GUÍA DE ESTUDIO DE LA ASIGNATURA

GRADO MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN

QUÍMICA ANALÍTICA
Guía de estudio. Plan de trabajo y Orientaciones para su desarrollo

2022-2023

Juan Carlos Bravo Yagüe

Rosa Mª Garcinuño Martínez
Gema Paniagua González
GRADO EN QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN A DISTANCIA

 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

Esta Guía completa y desarrolla la información de la Guía que el estudiante ha tenido a su disposición en la
página web de la UNED, antes de matricularse en la asignatura Métodos de separación en Química
Analítica (Guía 1ª parte). La Guía que aquí se presenta (Guía 2ª parte) es una herramienta que ayudará al
estudiante a optimizar su esfuerzo y planificar su trabajo, al incluir orientaciones generales para el estudio de
cada unidad didáctica, comentarios sobre el contenido de la asignatura, bibliografía complementaria, entre otra
información. También incide sobre el sistema de evaluación continua y las actividades evaluables, y propone
un Plan de trabajo concreto al estudiante.
El Plan de Trabajo propuesto recoge, paso a paso y ordenadas temporalmente, las actividades que el
estudiante debe desarrollar para superar la asignatura, e indica los criterios aplicados para su evaluación y su
contribución en la calificación final.

1.- PLAN DE TRABAJO

1.1 Introducción

La Química Analítica es la rama de la Química encargada de proporcionar los métodos de análisis necesarios
para poder determinar la composición química de un material o de una muestra. Entre estos métodos de
análisis, adquieren especial relevancia los métodos de separación, cuya evolución ha supuesto la resolución
de un elevado número de problemas analíticos.
La asignatura Métodos de Separación en Química Analítica pretende dar una visión general de las técnicas
y métodos de separación existentes, estudiando las características de cada una de ellas, sus aplicaciones y
sus limitaciones.
Este grupo de técnicas se han convertido hoy en día en una herramienta analítica indispensable en los
laboratorios en los que se requiere un ensayo analítico, tanto para ensayos de rutina como controles de calidad.
De ahí la importancia del estudio de esta asignatura, con la que se trata de proporcionar al estudiante los
conocimientos teóricos suficientes como para resolver problemas analíticos mediante la aplicación de estos
métodos.
La asignatura Métodos de Separación en Química Analítica, asignatura de 5 ECTS, tiene carácter
obligatorio en el Grado en Química, y se haya encuadrada dentro del 4º curso impartiéndose en el primer
semestre. Los contenidos que en ella se desarrollan tienen como objetivo completar las competencias
adquiridas, en lo que respecta al estudio de las técnicas instrumentales, en la asignatura de 3º curso del Grado,
Química Analítica Instrumental. Así pues, esta asignatura, completa y proporciona una visión amplia de las
técnicas de análisis instrumental moderno, dotando al estudiante de la base teórica necesaria (conceptos,
lenguaje y métodos propios), que le permita seleccionar con un espíritu científico y crítico la técnica más
adecuada para resolver cada problema analítico en particular y que les permita valorar la importancia de la
Química Instrumental en el contexto económico y social actual.
Sus contenidos teóricos se han estructurado en 5 Unidades Didácticas. Además de la preparación y estudio
del contenido teórico, el estudiante deberá realizar otras actividades obligatorias que constituirán parte de las

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pruebas de su evaluación continua. Además de estas actividades, el estudiante también tendrá que superar
una prueba presencial para superar la asignatura.

1.2 Organización del tiempo de estudio

Como en otras asignaturas, para conseguir los objetivos fijados, los estudiantes no sólo deberán realizar un
esfuerzo memorístico, sino que también tendrán que comprender y asimilar conceptos y los procesos que
tienen lugar en los métodos de separación.
Para conseguir los objetivos, el estudiante deberá asumir un papel activo y autónomo en su aprendizaje
planificándolo, autoevaluándose y evaluándose, por ello le proponemos el siguiente esquema de trabajo para
afrontar la asignatura:
− Elaborar un cronograma, planificando de forma realista el tiempo de que dispone para el estudio de la
asignatura. El Equipo Docente propondrá un cronograma orientativo, que podrá descargarse del Aula
Virtual.
− Leer detenidamente las orientaciones que para cada tema se recogen en esta Guía.
− Estudiar los contenidos en el texto base recomendado y si tiene posibilidad, consultar otros textos
recomendados.
− Realizar de forma autónoma los ejemplos numéricos que aparecen en el texto base para reforzar la
comprensión de los conceptos teóricos de cada unidad didáctica.
− Visitar frecuentemente el Aula Virtual, donde el Equipo Docente incorporará documentos, novedades,
direcciones de interés, etc. que facilitará el estudio de los contenidos.
− Los días de tutoría telefónicamente o a través del foro de la comunidad virtual podrá resolver las dudas o
dificultades de comprensión con el Equipo Docente. El estudiante también podrá realizar sus consultas al
Profesor-Tutor al que esté asignado y que será la persona que realizará el seguimiento de algunas de las
actividades.
− Realizar las pruebas de evaluación continua (PEC) en los plazos señalados.

Estas orientaciones y sugerencias pretenden ser un instrumento útil de planificación y programación que facilite
el aprendizaje, y que el estudiante deberá adaptar a su propia realidad y características.
En la tabla 1 se recoge el Plan de Trabajo con las actividades que deberá realizar el estudiante y, de forma
orientativa, el tiempo de dedicación.
Tabla 1. Relación de las actividades contemplando las horas / créditos ECTS que el estudiante dedicará a cada una de ellas.
HORAS TRABAJO HORAS TRABAJO HORAS CRÉDITOS
ACTIVIDADES
PRESENCIAL NO PRESENCIAL TOTALES
PREPARACIÓN Y ESTUDIO DEL CONTENIDO TEÓRICO
 Estudio y lectura de la contenidos y revisión de
documentación complementaria 90 4,04
101
 Pruebas de autoevaluación 6
 Participación en el Aula Virtual, foros y tutorías 5
***
intercampus.
PRUEBAS DE EVALUACIÓN CONTINUA (PEC)
0,88
 Actividades teórico-prácticas 22 22
EXAMEN FINAL 2 2 0,08
TOTAL 2 123 125 5
*** Dependiendo del Centro Asociado al que pertenezcan, algunos estudiantes pueden tener la opción de tutorías presenciales

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A continuación se detallan cada una de estas actividades.

1.2.1 Preparación y estudio del contenido teórico

El esquema básico de trabajo que se propone al estudiante para el estudio teórico es el siguiente:
 Estudio y lectura de la unidad didáctica
El estudiante deberá leer primeramente la unidad didáctica correspondiente, intentando comprender
su contenido, posteriormente deberá memorizar los conceptos más importantes. Así también deberá
aprender a resolver los problemas numéricos que incluyen a modo de ejemplo.
 Documentación complementaria
El estudiante podrá obtener información complementaria en el Aula Virtual y en otra bibliografía
recomendada. De igual forma, podrá realizar búsquedas bibliográficas para conseguir documentación
adicional (en el Aula Virtual el estudiante encontrará enlaces a Web de interés que facilitará las
búsquedas).
 Participación en el Aula Virtual, foros y tutorías
El estudiante deberá participar en el Aula Virtual y en los distintos foros para resolver sus dudas y
recibir las orientaciones del Profesor-Tutor y del Equipo Docente.
 Técnicas de estudio
El estudiante podrá encontrar en el canaluned (www.canaluned.com) una serie de videos sobre
técnicas de estudio (aspectos que influyen en el aprendizaje, técnicas de síntesis, resumen, etc.,) que
podrán contribuir a la mejorar su rendimiento en el estudio.

1.2.2 Pruebas de evaluación continua

Los estudiantes tienen la opción de ser evaluados de una forma continuada, es decir, las actividades que
realicen durante el curso también serán parte de su calificación final, además de la nota de la prueba
presencial.
Aquellos estudiantes que decidan NO REALIZAR las Pruebas de Evaluación Continua (PEC), deberán
comunicarlo al inicio del curso al Equipo Docente de la Sede Central. En el caso de que no entreguen
la primera PEC en el plazo fijado, el Equipo Docente entenderá que el estudiante renuncia a este tipo
de evaluación.
Si el estudiante opta por esta forma de evaluación, deberá realizar obligatoriamente determinadas
actividades:

Actividades propuestas
Estas actividades teórico-prácticas pretenden hacer profundizar al estudiante en los contenidos
recogidos en el texto base de la asignatura. Se proponen dos pruebas de evaluación continua, que
pueden realizarse de forma autónoma por el estudiante, con los que se abarcará de forma global los
contenidos teóricos de la asignatura, y permitirán al estudiante tener una visión general y práctica de
los mismos. En el Enunciado de la Prueba de Evaluación Continua (PEC), se expondrán y

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detallarán la información necesaria para el correcto desarrollo del trabajo. Los resultados obtenidos y
las respuestas a las cuestiones planteadas se reflejarán en el documento creado para ello
Cuestionarios de respuesta. Ambos documentos serán descargables del Aula Virtual.

PEC 1. Técnicas cromatográficas: CG y HPLC.

PEC 2. Otros métodos de separación y métodos automatizados de análisis.

1.2.3 Examen final

Todos los estudiantes tendrán que realizar un examen que se realizará de forma presencial en su Centro
Asociado y en las fechas fijadas. El examen consistirá en una prueba escrita que constará de 5 preguntas de
carácter teórico-práctico.
Los estudiantes que no realicen las pruebas de evaluación continua, es decir que no sean evaluados de forma
continuada durante todo el curso, tendrán además de las 5 preguntas indicadas anteriormente en la prueba
presencial, una parte específica para ellos que consistirá en 1 pregunta de desarrollo. Se recomienda al
estudiante que se implique en la evaluación continua por las ventajas que conlleva.
La prueba tendrá una duración de 2 horas y durante el examen únicamente se podrá disponer de calculadora
NO programable para realizar los cálculos numéricos.

2 CRITERIOS DE EVALUACIÓN

La evaluación de la asignatura se realizará mediante la valoración de las diferentes actividades propuestas en

el Plan de Trabajo:
 Se valorará especialmente la correcta resolución de los problemas planteados en las Pruebas de
Evaluación Continua. Estas actividades serán calificadas por el Profesor-Tutor. Este aspecto supone
el 25% de la calificación final del curso. Otro aspecto importante de estas actividades propuestas es
evaluar la capacidad del estudiante para exponer y argumentar los resultados de los supuestos que
ha realizado. Se evaluará la claridad, capacidad de análisis y síntesis en la exposición, y el
razonamiento crítico en la discusión de los datos que ha obtenido.

 Por último, el estudiante tendrá que realizar un examen teórico-práctico que consistirá en una prueba
escrita y que supone el 75% de la nota final. Será necesario obtener un 4,0 sobre 10,0 en el examen
final para que se consideren los demás aspectos de la evaluación continua de la asignatura.
La prueba escrita tendrá una puntuación máxima de 10 puntos. En el caso de que el estudiante haya
escogido la opción de evaluación continua, el examen constará de 5 preguntas teórico-prácticas
valoradas con 2 puntos cada pregunta.

Esta última actividad será evaluada por el Equipo Docente de la Sede Central.

Los estudiantes que no hayan realizado las pruebas de evaluación continua y concurran exclusivamente
al examen deberán obtener un 5,0 sobre 10,0 en el examen final para superar la asignatura. En este caso,
además de los apartados antes especificados (5 preguntas teórico-prácticas), deberán responder una pregunta
de desarrollo. Para estos estudiantes, este apartado supondrá el 25% de la nota del examen.

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En la siguiente tabla (Tabla 2) se recoge un cuadro resumen del criterio de evaluación para el cómputo de la
nota final de la asignatura.

Tabla 2. Criterios de evaluación y cálculo de la nota final.

Evaluación Continua No Evaluación Continua
Actividades evaluables Contribución Nota final Contribución Nota final
PEC 1 12.5 % -
PEC1
PEC 2 12.5 % -
Preguntas teórico prácticas 75 % 75
PP2
Pregunta de desarrollo - 25
Total 100 100
1 Pruebas de evaluación continua
2Prueba presencial

3 ORIENTACIONES PARA EL ESTUDIO DE LOS CONTENIDOS

La asignatura se ha estructurado en cinco Unidades Didácticas divididas en dos bloques temáticos. El primer
bloque temático consta de tres unidades didácticas, y está dedicado a las técnicas cromatográficas más
importantes. La primera unidad presenta una introducción a las generalidades y fundamentos de las
separaciones cromatográficas y en las dos unidades posteriores, se desarrollan los principios y aplicaciones
de la cromatografía de gases y la cromatografía de líquidos de alta resolución, respectivamente. En el segundo
bloque de la asignatura, que consta de dos unidades didácticas, se abordarán diferentes aspectos de otros
métodos de separación y de los métodos automatizados de análisis, dando en esta última unidad una visión
general de la automatización de los análisis.
Para el seguimiento de esta asignatura el Equipo Docente propone un texto básico que se recoge en la sección
de Bibliografía Básica de esta Guía. El texto titulado “Principio de Análisis Instrumental” de la editorial Mc Graw
Hill proporciona al estudiante los contenidos necesarios para afrontar con éxito la asignatura. Este ha sido
recomendado como texto básico en la asignatura Química Analítica Instrumental del Grado en Química.
El estudiante podrá utilizar este texto base o cualquier otra bibliografía para preparar la asignatura.
A continuación se describirán los contenidos y objetivos de cada una de las unidades didácticas.

Bloque Temático I. Separaciones cromatográficas: GC y HPLC

3.1 Unidad Didáctica 1- Introducción a las separaciones cromatográficas

La cromatografía es un procedimiento de separación de los constituyentes de una mezcla, y se ha convertido

en un método analítico de primer orden, para identificar y cuantificar los compuestos de una fase líquida o
gaseosa homogénea. El principio básico se fundamenta en los equilibrios de concentración de los compuestos
presentes en una mezcla entre dos fases no miscibles, una llamada fase estacionaria, (inmovilizada en una
columna o fijado sobre un soporte) y una fase móvil, la cual se desplaza al contacto con la primera. Los

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diferentes compuestos de la muestra son arrastrados por la fase móvil a lo largo de la fase estacionaria. Las
diferentes velocidades de elución que presentan los compuestos a través de la fase estacionaria conduce a
su separación. De todos los métodos analíticos instrumentales, la cromatografía es el que tiene el mayor
campo de aplicación y por ello ocupa una posición dominante. Ningún laboratorio de análisis puede obviarla.

U.D. 1. INTRODUCCIÓN A LAS SEPARACIONES CROMATOGRÁFICAS

Contenidos
1. Descripción general de la
cromatografía
2. Velocidades de migración de las
especies
3. Ensanchamiento de banda y eficacia
de la columna
4. Optimización de la eficiencia de una
columna
5. Resumen de las ecuaciones de
interés en cromatografía
6. Aplicaciones de la cromatografía
7. Cuestiones y problemas
Objetivos
Con el estudio de este tema se pretende que el
alumno:
1. Comprenda los fundamentos de los
métodos cromatográficos de análisis.
2. Identifique los diferentes métodos
cromatográficos.
3. Conozca los factores que afectan a la
señal cromatográfica y como optimizar
la eficiencia de separación.
4. Conozca las principales aplicaciones de
las técnicas cromatográficas.

- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 24/26/26/26 de texto base recomendado.

U.D. 1. PLAN DE ESTUDIO

Págs. del
Epígrafe del programa Observaciones
texto básico*
674-678
Descripción general de la 730-734 En este apartado se describen los métodos
cromatografía 762-765 cromatográficos y su fundamento.
678-681
678-681
En este apartado se estudiará la
Velocidades de migración de las 734-737 dependencia de la velocidades de
especies 765-768 migración de las especies con
determinados factores característicos
681-684
681-689 En este apartado se da una visión
737-744 cualitativa de las bandas cromatográficas y
Ensanchamiento de banda y
de por qué se ensanchan, considerando
eficacia de la columna 768-775 las variables que mejoran la eficacia de la
684-690 columna.

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 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

689-696 Se estudiarán las condiciones

Optimización de la eficiencia de 744-751 experimentales para optimizar la eficiencia
una columna/Mejora del de una columna cromatográfica y la
rendimiento de la columna 775-781 influencia de diferentes factores sobre la
690-695 resolución.
696-697
751-752 En una tabla se resumen los parámetros
Resumen de las ecuaciones de
cromatográficos experimentales y las
interés en cromatografía 781-782 relaciones de interés.
695-696
697-700
En este apartado se estudiarán algunas de
752-755 las características y aplicaciones de la
Aplicaciones de la cromatografía
781-784 cromatografía como herramienta de
análisis cualitativo y cuantitativo
695-698
700-703
En este apartado encontrará cuestiones y
755-757 problemas para profundizar en los
Cuestiones y problemas
785-787 contenidos del tema. Se incluyen las
respuestas al final del texto base.
698-701
* La primera numeración corresponde a la 4ª Edición, la segunda a la 5ª Edición, la tercera a la
6ª Edición y la cuarta, a la 7ª Edición del texto base recomendado

3.2 Unidad Didáctica 2- Cromatografía de gases

La cromatografía de gases es un método de separación de mezclas complejas, y constituye una de las técnicas
analíticas más utilizada para el análisis cualitativo y cuantitativo de componentes volátiles o fácilmente
volatilizables. La separación de los componentes de la mezcla se fundamenta en su distinta distribución o
reparto entre una fase estacionaria (líquida o sólida), que tiende a retenerlos y una fase móvil (gaseosa) que
los desplaza sin interaccionar con ellos. La cantidad de compuestos de interés que pueden ser analizados por
esta técnica cromatográfica y su bajo coste han hecho que su utilización esté generalizada en todo tipo de
industrias y se emplee en muy diversos campos de investigación.

U.D. 2. CROMATOGRAFÍA DE GASES

Contenidos Objetivos
Con el estudio de este tema se pretende que el
alumno:
1. Principios de la cromatografía gas-
liquido. 1. Comprenda los principios de la
2. Instrumentos para la cromatografía cromatografía gas-líquido
gas-liquido.

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3. Columnas y fases estacionarias para 2. Conozca e identifique los diferentes

cromatografía de gases.
4. Aplicaciones de la cromatografía.
5. Cromatografía gas-solido.
6. Cuestiones y problemas.
componentes de los instrumentos
cromatográficos.
3. Conozca las columnas y fases
estacionarias, sus características y
peculiaridades.
4. Conozca las principales aplicaciones
de esta técnica cromatográfica.

- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 25/27/27/27 de texto base recomendado

U.D.2. PLAN DE ESTUDIO

Págs. del
Epígrafe del programa Observaciones
texto básico*
704-706
Principios de la cromatografía 759-761 En este apartado se describen los
gas-liquido 788-789 principios característicos de la
cromatografía de gases
702-703

706-714
Instrumentos para la En este apartado se describen y estudian
761-770 los diferentes componentes de los
cromatografía gas-liquido.
789-800 instrumentos utilizados en la cromatografía
gas-líquido.
703-713
714-720
Columnas y fases estacionarias Se estudian las columnas y fases
770-775
para cromatografía de gases estacionarias más utilizadas y sus
800-806 características.
713-718
720-726
En este apartado se estudiarán algunas de
Aplicaciones de la cromatografía 776-781 las aplicaciones de la cromatografía gas-
de gases 806-809 líquido y su acoplamiento con otras
técnicas.
718-720
726-727
Cromatografía gas-sólido 781-782 En este apartado se estudian los principios
característicos de la cromatografía gas-
810-810 sólido.
721-722

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 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

727-729
En este apartado encontrará cuestiones y
782-784 problemas para profundizar en los
Cuestiones y problemas
811-815 contenidos del tema. Se incluyen las
respuestas al final del texto base.
722-727
* La primera numeración corresponde a la 4ª Edición, la segunda a la 5ª Edición, la tercera a la
6ª Edición y la cuarta, a la 7ª Edición del texto base recomendado

3.3 Unidad Didáctica 3- Cromatografía de líquido de alta resolución.

La cromatografía de líquidos es una técnica de separación en la que un fluido (Fase Móvil) circula en íntimo
contacto con la Fase Estacionaria (líquida o sólida). Si en un punto del sistema se introduce una mezcla de
sustancias solubles en fase móvil, estas avanzaran a lo largo del sistema con velocidades diferentes,
dependiendo de sus afinidades por ambas fases, entre las cuales se distribuye en unas condiciones
determinadas de presión y temperatura. Ello supone que, después de terminado el tiempo, cada sustancia se
encontrará en un punto distinto del sistema cromatográfico, es decir, estarán separadas. La cromatografía
líquida de alta resolución es la técnica analítica de separación más ampliamente utilizada. Las razones de la
popularidad de esta técnica son su sensibilidad y su fácil adaptación a las determinaciones cuantitativas de
sustancias que son de primordial interés en la industria, en muchos campos de la ciencia y para la sociedad
en general. Algunos ejemplos de estos compuestos incluyen sustancias poco volátiles o con alto peso
molecular: aminoácidos, proteínas, ácidos nucleicos, hidrocarburos, carbohidratos, fármacos, terpenoides,
plaguicidas, antibióticos, esteroides, especies organometálicas y una variedad de sustancias inorgánicas.

U.D. 3. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN

Contenido Objetivos
1. Campo de aplicación de la HPLC Con el estudio de este tema se pretende que el alumno:
2. Eficiencia de la columna en la 1. Comprenda los principios de la cromatografía de
cromatografía de líquidos. líquidos de alta resolución y conozca su campo
3. Instrumentos para la cromatografía de de aplicación.
líquidos. 2. Conozca e identifique los diferentes
4. Cromatografía de reparto. componentes de los instrumentos
5. Cromatografía de adsorción. cromatográficos.
6. Cromatografía iónica. 3. Conozca las características, peculiaridades y las
7. Cromatografía de exclusión por principales aplicaciones de la cromatografía de
tamaños. reparto, adsorción, iónica, de exclusión por
8. Cromatografía de capa fina. tamaño y capa fina.
9. Cuestiones y problemas.
- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 26/28/28/28 de texto base recomendado.

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 J.C. Bravo, R.M. Garcinuño, G. Paniagua

U.D.3. PLAN DE ESTUDIO

Págs. del
Epígrafe del programa Observaciones
texto básico*
730-732
Introducción/Campo de En este apartado se describen los principios
785-787
aplicación de la HPLC característicos de la cromatografía de líquidos de alta
816-817 resolución y su campo de aplicación.
728-729
732-734
Eficiencia de la columna en la En este apartado se ilustra el importante efecto del
787-788
cromatografía de líquidos. tamaño de partícula y se describen las causas del
817-818 ensanchamiento de zona.
729-730
734-746
Instrumentos para la En este apartado se describen y estudian los
788-800
cromatografía de líquidos. diferentes componentes de los instrumentos
818-828 utilizados en la cromatografía de líquidos.
731-739
746-757
Cromatografía de partición o de En este apartado se estudiarán las peculiaridades
800-810
reparto de la cromatografía de reparto, instrumentos y
828-837 aplicaciones.
739-748
757-758
Cromatografía de adsorción. 810-812 En este apartado se estudiarán las peculiaridades
de la cromatografía de adsorción, instrumentos y
837-839 aplicaciones.
748-748
758-765
Cromatografía iónica. 812-819 En este apartado se estudiarán las peculiaridades
de la cromatografía iónica, instrumentos y
839-844 aplicaciones
748-752
765-771
Cromatografía de exclusión por En este apartado se estudiarán las peculiaridades
819-824
tamaños. de la cromatografía de exclusión por tamaños,
844-847 instrumentos y aplicaciones
752-756
771-775 En este apartado se estudiarán las peculiaridades
Cromatografía de capa fina.
824-828 de la cromatografía de capa fina, instrumentos y
aplicaciones
848-851

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 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

757-759

775-777
828-830 En este apartado encontrará cuestiones y problemas
Cuestiones y problemas para profundizar en los contenidos del tema. Se
851-855 incluyen las respuestas al final del texto base.
760-763
* La primera numeración corresponde a la 4ª Edición, la segunda a la 5ª Edición, la tercera a la 6ª Edición
y la cuarta, a la 7ª Edición del texto base recomendado

Bloque Temático II. Otros métodos de separación y métodos automatizados de

análisis

3.4 Unidad Didáctica 4-. Otros métodos de separación

En esta Unidad Didáctica se presentan otras técnicas de separación, la cromatografía de fluidos supercríticos
(SFC) y la electroforesis capilar (EC). Se comentan diferentes aspectos de estas técnicas, resaltando más las
correspondientes a la EC, por ser una técnica que en la actualidad tiene una mayor aplicación.
La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) utiliza como fase móvil un fluido supercrítico, el cual en algunos
aspectos se comporta como un gas y en otros como un líquido; por ello combina algunas de las mejores
características de la cromatografía de líquidos y la cromatografía de gases.
Aunque esta técnica cromatográfica tuvo sus inicios en 1962, en los siguientes 20 años su desarrollo fue
prácticamente nulo. Sin embargo, recientemente ha resurgido el interés por ella debido: por un lado al
comportamiento de los fluidos supercríticos, cuyas interacciones con los solutos y los soportes cuando se usan
como fase móvil son similares a las de los líquidos, mientras sus propiedades físicas se parecen más a las de
un gas; y por otro, a que los requerimientos instrumentales de este tipo de cromatografía son bastante similares
a los de la cromatografía de gases y la cromatografía de líquidos.
La electroforesis capilar es una técnica de separación basada en la diferente velocidad de migración de las
especies en una solución conductora, sometida a la acción de un campo eléctrico. Para que esta separación
sea posible es necesario aplicar una diferencia de potencial entre los dos extremos de un capilar que contiene
la solución portadora, que hará que las moléculas se muevan hacia un extremo u otro del capilar (movilidad
electroforética). Los distintos modos de electroforesis capilar hacen que esta técnica constituya una
herramienta de separación de especies muy utilizada en los últimos años por la sensibilidad que ofrece, así
como por su simplicidad operacional y versatilidad.

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U.D. 4. OTROS MÉTODOS DE SEPARACIÓN

Contenidos
1. Cromatografía de fluidos supercríticos.
2. Electroforesis capilar.
3. Cuestiones y problemas
Objetivos
Con el estudio de este tema se pretende que el alumno:
1. Comprenda los principios de la cromatografía de
fluidos supercríticos y conozca su campo de
aplicación.
2. Comprenda los principios de la cromatografía de
la electroforesis capilar y conozca su campo de
aplicación.

- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 27/29-30/29-30/29-30 de texto base recomendado.
- Material complementario: “Electroforesis capilar: fundamentos, instrumentos y sus diferentes tipos” (DVD).
J.S. Durand, P. Fernández, RM. Garcinuño, G. Paniagua. UNED (2006).

U.D.4. PLAN DE ESTUDIO

Págs. del
Epígrafe del programa Observaciones
texto básico*
778-784
En este apartado se detallan el fundamento, la
Cromatografía de fluidos 831-841 instrumentación y aplicaciones de la cromatografía de
supercríticos 856-865 fluidos supercríticos (SFC) así como de la extracción
con fluidos supercríticos (SFE).
764-773
785-789
En este apartado se describen el fundamento,
843-862 instrumentación y aplicaciones de dos métodos de
Electroforesis capilar
868-888 separación: la electroforesis capilar y la
electrocromatografía capilar.
775-793
789-790
841/862 En este apartado encontrará cuestiones y problemas
Cuestiones y problemas
865-6/888-9 para profundizar en los contenidos del tema.
773-4/794-5
* La primera numeración corresponde a la 4ª Edición, la segunda a la 5ª Edición, la tercera a la 6ª Edición
y la cuarta, a la 7ª Edición del texto base recomendado

3.5 Unidad Didáctica 5- Métodos automatizados de análisis.

Durante las últimas décadas han aparecido en el comercio sistemas analíticos automáticos capaces de
efectuar toda una serie de operaciones químicas y manipulaciones con la mínima intervención humana. Se
han desarrollado ingeniosos aparatos que pueden medir cantidades determinadas de muestra y reactivos,
mezclarlos, llevarlos a la temperatura deseada, efectuar separaciones, introducir la muestra tratada en

UNIVERSIDAD NACIONAL DE EDUCACIÓN A DISTANCIA 13

 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

espectrofotómetros, cromatógrafos u otros instrumentos, así como finalmente registrar la señal

correspondiente, todo ello, de forma automática. La técnica FIA se ha aplicado a una amplia variedad de
muestras ambientales, clínicas, agrícolas, industriales y farmacéuticas.
La tendencia de las metodologías por análisis por inyección en flujo es disminuir los pasos de pretratamiento
de muestras y miniaturizar las metodologías de forma automatizada para que los errores de manipulación sean
menores y aumente la precisión de los resultados, ya que es posible llevar a cabo varias determinaciones de
una misma muestra en un tiempo menor de análisis lo que conlleva a una gran disminución de reactivos y por
lo tanto de desechos, claves para mejorar el control de calidad de las mediciones analíticas. En un laboratorio
de rutina, muchas veces, no es posible realizar las determinaciones por triplicado ya que se tienen que analizar
muchas muestras y el coste del análisis sería muy elevado, lo que hace que el análisis por inyección en flujo
sea la mejor alternativa en una gran cantidad de análisis.

U.D. 5. MÉTODOS AUTOMATIZADOS DE ANÁLISIS

Contenidos
1. Visión general de los instrumentos
automáticos y de la automatización.
2. Análisis por inyección en flujo.
3. Sistemas automáticos discontinuos.
4. Análisis automáticos basados en
películas multicapa.
5. Cuestiones y problemas.
- Esta unidad didáctica se corresponde con el Capítulo* 28/33/33/33 de texto base recomendado
Objetivos
Con el estudio de este tema se pretende que el alumno:
1. Comprenda los fundamentos de la
automatización y de los sistemas automáticos en
la Química Analítica,
2. Comprenda los principios de los sistemas
automáticos continuos y discontinuos, su
instrumentación y campo de aplicación.

U.D.5. PLAN DE ESTUDIO

Págs. del
Epígrafe del programa Observaciones
texto básico*
791-794
Este apartado aporta una descripción general de la
Visión general de los 897-899 automatización y los sistemas analíticos
instrumentos automáticos y de la
929-931 automáticos, incluyendo las ventajas y desventajas
automatización
de los sistemas automáticos.
832-834
794-803
899-909 En este apartado se describen los principios básicos
Análisis por inyección en flujo del análisis por inyección en flujo, la instrumentación
931-940 y las aplicaciones.
834-841
803-808 En este apartado se describen los sistemas
Sistemas automáticos
909-913 automáticos discontinuos más característicos,
discontinuos o discretos
incluyendo instrumentación y campo de aplicación.
942-948

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 J.C. Bravo, R.M. Garcinuño, G. Paniagua

843-849
813
918 En este apartado encontrará cuestiones y problemas
Cuestiones y problemas
948-949 para profundizar en los contenidos del tema.
849-850
* La primera numeración corresponde a la 4ª Edición, la segunda a la 5ª Edición, la tercera a la 6ª Edición
y la cuarta, a la 7ª Edición del texto base recomendado

4 LA REALIZACIÓN DEL PLAN DE ACTIVIDADES

Como se ha indicado en el apartado 1 de esta Guía, se proponen una serie de actividades evaluables que
incidirán de forma directa en la nota final de la asignatura. Resaltamos nuevamente, que estas actividades son
OBLIGATORIAS para los estudiantes que decidan realizar la Evaluación Continua.
Aquellos estudiantes que decidan NO REALIZAR las Pruebas de Evaluación Continua (PEC), deberán
comunicarlo al inicio del curso al Equipo Docente de la Sede Central. En el caso de que no entreguen
la primera PEC en el plazo fijado, el Equipo Docente entenderá que el estudiante renuncia a este tipo
de evaluación.
El estudiante deberá conocer los criterios de evaluación y los indicadores por los que se evaluará su trabajo
en cada actividad de aprendizaje.

4.1 Pruebas de evaluación continua

Las dos Pruebas de Evaluación Continua (PEC) que el estudiante debe realizar estarán disponibles en el Aula
Virtual a partir de las fechas fijadas en el calendario, debiendo entregarlas antes del plazo indicado.
Como sugerencia se propone que la PEC 1, Técnicas cromatográficas: CG y HPLC, se realice una vez
estudiada la Unidad Didáctica 3, es decir haya completado el estudio del Bloque temático I. También se
aconseja realizar la PEC 2, Otros métodos de separación y métodos automatizados de análisis, cuando se
haya completado el estudio del Bloque temático II, momento en el que el estudiante tendrá una visión general
de los otros métodos de separación y los sistema FIA.
Las Pruebas de Evaluación Continua deberán ser entregadas a través de la plataforma aLF en el plazo
establecido, y serán calificadas por el Profesor-Tutor.

4.2 Pruebas presencial

La prueba presencial se realizará al final del curso (en este caso en los meses de enero/febrero o septiembre),
en las fechas programadas por la Universidad, y cuyo objetivo es evaluar finalmente al estudiante. Será el
único examen, con diferentes partes, que los estudiantes realizarán en función de si han llevado a cabo en su
totalidad la Evaluación Continua o no.
 Esta prueba podrá constar de diferentes tipos de preguntas: preguntas cortas, problemas o preguntas
de desarrollo (obligatoria únicamente para los estudiantes que no han realizado las PEC)

El tiempo de realización de la prueba será de 2 horas, y se realizará en los Centros Asociados de la UNED.

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 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

El cronograma y Plan de trabajo recomendado se presenta a continuación:

CRONOGRAMA AC TIVIDADES A D ESARROLLAR SEMANA

Tema 1.- Introducción a las separaciones cromatrográficas 04-16 octubre

Tema 2.- Cromatografía de gases 17-30 octubre

Tema 3.- Cromatografía de líquidos de alta resolución 31 octubre-13 noviembre

Tema 4.- Otros métodos de separación 14-27 noviembre

Prueba de Evaluación Continua nº 1 28 de noviembre

Tema 5.- Métodos automatizados de análisis 28 noviembre-11 diciembre

Repaso General Temario-Consulta dudas 12-21 diciembre

Periodo No Lectivo 22 diciembre-08 enero

Prueba de Evaluación Continua nº 2 10 enero

Preparación Examen Presencial 10-22 enero

23-27 enero
Semana Oficial Exámenes UNED
6-10 febrero

5 Equipo Docente

El Equipo Docente está constituido por la Prof. Alejandrina Gallego Picó y la Prof. Rosa Mª Garcinuño Martínez,
pertenecientes al Dpto. de Ciencias Analíticas, situado en la Facultad de Ciencias, Pº Senda del Rey nº9,
28040 de Madrid.
El Equipo Docente tutelará y seguirá el aprendizaje de los estudiantes a través del Aula Virtual de la asignatura
que será la principal herramienta de comunicación entre el estudiante, el Profesor-Tutor y el Equipo Docente.
El horario de atención del Equipo Docente es:

Guardia
• Juan Carlos Bravo Yagüe (Miércoles de 10:00 a 14:00 horas)
• Rosa Mª Garcinuño Martínez (Miércoles de 10.00 a 14.00 horas)
• Gema Paniagua González (Miércoles de 13.00 a 17.00 horas)

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 J.C. Bravo, R.M. Garcinuño, G. Paniagua

Atención al estudiante (previa cita)

Si va a enviar un correo electrónico, debe constar necesariamente para ser contestado: nombre y apellidos,
la asignatura en la que está matriculado, Centro Asociado donde está matriculado y un teléfono de contacto.

Juan Carlos Bravo Yagüe

• Martes y miércoles, de 10.00 a 14.00 horas
• Despacho 2.10
• Tel.: 91 398 7369
• E-mail: juancarlos.bravo@ccia.uned.es

Rosa Mª Garcinuño Martínez

• Miércoles y jueves, de 10.00 a 13.30 horas
• Despacho 1.24
• Tel.: 91 398 7366
• E-mail: rmgarcinuno@ccia.uned.es

Gema Paniagua González

• Miércoles y jueves, de 10.00 a 13.30 horas
• Despacho 2.10
• Tel.: 91 398 7271
• E-mail: gpaniagua@ccia.uned.es

6 BIBLIOGRAFÍA BÁSICA

• D. Skoog, T. Nieman, J. Holler, Principios de Análisis Instrumental (5ª), Mc Graw Hill, 2001

• J.S. Durand, P. Fernández, R.M. Garcinuño, G. Paniagua, Electroforosis capilar: fundamentos,

instrumentación y sus diferentes tipos, UNED, 2006

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 MÉTODOS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA

7 BIBLIOGRAFÍA DE INTERÉS

• Kenneth A. Rubinson, Judith F. Rubinson, Análisis instrumental. Prentice Hall, 2000.

• M.V. Dabrio, Cromatografía y electroforesis en columna. Springer-Verlag Ibérica, 2000.

• H.H. Willard, L.L. Merrit, Jr., J.A. Dean, F.A. Settle, Métodos instrumentales de análisis. Grupo
Editorial Iberoamérica, 1998.

• R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (edi.), Analytical Chemistry, Wiley-VCH, 1998.

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