Guía Pedagógica y de evaluación del módulo

CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOS

ºUnidad de aprendizaje: CONTROL DE CALIDAD DE PRODUCTOS QUIMICOS TERMINADOS Número: 2

Práctica: Determina la calidad de los aceites NMX-F-154-1987 Número: 5
Propósito de la práctica: Determinar la calidad de los aceites para evaluar la calidad del mismo como producto en proceso o producto
terminado.

Materiales, Herramientas, Instrumental, Maquinaria y Equipo Desempeños

 Refractómetro de bolsillo  NaOH 0.1 N

 Bureta de 25 mL  Kl saturada (15 g en 20 ml en agua recientemente hervida
 Pipeta de 10 mL durante 10 minutos, y enfriada a temperatura ambiente (18 a
20°C) en cantidad tal, que quede un exceso de potasio sin
 Perilla
disolver.
 2 Erlenmeyer de 250 mL
 Almidón al 1%
 3 Vasos de p.p, de 100  Solución de ácido acético-cloroformo (60:40)
 Embudo de filtración  Solución saturada de yoduro de potasio (KI) (20 ºC)
 Probeta de 100 ml 140 g por cada 100 g de agua
 Espatula  Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)
 Vidrio de reloj  Fenolftaleína
 Pizeta  Acido acético
 Parrilla con agitador magnético  Cloroformo
 Soporte universal  HCl 0.1 N
 Mezcla alcohol- éter (1:1)
 Balanza analítica
 Pinzas para bureta
 Espátula
 Franela

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
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Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de carácter particular están indicadas en los
métodos correspondientes.
Muestra fluida y perfectamente limpia.
Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor
homogenización.

Muestra fluida, pero presenta turbidez o materia depositada (Impurezas, agua, materiales volátiles y material insaponificable,
se debe agitar enérgicamente para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para ensayo.

Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50°C y cuando se alcance esta temperatura, agitar enérgicamente.
Dejar decantar. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida a temperatura de 50°C. El filtrado debe ser limpio.

Muestra sólida
Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°C superior a la de fusión presumible de la muestra. Si la muestra fundida
es fluida y perfectamente limpia, se trabaja como se mencionó anteriormente, y Si la muestra fundida presenta turbidez o
materia depositada, se opera como se explica en párrafos anteriores.

Otra Metodología Para Toma De Muestra:

En muestras líquidas desprovistas de sedimento, la muestra se debe tomar simplemente con un sifón. Si se trata de líquidos
turbios o sedimentados, deberán agitarse previamente para tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que
se deposite el sedimento nuevamente.

El enturbiamiento de un aceite puede deberse a:

• Presencia de gotas de agua en suspensión.
• Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados, como los aceites de maní, oliva, arroz y algodón.
• Presencia de materias mucilaginosas; si se ha separado en el fondo una capa considerable de agua sedimento, se
determinará el volumen que ocupe.

En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo muestras de diferentes partes, para

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luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo necesario (alrededor de 60°C), ya que de otro modo el agua tiende a
sedimentar.
En el caso de las margarinas y mantequillas, separar el agua de la masa fundida, filtrando sobre filtro seco después de calentar
a 40°C. 
Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado, al abrigo del aire, la luz y a baja temperatura.

Determinación acidez:
Índice de Acidez: Presencia natural de la acidez libre en las grasas, es decir la suma de los ácidos grasos no combinados,
resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o
acción bacteriana.)

El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en
un gramo de grasa.

IMPORTANCIA. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no
contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han
estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después.

La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque ni unos ni otros pueden contener
ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Se considera como impureza en las grasas.
La acidez puede expresarse en varias formas. Cuando se expresa como porcentaje, los cálculos se hacen generalmente bajo el
supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína, ni
tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico (C 18H34O2). Puede expresarse el % de acidez en
el ácido graso que predomine en el aceite.

En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas. Se emplea como disolvente el alcohol
etílico, debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena
distribución del indicador antes de realizar la valoración... El cambio de color se observa en la fase alcohólica.

Cuando el color del aceite es muy oscuro, el cambio de color del indicador no es observable, por lo tanto se debe reducir la

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muestra. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica.

Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0.2% y de 25
gramos si la acidez esperada està en un rango entre 0.2 – 1 %.

El resultado de la titulación con álcali en presencia de F.F se expresa en porcentaje de ácido oleico, cuyo peso molecular es
282.

Según la norma Icontec 218, la acidez libre ® mide el grado de descomposición lipolítica de los GLICERIDOS (hidrólisis
enzimática, tratamiento químico, acción bacteriana)

Tamaño Muestra: 5g: Muestra con % acidez < 0.2%

2.5g: Muestra con % acidez (0.2-1%)

Diagrama de flujo de la determinación

Pesar Muestra

Adicionar 5 ml de la mezcla alcohol- éter (1:1)

Titular con NaOH 0.1N, indicador fenoltaleína

(Hasta color rosa claro)

%Acidez (Ac.oleico)= (V x NNaOH x 0.282 /Pmuestra ) x 100

V = volumen en ml de la solución de NaOH utilizados

N = normalidad de la solución de NaOH
P = peso en gramos de la muestra utlilizada
0.282 = PE del ácido olçeico en mg/ meq-g
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INDICE DE REFRACCIÓN

Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que depende del
carácter y del estado de la sustancia analizada.
En general los Indices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a más o menos 15 o 20 grados
centígrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo.
Además está relacionado con el peso molecular y la instauración. Es un índice rápidamente determinable y es muy útil para
seguir un proceso de hidrogenación.
El IR sirve para determinar el Indice de Yodo.
Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR).
Los ácidos grasos libres también bajan el IR 
Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados, para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40, para
grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer
las correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se resta
si la temperatura es menor de 25 grados.
Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma. 
Determinar el índice de refracción (n) con cualquier instrumento adecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20
°C o 25 °C y las grasas a 40 °C. Para limpiar los prismas, usar algodón u otro material que nos lo dañe, mojando en tolueno u
otro solvente de grasas. Para correcciones aproximadas de temperatura diferentes a las indicadas, consultar en el AOAC, el
capitulo de grasas y aceites.
2. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a índice de refracción consultando la tabla correspondiente.

ÍNDICE DE PEROXIDO.
Índice de peróxido: Se define como el número de milimoles o miliequivalentes de oxígeno fijado bajo forma peroxídica (oxígeno
activo) por 1000 gr. de materia grasa. El oxígeno peroxídico, en medio ácido, oxida al yoduro de potasio con liberación de
yodo, el cual es valorado con tiosulfato de sodio.

1.Pese en un vaso seco 2 -3 gramos de aceite y agregue 12 ml de mezcla solvente (60 % de ácido acético glacial y 40% de
cloroformo), 0,5 ml de solución saturada de KI y 10 ml de HCL 0,1 N. Agite el vaso por rotación, tápelo y guarde en la oscuridad
por 5 minutos.
2. Añada 10 ml de agua, 0,5 ml de solución de almidón como indicador y titule con Tíosulfato de Sodio( Na 2S2O3 ) 0,1 N hasta la
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desaparición del color azul. Al aproximarse al final de la titulación se debe agitar vigorosamente el matraz para liberar todo el yodo
de la capa de cloroformo.
3. Realice un blanco de titulación con todos los reactivos menos la muestra, la cual sustituirá por agua destilada. Este volumen debe
ser restado al volumen obtenido en la titulación.
4. Calcule el índice de Peroxido de acuerdo a la siguiente fórmula:
Ip = N (V − B)x1000/ P
Ip:Índice de peróxido, como miliequivalentes de O2 por 1000 gr. De muestra.
N: normalidad de la solución de tíosulfato de sodio
V: ml de tiosulfato consumidos en la titulación de la muestra
B: ml de tiosulfato consumidos en la titulación del blanco.
P: peso de la muestra

Las reacciones generales que se llevan a cabo en este análisis son las siguientes:
R-(O2) + 2KI + HCl R-(O) + 2KCl + H2O + I2
Luego, I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

En su reporte de datos:
Incluya sus resultados y los valores teóricos para la muestra empleada.
Discuta los resultados en función del método utilizado y de los valores teóricos hallados en la bibliografía. Incluya los cálculos
típicos y la información adicional en el apéndice.
 Separar los residuos recuperables

 Disponer de los desechos biológicos contaminados y materiales utilizados

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