INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA

OPTATIVA II

ESPECTROSCOPIA MOLECULAR Y
ATÓMICA

Práctica 5°

Profesor: Dr. Luis Enrique Camacho

Camacho

Alumna: Antonio López Yanet

Lissette

Grupo: 3IV66

Periodo: 2022-1
 
Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo, así como
cuantificar metales en aguas residuales


El átomo está formado por un núcleo rodeado de electrones. Cada
elemento tiene un número específico de electrones asociados al núcleo
atómico en una estructura orbital que es única para cada elemento. Los
electrones ocupan posiciones orbitales de manera ordenada y previsible. La
configuración electrónica más estable de un átomo, que además es la de
menor energía, se define como “estado fundamental”. Si se aplica energía
con una determinada longitud de onda (λ) a un átomo en estado
fundamental, esta energía será absorbida por el átomo y un electrón será
promovido a un orbital de mayor energía, alcanzando el átomo una
configuración menos estable (estado excitado). Este proceso es llamado
como absorción atómica. Basándose en la capacidad de un átomo para
absorber luz a longitudes de onda específicas, se desarrolla la técnica
analítica instrumental llamada Espectrofotometría de Absorción Atómica
(EAA).

Para realizar las medidas con esta técnica el analito debe ser transformado
en átomos gaseosos aplicando calor. Estos átomos en forma gaseosa
absorben la radiación electromagnética a una longitud de onda que es
específica para cada elemento, produciendo una señal medible
Limitaciones de la ley de Beer

Hay pocas excepciones a la relación lineal entre la absorbancia y la longitud

de la trayectoria a una concentración fija. Sin embargo, frecuentemente
observamos desviaciones de la proporcionalidad directa entre absorbancia
y concentración cuando la longitud de la trayectoria b es una constante.
Algunas de estas desviaciones, llamadas desviaciones reales, son
fundamentales y representan limitaciones reales a la ley. Otras son resultado
del método que utilizamos para medir la absorbancia (desviaciones
instrumentales) o de cambios químicos que ocurren cuando cambia la
concentración (desviaciones químicas).
Limitaciones reales de la ley de Beer
La ley de Beer solo describe el comportamiento de la absorción de
disoluciones diluidas, y en este sentido es una ley limitante. A
concentraciones mayores que 0.01 M, las distancias promedio entre los iones
o las moléculas de las especies absorbentes disminuyen hasta el punto en el
que cada partícula afecta la distribución de la carga y, por lo tanto, el
grado de absorción de sus vecinos. Debido a que el grado de interacción
depende de la concentración, la ocurrencia de este fenómeno provoca
desviaciones de la relación lineal entre absorbancia y concentración. A
veces ocurre un efecto similar en las disoluciones diluidas de absorbentes
que contienen altas concentraciones de otras especies, en particular de
electrolitos. Cuando los iones están muy cerca uno del otro, la absortividad
molar del analito puede ser alterada debido a las interacciones
electrostáticas que conducen a desviaciones de la ley de Beer.
Espectros de emisión

La radiación de una fuente se caracteriza por medio de un espectro de

emisión, que usualmente toma la forma de una gráfica de la potencia
relativa de la radiación emitida como función de la longitud de onda o la
frecuencia. Hay tres tipos de espectros: un espectro de líneas, un espectro
de bandas y un espectro continuo. El espectro de líneas, las líneas
marcadas, consiste en una serie líneas espectrales nítidas y bien definidas
causadas por la excitación de átomos individuales. El espectro de bandas,
con las bandas marcadas, está compuesto por varios grupos de líneas tan
estrechamente espaciados que no están completamente resueltas. La
fuente de las bandas son pequeñas moléculas o radicales en la flama de la
fuente. Finalmente, el espectro continuo, mostrado como una línea verde
punteada en la figura, es responsable del aumento en el fondo que
aparece por encima de los 350 nm. Los espectros de líneas y bandas están
superpuestos en el continuo.


En esta práctica se utilizó: Espectrofotómetro de absorción Atómica Analyst
100, Perkin Elmer
Material y equipo:

 Matraz aforado de 100 mL

 Pipetas volumétricas de 1, 4 y 20 mL
 Vaso de precipitados de 100 mL
  Pipeta Pasteur
 Piceta
 Balanza analítica
 Lámpara de cátodo hueco de cobre
 Espectrofotómetro de AA
Reactivos:

 Zn de alta pureza
 HNO3 Q.P., agua desionizada
 HNO3 al 1%
Consideraciones que deben hacerse para uso del equipo:

 Antes de encender la flama, es importante purgar para verificar que

el aire no tiene humedad
 Calibrar el quemador de manera que la luz de la lámpara quede
alineada
 Para no contaminar la muestras se debe limpiar el capilar antes de
introducirlo a otra muestra en la medición
Preparación de la muestras, contenido de Zn en una muestra de leche ADES:
 Nota: Este
proceso se
lleva dentro de
la campana

3. Poner las muestras al

2. Agregar a cada vaso 50
1. Medir 20 mL de muestra mL de agua desionizada
problema con pipeta medida con pipeta
volumétrica volumétrica y 5 mL de
HNO3 concentrado
mismo tiempo y calentar 1
hr, tapar con un vidrio de
reloj, supervisando que la
materia organica se
digiera y queden
transparentes

6. Colocar los papeles filtro

en los embudos y filtrar
cada muestra a un matraz
aforado de 100 mL
enjuagando varias veces
con agua desinizada
5. Lavar los vidrios de reloj
con agua desionizada 4. Dejar enfriar las muestras
recolectando los lavados y el blanco
dentro del vaso

8. Seguir los mismos pasos
7. Aforar cada matraz con
con el blanco, excepto la
agua desionizada
filtración
9. Preparar estándares de
diferentes
concentraciones de
acuerdo al rago lineal de
cada elemento.

Preparación de estándares:

1. HNO3 1% solvente
2. Zinc 100 ppm
Preparar 4 estándares (50mL c/u)

 0.5 ppm
 0.6 ppm
 0.9 ppm
 1 ppm (100 mL)
𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)(0.5 )
1° Estándar 𝑉1 = = 𝑚𝑔
𝐿
= 0.25 𝑚𝐿
𝐶1 100
𝐿

𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)(0.6 )
2° Estándar 𝑉1 = = 𝑚𝑔
𝐿
= 0.3 𝑚𝐿
𝐶1 100
𝐿

𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)(0.9 )
3° Estándar 𝑉1 = = 𝑚𝑔
𝐿
= 0.45 𝑚𝐿
𝐶1 100
𝐿
 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)(1 )
4° Estándar 𝑉1 = = 𝑚𝑔
𝐿
= 0.5 𝑚𝐿
𝐶1 100
𝐿


Datos experimentales:

Concentración Abs.
Zn ppm
0 0
0.5 0.07
0.6 0.08
0.9 0.118
1 0.237

Graficar C vs Abs, hacer regresión lineal:

C vs Abs.
0.25

0.2 y = 0.1987x - 0.0182

R² = 0.8056
0.15
Absorbancia

0.1

0.05

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.05
Concentración

𝒚 = 𝑨𝒙 + 𝑩
DONDE:

 A Y B= Son valores numéricos

 y=Valor de la absorbancia
  x= valor de la concentración
𝒚+𝑩
𝑪=𝒙=
𝑨
𝑦 = 0.1987𝑥 − 0.0182
𝑦 + 0.0182
𝐶=
0.1987
Calcular la concentración de Zn en la muestra:
0.007 + 0.0182
𝐶𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 = = 0.1268𝑝𝑝𝑚
0.1987
0.011 + 0.0182 50 𝑚𝑙
𝐶𝐿𝑒𝑐ℎ𝑒 𝐴𝑑𝑒𝑠 = ( ) = 0.3674 𝑝𝑝𝑚
0.1987 20 𝑚𝑙

Restar las concentraciones para saber la concentración real de la muestra:

𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0.3674 𝑝𝑝𝑚 − 0.1268 𝑝𝑝𝑚 = 0.2406 𝑝𝑝𝑚

Otra forma de realizar el cálculo:

 Restamos las absorbancias de las dos muestras obtenidas

𝐴𝑏𝑠𝑅𝑒𝑎𝑙 = 0.011 − 0.007 = 0.004
 Calculamos la concentración real de la muestra

0.004 + 0.0182 50 𝑚𝑙
𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = ( ) = 0.2793𝑝𝑝𝑚
0.1987 20 𝑚𝑙
Tabla de resultados:

Muestras Abs. Concentración (ppm)

Blanco 0.007 0.1268
Leche ADES 0.011 0.3674
Muestra real 0.004 0.2793

Concentración de Zn en una leche de ADES comercial 22% por porción de

𝟒𝟒 𝒎𝒍
200 mL ∴ hay 44 mL de Zn lo que quiere decir = 𝟎. 𝟎𝟒𝟒𝒑𝒑𝒎
𝟏𝑳

𝟎. 𝟐𝟕𝟗𝟑 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟒
%𝑬 = × 𝟏𝟎𝟎 = 𝟖𝟒. 𝟐𝟓%
𝟎. 𝟐𝟕𝟗𝟑
 
Para la elaboración de esta práctica, primero se realizó una digestión para
deshacernos de la materia orgánica y así quedarnos con el metal a analizar
en este caso fue el Zinc. Una vez realizado esto, se preparó el equipo con las
consideraciones necesarias para después preparar cuatro estándares con
concentraciones de 0.5, 0.6, 0.9, 1 ppm para así poder analizar la
absorbancia y construir nuestra curva de calibración.

Mediante la curva de calibración se obtuvo la ecuación con la cual se

calcularon las concentraciones en el blanco y en la leche Ades.

Se realizaron los cálculos por diferentes métodos para el cálculo de la

concentración real de Zinc en la muestra, en ambos casos los resultados son
muy semejantes por la primer secuencia de cálculos nos da un valor de
0.2406 ppm, en cambio por la segunda secuencia que es más exacta nos
da un valor 0.2793 ppm.


Se cumplieron con los objetivos planteados, mediante los videos mostrados
en clase se logró comprender el funcionamiento correcto de un
espectrofotómetro de absorción atómica, así como conocer sus
interferencias para evitarlas y que los resultados obtenidos en el análisis sean
los más cercanos posible a los teóricos, sin embargo nuestros resultados
obtenidos varían mucho, ya que tenemos un porcentaje de error de 84.25%,
esto se puede deber a que el valor teórico investigado no fue el correcto o
que la concentración de Zinc real en las leches Ades es mucho mayor a la
que se muestra en su información nutricional etiquetada para su venta
comercial.


Harris, D. C. (2003). Análisis Químico Cuantitativo. New York: Revérte.

Molecular, D. d. (30 de 08 de 2020). Espectrofotometria . Obtenido de https://www.uco.es/dptos/bioquimica-

biol-mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf

Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principios de análisis instrumental, 6ta edición, Cengage Learning, México,
2008.