Instituto Politécnico Nacional

Laboratorio de Aplicaciones de Análisis

Cuantitativo.
Práctica 2 y 3: “Reporte de Fe+2 y Fe+3”
Profesora: Mirla Zaleta Cruz

Alumno: González Albarrán Sergio Leonardo

Clave: 9B

Grupo: 3IM55 Periodo: 22-1

Fecha de entrega: 22-10-2021

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 Objetivos.
• El alumno conocerá una de las aplicaciones de la MANGANIMETRIA O MÉTODOS DE
PERMANGANATO, específicamente el análisis de sales derrosas y férricas en una muestra y
al mismo tiempo conocerá una de las reacciones de óxido-reducción. Reportará el % de
𝐹𝑒2+.
• Determinar el contenido de Fe III en una muestra mediante métodos volumétricos por
formación de complejos. Y como objetivos particulares, establecer la diferencia de cálculo
de sus constantes condicionales de formación entre un metal de transición como el 𝐹𝑒+3(a
pH 2) y la determinación de un metal alcalinotérreo como el 𝐶𝑎+2(Ph 12), así como
comprobar la importancia del pH para la selección del indicador en una titulación
complejométrica de acuerdo con el metal a cuantificar.

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Tabla de preparación de soluciones

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 Diagrama de bloques.

• Manganimetría: Determinación de sales ferrosas y férricas.

Preparar una solución de 𝐾𝑀𝑛𝑂4

0.05M (estabilizar hirviendo la
Valorar con 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4(𝑜𝑥𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 Recibir la muestra problema en
solución una hora, dividir en dos
𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜): Determinar la cantidad matraces Erlenmeyer indicando
partes y poner exceso de agua; esto
requerida de éste reactivo Q.P. matraz para 𝐹𝑒+2. Se efectúa el
con el fin de oxidar las impurezas
trabajar en medio ácido. análisis directamente sin aforar.
presentes) y reposar 24 horas. Pedir
instrucciones en cuanto a su manejo.

• Procedimiento para Fe+2

Valorar en frío con solución de

Al matraz donde se recibió el 𝐾𝑀𝑛𝑂4 de normalidad conocida
Agregar 10 mL de 𝐻3𝑃𝑂4 hasta la aparición de ligero color
𝐹𝑒+2 se le agrega agua destilada concentrado. rosa que resiste durante 40 seg.
de 25 a 50 mL.
Anotar el volumen consumido de
𝐾𝑀𝑛𝑂4 para calcular el % 𝐹𝑒+2

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 • Para método complejometrico.
− Cuantificación del Fe III
Se recibe la muestra en un matraz Erlenmeyer o
volumétrico de 100mL perfectamente limpio y
etiquetado con la clave del alumno, de acuerdo a
las instrucciones del profesor.
Agregar 5mL de solución de glicocola al 10%,
para mantener el pH de 1 a 2.
Para que la reacción sea más rápida se puede
calentar a 60 ºC (opcional)
Tomar una alícuota con pipeta volumétrica de
10mL o 25mL en un matraz Erlenmeyer.
Agregar el indicador, que puede ser: 0.010g de
ácido salicílico sólido o 1 mL de ácido
sulfosalicílico al 10%. La solución toma una
coloración rosa o ligeramente morada.
Se inicia la titulación con solución valorada de sal
disódica del EDTA (versenato de sodio) hasta
obtener un vire de rosa al amarillo bien definido,
que resulta de la liberación del ion Fe (III)
capturadas por el ácido salicílico y formación del
complejo del versenato con el Fe (III) que tiene
una constante de formación mayor (o es un
complejo más estable) que el formado con el
ácido salicílico (o con el ácido sulfosalicílico),
anotar el volumen gastado.
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 Cálculos.
Determinación por manganimetría.
Tabla de datos experimentales
𝒎𝒈
V1KMnO4 NKMnO4 V2KMnO4 PEqKMnO4 𝒎𝒆𝒒 bm
10.1ml 0.5 N 8.4 ml 31.6 280mg

− Calculando la normalidad de KMnO4

𝒎𝒈𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = (𝑉𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝑁𝑎2𝐶2𝑂4

𝑚𝑔
𝒎𝒈𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = (10𝑚𝑙)(0.5𝑁)(67 )
𝑚𝑒𝑞
𝒎𝒈𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 33.5𝑚𝑔

𝑎
𝑵𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 =
𝑉1𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4
33.5𝑚𝑔
𝑵𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝑚𝑔
10.1𝑚𝑙 ∗ 31.6
𝑚𝑒𝑞
𝑵𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 0.1049𝑁
− Calculando los mg de Fe+2
𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 = (𝑉𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐹𝑒+2

27.93𝑚𝑔
𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 = (8.4𝑚𝑙)(0.1049𝑁) ( )
𝑚𝑒𝑞
𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 = 24.6107𝑚𝑔

− Calculando %Fe+2
%𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 = (𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 /𝒃𝒎)(𝟏𝟎𝟎)
%𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 = (24.6107𝑚𝑔/280𝑚𝑔)(100)
%𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟐 = 8.9%

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Determinación por Complejometría.
Tabla de datos experimentales

V1EDTA V2EDTA MEDTA Bm

20.2ml 25.7 0.02M 279.9mg

− 1L de EDTA para solución.

𝒎𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 = (𝑉 ∗ 𝑀 ∗ 𝑃𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑔
𝒎𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 = 1𝐿 ∗ 0.02𝑀 ∗ 372
𝑚𝑜𝑙
𝒎𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 = 7.44𝑔

𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒+3 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒+3 = 𝑉EDTA𝑥𝑀EDTA

− Determinación de cantidad de CaCO3

Suponiendo 20 ml de EDTA

𝒘𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = (𝑉𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 )

𝒘𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = (0.02𝐿 ∗ 0.02𝑀)(100𝑔/𝑚𝑜𝑙)
𝒘𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 0.04𝑔

− Determinación de M de EDTA considerando el cálculo anterior

𝒘𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 =
𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑷𝑴𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
0.04𝑔
𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 =
0.0202𝐿 ∗ 100𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 = 0.0198𝑀

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− Determinación del %Fe+3
𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 = (𝑽𝑴)𝑬𝑫𝑻𝑨 (𝑷𝑴𝑭𝒆+𝟑 )
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑔
𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 = 25.7𝑚𝑙 ∗ 0.0198 ∗ 55.85
𝑚𝑙 𝑚𝑙
𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 = 28.42𝑚𝑔

%𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 = (𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 /𝒃𝒎)(𝟏𝟎𝟎)

%𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 = (28.42𝑚𝑔/279.9𝑚𝑔)(100)
%𝒎𝒈𝑭𝒆+𝟑 = 10.2%

− Constante condicional de Formación del Fe+3 K´f

-Valores para el Fe (III) de tablas.

𝐾𝑓 = 1025.1 𝛼 𝑝𝐻 2 = 3.3𝑥10-14
K´f Fe(III)= 1025.1 𝑥 3.3𝑥10-14 = 4.1544𝑥1011

-Valores para el Ca (II) de tablas.

𝐾𝑓 = 1010.69 𝛼 𝑝𝐻 12 = 0.98
K´f Ca(II)= 1010.69 𝑥 0.98 = 4.7998𝑥1010

Los 2 son cuantitativos y estables, ya qué 𝐾´𝑓 > 108

Tabla de Resultados.

Manganimetría.
Análisis Resultados
Normalidad de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0.1049 eqL
Fierro, 𝐹𝑒+2 8.9 %
Complejometría.
Análisis Resultados
%Fe+3 Complejometría 10.2%
Constante condicional de formacion del
4.1544𝑥1011
Fe+3 a pH 2
Constante condicional de formación del
4.7998𝑥1010
𝐶𝑎+2 a pH 12

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 Conclusión
Se determinó el contenido de sales, específicamente de (Fe2+) presentes en una muestra
problema de agua. Además, se trabajó con reacciones de óxido reducción en donde
existe una transferencia de electrones.

La solución de KMnO4 es un oxidante fuerte y en medio acido tiene una reducción de 5

electrones, por esta razón fue que se utilizó en la titulación además de actuar como auto
catalizador. Esta solución es muy utilizada en la determinación de sales ferrosas, férricas en
un mineral o metal, etc.

En el punto de la titulación, fue importante considerar que estuviera en un medio

fuertemente acido (H2SO4), no se usó HCl debido a que proporcionaría al KMnO4 cloruros
necesarios para que reaccionen con este y tendríamos interferencia y un error en la
titulación.

Se estabilizo la solución de KMnO4 hirviéndola con exceso de agua durante una hora y
dejando reposar. Pues de lo contrario oxidaría a todas las impurezas que encuentra a su
paso como el mismo reactivo y el agua.

El porcentaje de Fe+2 fue no tan aceptable (8.9%), y para Fe+3 fue aún mayor. Es importante
conocer la calidad del agua para cuidar el equipo industrial y en caso de tener altas
concentraciones de sales ferrosas darle un tratamiento para disminuir y de preferencia
eliminar estos iones, además en el supuesto de que sea agua distribuida a hogares, esto
traería consigo grandes problemas a la salud.