“Año de la unidad, la paz y el desarrollo”

ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

CURSO DE QUIMICA ORGANICA I

PRACTICA N°6: DETERMINACIÓ N DEL PUNTO DE FUSIÓ N: MÉ TODO

DEL TUBO CAPILAR

DOCENTE: Q.F

FACULTAD: FARMACIA Y BIOQUIMICA

ALUMNOS:
 FLORES ROJAS NEYRA
 RODAS GERONIMO ZULLY
 SERNA CONTRERAS ADRIANO
 TREVEJO CARRILLO VALERYE
 VALIENTE VILLEGAS DANA

SEMESTRE: III CICLO

RESUMEN

El procedimiento de Thiele es una técnica de laboratorio que posibilita estimar el punto

de fusión de una sustancia pura de forma simple con una buena exactitud. El
procedimiento de Thiele es una técnica fácil para la decisión del punto de fusión de
forma instantánea en cualquier laboratorio con conjuntos simples. Estos puntos de
vista de fusión son particulares de una sustancia pura y ayudan en su identificación, así
como conocer su pureza y fueron los primeros procedimientos que se emplearon para
diferenciar y clasificar los compuestos puros que se descubran mientras avanzaba el
análisis en los campos de la química orgánica e inorgánica. En esta práctica realizamos
la determinación del punto de fusión de una serie de sustancias solidas mediante la
utilización del Tubo de Thiele, así como el análisis de los factores que intervienen en el
proceso y la elaboración de la curva de calibración con los valores obtenidos.

Palabras clave: Compuesto, Fusión, Sustancia, Temperatura, Tubo de Thiele.

1. INTRODUCCIÓN
El punto de fusión, al igual que ocurre con el punto de ebullición, va en función de la
presión externa a la que se encuentre. Sirve para determinar el grado de pureza que
posee un sólido. Mientras el sólido cambiade estado sólido a estado líquido, la
temperatura se mantiene constante. En la mayoría de las sustancias, el punto de
fusión y de congelación, son iguales. Pero esto no sucede todo el tiempo. A diferencia
del punto de ebullición, el punto de fusión de una sustancia se ve muy poco afectado
por la presión y, por lo tanto, puede ser utilizado para caracterizar compuestos
orgánicos y para comprobar de esta manera su pureza. El punto de fusión se
determina por medio de un equipo denominado Thiele o en un bloque de fusión.
La sustancia se introduce en un tubo capilar y se coloca en el equipo de medida.
Luego se procede a calentar muy lentamente y se observa el momento en que cambia
de estado. La temperatura a la que ocurre esta transición de estados será entonces la
temperatura de fusión. Cuando ocurre este cambio de estado se observa en el interior
del tubo capilar un desmoronamiento de la estructura del sólido, acompañado de la
formación de un líquido transparente. En ese momento se anota la temperatura que
marca el termómetro. Actualmente se han diseñado unos bloques de fusión que
sustituyen al Thiele en la determinación de puntos de fusión.
2. MARCO TEÓRICO
1. Punto de fusión:

1.1. Definición:
En una grasa o aceite, es la temperatura mínima a la cual una muestra de
grasa o aceite previamente solidificada dentro de un tubo capilar se vuelve
liquida y transparente en el capilar cerrado, y se desliza en el tubo capilar
abierto.

1.2. Método del capilar:

1.2.1. Capilar cerrado

Es aplicable a todas las grasas vegetales y animales normales.

1.2.2. Capilar abierto

Es aplicable a grasas y aceites con un punto de fusión superior a 10°C, tales
como: aceite de coco, estearina, grasa hidrogenada y sebo fuerte. Es menos
satisfactorio para manteca de cerdo, sebo blanco y grasas animales. Es
insatisfactorio para compuestos de manteca de cerdo y mezclas de grasas
fuertes y blandas o emulsiones.

1.2.3. Procedimiento
Fundir la muestra, filtrarla para eliminar restos de humedad y sumergir en ella
tres o mas tubos capilares, de modo que sustancia penetre en ellos hasta una
altura de 10 mm aproximadamente. Cerrar el extremo inferior del tubo,
solidificar el contenido de los tubos. Luego colocarlos en un baño de
calentamiento regulado y anotar la temperatura a la cual la columna de
sustancia en cada tubo se vuelve liquida y transparente.

2. Instrumental

2.1. Tubos capilares de diámetro inferior igual a 1,1 + - 0,1 mm y de diámetro exterior 2
mm como máximo, con una magnitud entre 50 y 80 mm.

2.2. Termómetro de mercurio con subdivisiones de 0.2°C, debidamente calibrado.

2.3. Vaso de precipitación de 100 cm3.

2.4. Calentar a temperatura regulable

3. Fenómeno de descomposición
 No todas las sustancias se pueden calentar hasta el punto de fusión sin
descomponerse, sino que se descomponen antes de alcanzarlo. Los signos de
descomposición son:

 La muestra cambia de color (generalmente marrón)

 La muestra se contrae
 La muestra desprende gas. (las partículas aun existentes en los
capilares suelen presionarse hacia arriba)

4. Métodos para determinar punto de fusión

Se dividen en macrométodos y en micrométodos.

Macrométodos: método de Landolt.

Micrométodo: Se clasifican en:

 Micrométodos de baño simple.

o Común
o Thiele

 Micrométodos de baño doble.

o Kent Tollens
o Anchultz y Sochultz

5. Preparación de la muestra

5.1. Si la muestra es liquida y presenta un aspecto claro y sin sedimento, se

homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

5.2. Si la muestra es liquida y presenta un aspecto turbio o con sedimento, se coloca el

recipiente que la contiene en una estufa a 50°C, se la mantiene allí hasta que la
muestra alcance tal temperatura y se procede de acuerdo con lo indicado en el
numeral 5.1. Si luego de calentar y agitar la muestra no presenta un aspecto claro y
sin sedimento, se la filtra dentro de la estufa 50°C. el filtrado no debe presentar
ningún sedimento.

5.3. Si la muestra es sólida o semisólida, se procede de acuerdo con lo indicado en el

numeral 5.2, pero calentándola (y filtrándola, si es necesario) a una temperatura
que se encuentre comprometida entre 10 y 20 °C por encima del punto de fusión de
la muestra.
3. MATERIALES Y EQUIPOS

 4 Soporte Universal
 4 Aro para soporte universal
 4 Pinzas para soporte universal
 4 Pabilo
 4 Termómetro
 4 Balón pequeño de base redonda o tubo amplio
 16 Capilares de vidrio
 4 Alambre de cobre
 4 Mechero de Bunsen
 4 Nueces
 4 Mortero con pilón
 4 Lunas de reloj
 4 Pinzas de metal
 4 Espátulas

4. MUESTRAS

 Acetanilida
 Ácido benzoico

5. PROCEDIMIENTO

4.
5.
a) Cerrar los capilares de vidrio por un extremo, calentando con la ayuda de un
mechero de bunsen.
b) Pulverizar finamente las muestras en un mortero con la ayuda del pilón (debe
estar completamente seco), colocar en una luna de reloj.
c) Introducir las muestras en el capilar de vidrio hasta 3 o 4 mm de altura. Se
recogerá con el mismo capilar invirtiendo el capilar por la zona abierta, presionar
para tomar y golpear suavemente el extremo cerrado en la base de una
superficie, hasta que el polvo se acumule en la parte inferior del capilar.

d) Sujetar el capilar con un alambre de cobre al termómetro, se debe visualizar

fácilmente la muestra y las medidas de la lectura del termómetro. El extremo
cerrado del capilar debe estar a la altura del bulbo del termómetro.

e) Colocar el pabilo en la parte superior del termómetro (asa del termómetro).

f) Armar el soporte universal, junto a los aros y pinzas.
 g) Sujetar el balón con una pinza en el soporte universal
h) Sujetar el termómetro con la muestra
i) Calentar lentamente el balón con la ayuda de un mechero de Bunsen, para que
el calor se propague uniformemente.
j) Registrar la temperatura a la que aparece la primera gotita de sustancia fundida
(temperatura inicial). Mantener el calentamiento y anotar la temperatura cuando
toda la sustancia este liquida 8temperatura final).

5.
6. RESULTADOS
a. Punto de fusión

Muestra Temperatura Temperatura final Observación

inicial

Acetanilida 95° 105°

Acido benzoico 80° 115° Es reversible, vuelve a su

estado de origen.

7. CONCLUSIONES

De acuerdo a lo que observamos en la práctica, podemos deducir que una de las

propiedades físicas importantes para la identificación de sustancias orgánicas es la
obtención del punto de fusión que generalmente son bajos, la mayoría ya está
definida en valores más precisos. Para que el resultado sea más acercado el
experimento debería de repetirse más de una vez para calcular la variación de los
grados, como en la práctica no hubo la oportunidad de llevarlo a cabo varias veces
comparamos los resultados con otro equipo.

 Se concluyó que a partir del experimento de Thiele se puede calcular con una mayor
precisión sus cambios de temperaturas que transcurren durante este proceso hasta
llegar al punto de fusión especificado según la sustancia.
 También se determinó la importancia del procedimiento para la identificación de
pureza en sustancias solidas.
8. CUESTIONARIO

1. ¿Por qué se deben anotarse las dos temperaturas (inicial y final) de un

punto de fusión?

Para determinar el rango de temperaturas a la cual el sólido se funde

ocasionando un cambio a su naturaleza, ese rango se halla en el sólido y líquido
de dicha sustancia a ejecutarse.

2. ¿Por qué es necesario controlar la velocidad de calentamiento para

determinar la temperatura de fusión?

Durante el proceso de fusión o de ebullición de una sustancia no se produce

aumento de la temperatura a pesar de que se le siga suministrando calor a la
muestra, debido a que el calor suministrado se utiliza para realizar el cambio de
fase.

El calor necesario se llama entalpía de evaporación o de fusión. Si el

calentamiento es lento, se puede determinar mejor el momento en que la T° es
constante durante el cambio de fase con mayor facilidad.

En general el punto de fusión es característica de una sustancia pura y mediante

la prueba del punto de fusión se puede saber su grado de pureza, cuanto más
cerca esté de la temperatura descrita en la literatura, más pura es la sustancia.

3. Explique el punto de fusión mixto.

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia, donde se prepara
una mezcla intima del compuesto desconocido con una muestra del compuesto
de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una
mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo
aparato.
 Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al
de referencia

Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el

compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.

Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes, aunque por casualidad tengan puntos de fusión
idénticos.

4. ¿Por qué pulveriza la muestra antes de determinar su punto de fusión?

¿Por qué debe evitar que se humedezca? ¿Qué otras precauciones deben
tomarse?

Se procede a pulverizar con el fin de introducir la muestra al capilar, el cual es el

instrumento que nos ayudará a observar el cambio de sólido a líquido y poder
identificar el punto de fusión y ebullición de la sustancia que se expone al calor;
se debe evitar que la muestra se humedezca debido que esta cambiara de
estado, y porque se encuentra pulverizada, el cual se recomienda tener la
muestra seca para observar dicho cambio, si la muestra se encuentra
humedecida no será satisfactorio ver el proceso de transformación de la materia
con mejor exactitud; verificar la parte abierta del capilar ya que esta tiene que
tener una posición mirando hacia arriba y la parte cerrada del capilar estar a la
altura del bulbo del termómetro para tener más precisa la T°.

5. Mencione 5 productos de la farmacopea USP, que se determinan su

identificación por punto de fusión.

 -------------------------
 -----------------------------
 ----------------------------
 ---------------------------
 ----------------------------

6. Mencione 10 sustancias orgánicas con sus respectivos puntos de fusión.

 Nitrógeno -210
 Oxigeno -218
 Butano -138
 Propano -187
 Agua 0
 Alcohol -114.4
 Mercurio -38.9
  Glicerina -40
 Aluminio 660
 Cobre 1083
 Hierro 1539

7. Mencione 5 sustancias con punto de descomposición.

 Carbonato de Calcio 700°C – 725°C – 500°C

 Nitrato de amonio 100°C - 169 a 210°C
 Agua (vapor) 2200°C – 3000°C
 Permanganato de potasio 240°C


b.
c.
d.
e.