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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería


Química e Industrias Extractivas
Academia de química analítica
Laboratorio de principios de análisis cuantitativo
Alumno: Mariano Adrian Cabadilla Castillo
Boleta: 2018323211
Profesora: Miguel Ángel De La Rosa Guzmán
Grupo:2IM40
Práctica 7
"DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN
POTENCIOMÉTRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA
BASE FUERTE "
Objetivos:
1. En esta práctica se determinará el contenido de ácido acético,
CH 3 COOH (%HAc) en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de
sodio, NaOH valorado.
2. Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un potenciómetro para
construir la curva de titulación.
3. Se utilizarán varios métodos gráficos para determinar el punto equivalente
de la titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.

Introducción
Curvas de titulación

Una curva de titulación es la representación gráfica del cambio químico o


electroquímico que se produce en la solución donde se lleva a cabo la reacción
entre un reactivo, que se tiene en un matraz y otro que se agrega, paulatinamente,
desde una bureta. Tratándose de reacciones ácido base, las curvas se obtienen
graficando el pH de la solución contra el volumen del reactivo que se agrega, se
representa en el eje de las abscisas, por lo regular en mililitros.
En las titulaciones ácido base, el fina de la reacción se manifiesta por un cambio
brusco de pH y por eso es muy común que los datos del análisis se interpreten
usando una curva de titulación en la que se representan los cambios de pH, desde
que se inicia la titulación hasta que se agrega exceso de reactivo.
Tratando se de reacciones ácido base , las curvas de titulación pueden ser de dos
tipos, las de un ácido al que se le agrega una base (de la figura (a)) y las de una
base a las que se le agrega un ácido (de la figura (b)). La gráfica que representa la
rección de un ácido al que se le agrega una base se inicia con un valor de pH bajo
que poco a poco aumenta hasta alcanzar el valor máximo, que tiene en la parte de
la gráfica que corresponde al exceso. En la gráfica que repreenta la reacción de
una base ala que se le agrega un ácido, el punto inicial tiene un pH alto yconforme
se va agregando ácido su valor baja, hasta llegar al que tiene en la zona que
corresponde al exceso.
En cualquier reacción ácido base, la titulación se lleva a cabo en 4 etapas, que se
distinguen por la comosición química que tiene la solución donde se realiza la
reacción, hasta que se tiene exceso de reactivo. Cada etapa se distingue en
función del volumen de reactivo que se agrega y de manera general se identifica
en lasiguente forma:
 PUNTO INICIAL: Antes de agregar reactivo
 DURANTE LA REACCIÓN: Desde que se inicia la adición de reactivo
hasta que la reaccón llega al punto estequiométrico
 PUNTO ESTEQUIOMÉTRICO: Condición en la que ningún reactivo existe
en exceso
 EXCESO: Condición en la que hay exceso del reactivo que se esta
agregando
La potenciometría se utiliza en titulaciones de preciítación, ácido base, óxido
reducción y complejometría. Las características para utilizar esta técnica son:
1. No contar con un indicador visual
2. Cuando se tiene soluciones oscuras o de color, en donde un indicador
visual no detecta punto final
3. Cuando se sospecha más de un punto de equivalencia en una muestra
4. Para detectar el punto de equivalencia de una reacción y en base a éste,
seleccionar el indicador visual adecuado.
El punto equivalente de la reacción ácido base es aquel en el cual, el titulante ha
reaccionado totalmente con el analito. Este punto se puede observar gráficamente
en una curva de pH vs Vtitulante agregado como el punto enla gráfica donde la
razón de cambio de pH con respecto al volumen tiene un valor máximo. Elpunto
equivalente en la titulación de un ácido débil con una base fuerte, tendrá un pH
mayor de 7 puesto que el ácido se transforma en su base conjugada la cual se
hidroliza y libera el ion oxhidrilo que es el que indica el punto final de dicha
reacción y la característica del pH.
Conociendo el punto equivalente se interpola en el eje de las abscisas
obteniéndose el pHeq(equivalente) y en el eje de as ordenadas el Veq (volumen
equivalente) del Hidróxido de sodio, que es el reactivo titulante con el cual se
calcula el % de ácido acético de la muestra.
Existen otros métodos gráficos para la determinación del punto de equivalente:
Método de altura media
Consiste en dibujar 3 lineas rectas sobre la curva potenciométrica de tal manera
que se determina el punto medio de la linea casi vertical. El cruce representa el
punto equivalente que consiste en la coordenada (V eq , pH eq)
Método de la primera derivada
La representación de la derivada del pH con respecto al volumen adicionado,
(ΔpH/ΔV) debe presentar un valor máximo para el punto de inflexión de la curva
pH vs V, según se muestra en la siguiente figura.

Método de la segunda derivada


En este caso la representación de la segunda derivada del pH con respecto a V,
(ΔpH/ΔV)/ΔV debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoración
Cada combinación entre un ácido y una base tiene una curva de titulación con
características propias, que dependen de las propiedades de los reactivos.

Desarrollo experimental

Recibir la solución por analizar en vaso de precipitado de 600 ml

Diluir con agua destilada aproximadamente a 200 ml

Lavar y secar los electrodos del potenciómetro con ayuda de una


piceta y papel absorbente antes y después de cada calibración o
cambio de solución problema

Calibrar el electrodo con soluciones buffer de pH conocido,


tomando en cuenta la temperatura a la que se va a trabajar

Montar correctamente el dispositivo de la titulación,


introduciendo el electrodo en la solución por analizar y colocando
la bureta de tal manera que el NaOH valorado caiga dentro del
vaso de precipitados, sin tocar sus paredes ni los electrodos

Tomar la lectura del pH inicial de la solución antes de agregar NaOH

Agregar incrementos de la solución de NaOH valorada, con la


bureta efectuando lecturas de pH después de cada volumen
agregado y mezclado perfectamente con la ayuda de un agitador
magnético o agitando con cuidado el vaso de precipitados

Llevar un registro de las lecturas de pH y del volumen de NaOH


agregado, ya que servirá para elaborar la curva de titulación
potenciométrica. Cuando se detecte un incremento exagerado en
el valor de pH al agregar NaOH se habrá llegado al punto de
equivalencia
Finalizar la titulación agregando de 3 a 5 incrementos más de 1 ml
de solución de NaOH, para obtener puntos en exceso

Construir la curva de titulación con los datos tabulados. Uniendo


estos puntos por medio de una curva.

Realizar los cálculos de acuerdo con los métodos de altura media,


primera derivada, segunda derivada y grafica de Gran para
determinar el pH y el volumen equivalente

Calcular el % de ácido acético en la muestra para todos los


métodos anteriores de acuerdo a la siguiente secuencia

e HAc =e NaOH

a HAc
=V Eq N NaOH
EHAc
a HAc =V Eq N NaOH E HAc

a HAc
%HAc= ∗100
b muestra

Calcular la desviación entre el contenido de ácido acético obtenido


con los métodos gráficos y con el método empírico

%HAc empirico −%HAcgrafico


%d=100 ( %HAc empirico )
¿Cuándo se emplean las curvas de titulación potenciométrica?
La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del
punto final de una valoración empleando un indicador visual.

¿Qué casos se pueden presentar al realizar una curva de titulación


potenciométrica?
Reacción de un ácido fuerte con una base fuerte
Reacción de una base fuerte con un ácido fuerte
Reacción de una base fuerte con un ácido débil
Reacción de un ácido débil con una base fuerte
Reacción de una base débil con un ácido fuerte

 ¿Cuáles son las zonas que se encuentran en una curva de


titulación potenciométrica?
PUNTO INICIAL: Antes de agregar reactivo
DURANTE LA REACCIÓN: Desde que se inicia la adición de reactivo hasta que la
reaccón llega al punto estequiométrico
PUNTO EQUIVALENTE: Condición en la que ningún reactivo existe en exceso
EXCESO: Condición en la que hay exceso del reactivo que se esta agregado
Teóricamente indique como se espera que sea el pH equivalente
para cada uno de los casos posibles.
Cuando la reacción se produce entre un ácido o una base fuertes, el pH
correspondiente al punto de equivalencia será 7. Si un ácido débil se valora con
una base fuerte, el pH del punto de equivalencia es mayor que 7 (hidrólisis del
anión conjugado del ácido, que actuará como una base débil, aunque tanto más
fuerte cuanto más débil sea el ácido). Por el contrario, si una base débil se valora
con un ácido fuerte, el pH del punto de equivalencia es menor que 7 (hidrólisis del
catión conjugado de la base, que actuará como un ácido débil, aunque tanto más
fuerte cuanto más débil sea la base.

 Para la reacción entre el ácido acético empleando hidróxido de


sodio como solución titulante, ¿qué forma se espera que tenga la
curva de titulación? Señale todas los puntos y secciones que se
encuentran en la curva de titulación potenciométrica.
El pH del punto de equivalencia es mayor que 7

Bibliografía Punto de Final


equivalencia
Punto inicial Reacción
 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO (FUNDAMENTOS TEÓRICOS),
Ing. Manuel Colin Portillo. Instituto Politécnico Nacional, D.R.2010
 https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP3_
0405.pdf
 http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios
/semana%20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf
 Principios de análisis instrumental, sexta edición, Douglas A. Skoog, F.
James Holler y Stanley R. Crouch

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