nuevamente por
el capilar,
registrar
temperatura

DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION

Limpiar cristal
donde se ubica la
muestra con MEK

Aadir 2-3 gotas de


la muestra sobre el
cristal

Ubicar
refractometro de
manera que tenga
una fuente directa
de luz

Limpiar nuevmente
el cristal

leer indice de
refraccion y
reportar hasta 4
cifras decimales

ajustar la perilla
hasta que se
intersecte la linea
de horizonte con la
"X " del visor de
ajuste

Resultados y anlisis
DATOS PRELIMINARES
Presion
(mmHg)
560

Temperatura
(C)
18

Tabla 1: Datos de trabajo en laboratorio

DETERMINACION PUNTO DE FUSION DE MUESTRA SOLIDA

Ensayo
Rapida
1
2

temperatura de fusion (C)


159
76-78
75-76
Tabla 2: Lecturas temperatura de fusin

Se trabajo con la muestra 15 asignada por el profesor, la cual constaba de un solido blanco, granular. Una vez
alcanza el punto de fusin, esta cambia a un liquido incoloro. No se evidencia desprendimiento de gases, ni
descomposicin. La lectura rpida nos permite tener una idea aproximada del punto de fusin, para poder
luego hacer calentamientos lentos y evidenciar los cambios en la muestra. Durante los ensayos se observa el
inicio del proceso de fusin desde los 75C de la forma descrita por la fase A; los cambios se registran de
acuerdo a la elevacin de 2-3 C por minuto en un lapso no superior a este tiempo, pasando de la fase A a la
E. Se obtuvieron rangos mayores a 1 grado, posiblemente por la presencia de gradientes de temperatura en
el aceite, la existencia de humedad en el mismo y el tiempo de respuesta del termmetro. Se usa un

fusimetro para comprobar los resultados obtenidos, el cual se considera un mtodo ms preciso y exacto. El
rango obtenido es de 1 a 2 C, por lo que se supone que se trata de una muestra sin impurezas.

DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION DE UNA MUESTRA LIQUIDA


Se trabaja con la muestra 8 asignada por el profesor, se trata de un liquido incoloro con olor fuerte. Los datos
de los ensayos de punto de ebullicin, densidad e ndice de refraccin fueron provistos por el grupo 8.

Ensayo
rpido
1
2
Prom
edio

temperatura
ebullicin (C)
120
126
124

de

125
Tabla 3: lecturas temperatura de ebullicin.

Clculo:
Correccin debido a la presin atmosfrica con la Ecuacin de Sidney-Young:

Punto de Ebullici n : K (760P)( t+273)


Donde:
K: Constante de 0.00012 para lquidos asociados y de 0.00010 para lquidos no asociados.
P= Presin atmosfrica ambiente en mmHg
t= Temperatura de ebullicin observada.
El valor arrojado con esta ecuacin se debe sumar al experimental para hallar el punto de ebullicin Normal.
Debido a que es una sustancia desconocida, y no sabemos si es una sustancia asociada o no asociada, se
realizan ambos clculos para la presin del laboratorio (560 mmHg).

Sustancia Asociada (560mmHg):

P ecorr =0.00012 (760560 ) ( 125+273 )=9,55


P enormal =125+9.55=134 C

Sustancia No Asociada (560mmHg):

Pe=0.00010 ( 760560 ) (125+ 273 )=7.96


P enormal =125+7.96=132 C

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE UNA MUESTRA LIQUIDA

P.V.
P. H2O
P. Muestra

Peso (g)
14,515
19,717
18,774
Tabla 4: datos experimentales determinacin densidad.

Para determinar la densidad de la muestra, se halla la densidad relativa al agua. La densidad del agua a 19C
es (0,99849 g/mL)
C
D19
19 C =

C
D 19
P
Pv 4,259 g
muestra
= muestra
=
=0,8187
19 C
PH P v
5,202 g
DH
2O

2O

C
19 C
C
D19
D19
muestra =D H
19 C =0,8175 g /mL
2O

DETERMINACION DEL INDICE DE REFRACCION DE UNA MUESTRA LIQUIDA


19 C

D =1,4235
Cuestionario

A la temperatura de fusin coexisten, en equilibrio, el lquido y el slido. Describa en qu consiste


dicho equilibrio.
La temperatura de fusin es aquella en la que las partculas en estado slido adquieren la energa
suficiente para realizar un cambio de fase hacia el estado lquido, donde alcanzan el equilibrio
cuando a una determinada temperatura el nmero de molculas en estado slido que pasan a
lquido, es igual al nmero de molculas en estado lquido que pasan a slido.

Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la temperatura de fusin?


Por qu debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite?
Debido al alto punto de ebullicin que tienen los aceites que se usan para este procedimiento, la
determinacin de puntos de fusin elevados se facilita para gran variedad de slidos. El
calentamiento del bao en aceite debe ser lento para lograr apreciar correctamente el rango de
temperatura de fusin.

Adems de aceite, es posible usar otros lquidos para esta misma prctica?cules?qu
caractersticas debe tener en cuenta para su seleccin?
Si, por ejemplo para la determinacin de puntos de fusin por debajo de 250C puede usarse como
lquido de calentamiento el aceite mineral mencionado, para temperaturas de 300C puede usarse
cido sulfrico concentrado como bao para calentamiento y para temperaturas de 365C puede
usarse una mezcla de 6 partes de cido sulfrico y 4 de sulfato de potasio, pero como esta es una
mezcla, es muy peligrosa para rangos de temperatura de 250 -350 C no es muy aconsejable, por
eso para un rango de temperatura de estos se usa cera de petrleo que tiene un punto de fusin de
60C a 70C.

Por qu la temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un rango?


Esto se debe a que la fusin como tal es un proceso que se da de forma gradual en donde a una
temperatura T1 las primeras molculas del slido entran a la fase lquida y a una temperatura T2, las
dems completan la fusin. Donde T2 > T1, y es necesario reportar ambas temperaturas, esto se
hace a travs de un rango.

Estrictamente hablando, Por qu no debera decirse punto de fusin?


No debera decirse punto de fusin ya que el punto solamente se refiere a una coordenada concreta
de temperatura y presin, en donde se ubica el equilibrio lquido-slido; y como se observa en los
datos experimentales, la fusin ocurre de forma gradual entre dos temperaturas, lo que lleva a que
sea correcto hablar de un rango (no un punto) de fusin.

Cul es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un slido?


La influencia se aprecia desde el punto de vista molecular, en donde las molculas del slido
problema adquieren la energa necesaria para el cambio de fase, ms sin embargo sta es en parte
absorbida por las molculas adyacentes de la impureza insoluble, lo que genera un aumento en el
rango y temperatura de fusin. El rango aumenta porque la distribucin de la energa aplicada sobre
la muestra contaminada es distinta a la distribucin de la energa aplicada sobre la muestra pura.

Cmo son, comparativamente, las temperaturas de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y
no polares?
Los slidos inicos presentan un punto fusin muy elevado debido que las fuerzas intermoleculares
de este tipo de slidos son bastante fuertes y se requiere mucha energa para romperlas. En todo
caso, para los slidos covalentes, las temperaturas de fusin son menores que en los slidos inicos
(Aun as siguen siendo elevadas), continuando con la clasificacin, para slidos covalentes polares,
la temperatura de fusin ser mayor que para slidos covalentes no polares; esto se explica a nivel
molecular porque la energa necesaria para romper un enlace covalente polar es mayor que la
energa necesaria para romper un enlace covalente no polar.

Qu es un diagrama de fases? Cmo se interpreta cada punto en el diagrama? Cul es el


significado del punto triple?
Es una representacin grfica de las fronteras entre diferentes estados de la materia de un sistema,
en funcin de variables elegidas para facilitar el estudio del mismo, usualmente temperatura y
presin. El diagrama se divide en tres partes: la parte izquierda representa las condiciones en donde
la sustancia puede encontrarse en estado slido (Temperaturas bajas y presiones relativamente
altas), la parte inferior derecha corresponde a la regin del diagrama en donde la sustancia se
encuentra como gas (Temperaturas altas y bajas presiones), y la parte superior derecha corresponde
a la regin donde la sustancia a condiciones dadas se encuentra como un lquido. Las lneas en el
diagrama representan las condiciones en donde la sustancia puede coexistir en dos fases, mientras
que el punto triple indica las condiciones en donde la sustancia puede coexistir en sus tres fases.

Figura 1. Diagrama de Fases Generalizado.

Cules son las escalas ms comunes para medir la temperatura?


Entre las escalas ms comunes de temperatura se encuentran: la escala Celsius (C), (que se basa
en el punto de fusin del agua a 1 atm para establecer el 0 de la escala), la escala Kelvin (K) (Que
parte del cero absoluto en su escala, una unidad en escala kelvin es equivalente a 1 unidad en
escala Celsius), la escala Fahrenheit (F) (Cuyas unidades se basan en la divisin entre el cloruro
amnico que tiene valor 0 y la temperatura corporal humana que tiene valor 100); por ltimo cabe
mencionar la escala Rankine (R) (Que no es muy usada, como la escala kelvin, tambin parte del
cero absoluto); en la figura se ilustra una comparacin entre las escalas

Figura 2. Comparacin grfica de las escalas comunes de temperatura.

Analice el porqu de la forma particular del tubo de Thiele


La forma particular del tubo de Thiele permite que el aceite circule gracias a la corriente de coveccin
formada, lo que produce un bao de aceite con una temperatura casi uniforme.

Figura 3. Funcionamiento del tubo de Thiele.

Conclusiones

Se deben tener algunas precauciones con el manejo de las muestras, en el caso de la muestra
solida debe triturarse bien de manera que se trabaje con un polvo fino, al introducir la muestra en el
capilar debe trabajarse con baja cantidad ya que se pueden presentar gradientes de temperatura
afectando sensiblemente los resultados.
De acuerdo a la literatura, un compuesto orgnico puro funde en un rango de 1 a 2 C, dado que los
resultados indican un rango relativamente pequeo (2 a 3C) podemos suponer que la muestra de
trabajo (15) corresponde a una sustancia sin impurezas.
Se evidencia la necesidad de realizar un calentamiento bastante lento al final, ya que al comparar los
resultados con los obtenidos en el fusimetro, a pesar de obtener rangos bastante pequeos, la
medida esta desfasada en cerca de 2 C. El error en la medida puede deberse a que el termmetro

este descalibrado; as como al tiempo de respuesta en la lectura de la temperatura, ya que el cambio


de esta en el aceite es muy rpido comparado con el cambio en la dilatacin del mercurio en el
termmetro.
Con las correcciones realizadas para la muestra 8, se puede determinar que el punto de ebullicin si
fuese una sustancia asociada sera igual a 134C, y una sustancia no asociada 132C.
La densidad de la muestra nos da

0,8175 g /mL . sin embargo es de esperarse un error por la

definicin que se tiene de densidad, y llega a ser ms preciso el dato si se usa la densidad relativa,
C
D19
19 C =0,8187 tomando como punto de referencia el agua a condiciones de trabajo en el

laboratorio.

19 C

El ndice de refraccin de la sustancia es D

=1,4235

Bibliografa

Datos densidad a temperatura de trabajo: http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf.


Consultado 03 marzo 2014
FLESER, L.F. Experimentos orgnicos, Barcelona, reverte, 1967. Pg.: 113-122
CAMPBELL, B. y KLINE, E.R. Experiments in organic chemistry. Pg. 26-28