RELACION DE REFLUJO CONSTANTE DE DESTILADO

VARIABLE
Espinoza García S. (20111415I); Manrique Aliaga. A. R. (20122076F);
Zenozain Moreno L. E. (20112635B); Urcia Escarate F. J. (20112619G)
Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI.
Operaciones Unitarias II, sección A, Martes 11 de Noviembre del 2015;
sespinozag5@gmail.com;alvaro.manrique.8@gmail.com; leilazenozain@gmail.com;
frures@hotmail.com

Resumen: El siguiente laboratorio tiene por objetivo determinar la relación entre la relación de
reflujo utilizado y composición global del destilado. Además, estos valores serán comparados
con los obtenidos por el método de McCabe – Thiele, simulados bajo un programa de Matlab. Se
realizaran los cálculos basándonos en un modelo de destilación diferencial, donde se usarán
métodos numéricos para facilitar la matemática empleada durante el cálculo.

1. INTRODUCCIÓN p¿ B= p B (1−x )
La operación unitaria de destilación es un
método que se usa para separar los pT = p¿ A + p ¿B = p A x+ p B (1−x)
componentes de una solución líquida, el cual
depende de la distribución de estos
componentes entre una fase de vapor y una ¿ p¿ A p A x
y= =
fase líquida. Ambos componentes están pT pT
presentes en las dos fases. La fase de vapor se
origina de la fase líquida por vaporización en ¿p ¿ B p B (1−x )
el punto de ebullición. El requisito básico 1− y = =
pT pT
para separar los componentes por destilación
consiste en que la composición del vapor sea
diferente de la composición del líquido con el
cual está en equilibrio en el punto de Volatilidad Relativa
ebullición de este último. La destilación por
etapas con reflujo es un proceso en el cual se Es la relación entre las concentraciones de los
lleva a cabo una serie de etapas de componentes A y B en una fase y en la otra, y
vaporización instantánea, de manera que los es una medida de la posibilidad de
productos gaseosos y líquidos de cada etapa separación.
fluyen a contracorriente. Por consiguiente, en
cada etapa entra una corriente de vapor Y una y ¿ (1−x)
α=
corriente líquida L, que se mezclan y x (1− y ¿ )
alcanzan su equilibrio.se usa etanol agua
porque ambos componentes son volátiles. Reemplazando:

Ley de Raoult-Soluciones Ideales p Asat

Para una solución ideal, la presión parcial en
el equilibrio de un componente a una
temperatura fija es igual al producto de su
fracción mol en el líquido por su presión de
vapor cuando está puro a esta temperatura.
p¿ A = p A x
α=
pBsat
Ley de Raoult Modificada
El modelo de la solución ideal implica que las
interacciones entre los componentes de la
solución son idénticas, sin embargo en la
mayor parte los caso, las interacciones
intermoleculares en la solución son más
débiles en los líquidos puros, lo que implica Con los datos del Anexo II (Calibración del
que ¨la moléculas pueden pasar a la fase refractómetro), obtenemos la curva de
gaseosa con mayor facilidad¨. calibración.

Para presiones bajas o moderadas y se

considera la no idealidad de la fase líquida en Refractómetro 1
la ecuación original de Raoult se modifica a:
100.00
sat 90.00
y i P=x i γ i P i
80.00 f(x) = 0 exp( 82.4 x )
2. METODOS Y MATERIALES 70.00 R² = 0.99
Para realizar la siguiente práctica en el 60.00

% masa
laboratorio, necesitamos: 50.00
40.00
30.00
 Equipo UDCC o UDDC. 20.00
 Solución Etanol y Agua destilada al 10.00
1:1 molar. 0.00
 Refractómetros. 1.33001.34001.35001.36001.3700
 Matlab (Simulación de modelos IR
matemáticos).
Gráfico1. Curva de refractómetro a calibrar.

Siendo la ecuación:

%m=1 E−47 e 82,4∗IR

En base a los datos corregidos (Anexo III),

obtenemos el porcentaje en masa (%m), en
base a los datos arrojados por los
refractómetros en cada caso, obteniendo

Calderín Destilado
22,49427 63,00793
04 24
16,92819 64,05490
59 65
15,97940 64,05490
38 65
13,00456 63,52926
73 27
11,11994 63,52926
Fig1. Columna de Destilación.
82 27
10,07302 61,72324
3. RESULTADOS Y DISCUSION 07 67
3.1 Resultados Tabla1. Porcentajes en masa para las diferentes
Análisis Experimental muestras.
Los datos obtenidos durante la práctica del
laboratorio se encuentran en el Anexo I. Sabiendo que,
 Área
4
3.5
3
2.5

1/(Xs-Xw)
2
Sabiendo que, 1.5
1
0.5
g
M 1=46 (etanol) 0
mol 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 0.11
Xs
g
M 2=18 (agua)
mol Gráfico2. Gráfico a utilizar en el desarrollo del método
del trapecio (método numérico)
Obtenemos los siguientes resultados al operar
para cada tiempo t, Con métodos numéricos (método del
trapecio) obtenemos el valor de la integral
Tiempo XD (IR) XS (IR) para despejar el valor de S2.
(min)
Usando la ecuación,
5 0,399940 0,101985
62 01
10 0,410833 0,073850
31 4 En el Anexo IV observamos los datos
15 0,410833 0,069265 obtenidos para el método, teniendo como
31 25 suma total de la integral
20 0,405336 0,055261
23 87 Áreatotal=0,180527
Con los datos, obtenemos el S2, siendo,
25 0,405336 0,046671
23 91 S1 = 6,52174 mol
30 0,386878 0,041990
66 79 Donde, de la ecuación, tenemos
Tabla2. Resultados molares de los datos obtenidos.
S2=5,44594 mol
Según que la expresión
De la práctica experimental tenemos que el
destilados,
IR= 1.3635 -> %Et= 63.007932
xD = 0.39994062
Masa = 100,6 g
Mpr = 0.39994062*46 + (1-0.39994062)*18
Con los datos operados del Anexo IV, = 29.1984 g/mol
obtenemos la siguiente gráfica,
D = 3.44539 mol

Y el valor promedio de x D (destilado

acumulado),
 Con el programa dado, para el primer dato
IR= 1.3635 -> %Et= 63.007932 obtenido tenemos

xD = 0.39994062 xD : 0,399940
xS : 0,101985
Análisis Analítico Apertura de válvula : 30%
Ahora elaboraremos un programa de Matlab
que satisfaga lo realizado en la práctica de
laboratorio.

Siendo el pseudocódigo en función de la

volatilidad relativa,

Input: (Composición del componente más volátil en el

tope de la columna, composición del componente más
volátil en el fondo de la misma, porcentaje de apertura
de la válvula)
1. Incluimos las condiciones de 1 bar, y
propiedades asignadas al sistema (Constantes Gráfico3. Gráfico desarrollado por Matlab para
de Antoine, Valores para cálculo de volatilidad relativa.
coeficientes de actividades por UNIFAC).
2. Con el valor de la volatilidad relativa (valor Entonces para cada xD, hallamos un xS en base
constante) graficamos la curva de equilibrio a los datos experimentales para obtener los
x-y; con la apertura de la válvula se obtiene el valores que usaremos para resolver la integral
valor del reflujo. mediante el método del trapecio. Usando los
3. Composición del componente más volátil en datos del Anexo V tenemos que el valor de la
el tope de la columna == Composición de integral es
vapor en el plato 1.
4. Mientras Composición del Plato Np >
Áreatotal=0,065665
composición del componente más volátil en el
fondo de la columna
5. Con el valor de la composición en Resolviendo con los datos en la ecuación,
vapor despejamos en la ecuación para calcular obtenemos S2
el valor de la composición en el líquido.
6. Composición en equilibrio del S2=6,10724 mol
vapor del Plato (i+1) = f (Ec. De la recta en
función del reflujo, composición del líquido Obtenemos el xD promedio en base a los
en el plato (i)). valores usados. Así,
7. fin Una vez que se encuentra una
composición en equilibrio del x D =0,403193
Líquido menor al valor de entrada,
composición del componente más volátil en el
fondo de la columna, el comando se Siendo el pseudocódigo (completo en el
detiene. Anexo VI) en función de la ley de raoult
8. Se muestran la cantidad platos que será igual modificada (con UNIFAC),
a N = i-1, y las matrices que
corresponden a los valores de equilibrio en los 1. …
N platos. 2. Mientras Composición del Plato Np >
composición del componente más volátil en el
fondo de la columna
 3. Con el valor de la composición en Resolviendo con los datos en la ecuación,
vapor hallamos la temperatura de rocio y al obtenemos el S2
mismo tiempo hallamos el valor de la
composición en equilibrio del líquido. S2=5,41375 mol
4. Composición en equilibrio del
vapor del Plato (i+1) = f (Ec. De la recta en
función del reflujo, composición del líquido Obtenemos el xD promedio en base a los
en el plato (i)). valores usados. Así,
5. fin Una vez que se encuentra una
composición en equilibrio del x D =0,403193
Líquido menor al valor de entrada,
composición del componente más volátil en el X1 Flujo
fondo de la columna, el comando se molar
detiene. F 0,35 216,08773
6. …
2
D 0,97 73,561781
Con el programa dado, para el primer dato
obtenido tenemos W 0,03 142,52595
1
xD : 0,399940 Problema Teórico
xS : 0,101985
Apertura de válvula : 30% El modelamiento de la columna de
rectificación para la mezcla cloroformo (1) /
benceno (2) se realizó mediante dos métodos:
A. Del balance de masa se calculó los
flujos molares de: alimentación,
producto de tope y fondo
respectivamente.

B. Ecuación de la recta de alimentación,

para ello hallas el valor de q con los
Hg y Hl:

q xf
y= x−
q−1 q−1

q=1 , 25817225
Gráfico4. Gráfica desarrollada por Matlab para Ley de
Raoult Modificada. Entonces la ecuación de la recta seria:

Entonces para cada xD, hallamos un xS en

base a los datos experimentales para obtener
los valores que usaremos para resolver la
integral mediante el método del trapecio.
Usando los datos del Anexo VII tenemos que
el valor de la integral es
Áreatotal=0,186200
q= 4,873382 x - 1,355684
C. Relación de reflujo mínima y óptima:
Hallas el valor de x e y en donde se
igualan las curvas de equilibrio,
alimentación y enriquecimiento, con
ello hallamos el reflujo mínimo.
 Ĺ W xW
Rmin= 3,40909091 y m +1= xm+
Ĺ−W Ĺ−W
y m +1=1.32 x m −0.01
Para el reflujo optimo, aplicamos
solver, con el cual estaríamos
3.2 Discusión
hallando los valores de Ropt. y los
 Observamos la diferencia de
valores de “x” e “y” en donde las
comportamiento que se tiene para
curvas de enriquecimiento,
cada condición diferente de reflujo, y
alimentación y empobrecimiento.
como éste afecta al sistema.
 Observamos también que el
modelamiento de un programa
Ropt= 4,10705501
Matlab, facilita los cálculos, así como
que el uso de un modelo UNIFAC
La relación entre el reflujo mínimo y optimo para los coeficientes de actividad
seria: permiten una simulación muy
cercana a lo real.
1.2Rmin=Ropt
4. CONCLUSIONES
 Observamos que los datos de S2
D. Número mínimo de platos teóricos:
obtenidos en la experiencia son
Se considera un reflujo total, por lo que las
valores cercanos, esto nos quiere
curvas de operación coinciden con la recta
decir que tanto la parte experimental
45°, por lo que se obtiene.
como la parte de simulación (Matlab)
se hace de una manera adecuada y
Se obtuvieron 14 platos teóricos.
correcta; sin embargo, observamos
que el modelamiento con ayuda de
E. Las ecuaciones de las rectas de
UNIFAC es aquel que más se acerca
operación si la relación de reflujo es el
a la realidad.
20% superior a la mínima.

∝=1.70
5. RECOMENDACIONES
curvas:
 Para un mejor resultado en la curva
experimental, se busca tener un
Equilibrio
mayor cuidado al momento de
realizar la toma de muestras en la
∝ xn
y n= columna de destilación, así como, al
1+ x n ( ∝−1 ) momento de efectuar la toma de datos
en el refractómetro pues esto puede
1.70 x n llevar a resultados no esperados que
y n= van totalmente en contra de lo
1+0.7 x n
esperado.
Ecuación de rectificación: 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Treybal R. Transferencia de Masa.
R xd McGraw-Hill, Segunda Edición. 378,
y n+ 1= xn +
R+1 R+1 445-471.
y n+ 1=0.81 x n +0.19  Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B.
Problemas de Ingeniería Química
Ecuación de empobrecimiento: Aguilar S. A. de Ediciones 1990
 Web de ayuda Mathworks/Matlab
(http://www.mathworks.com/help/ma
tlab)

ANEXO
1/(XD-Xs)Xs Area
I 3,356204 0,101985
63 01
Fondo Destilado 2,967509 0,073850 0,088957
IR T ºC IR T ºC 57 4 63
1,3507 24 1,3632 24 2,927674 0,069265 0,013515
1,3477 25 1,3634 24 25 25 15
1,347 25 1,3634 25 2,856535 0,055261 0,040499
1,3445 25 1,3633 24 96 87 25
1,3426 25 1,3633 24 2,788122 0,046671 0,024243
1,3414 25 1,3634 25 29 91 71
2,899493 0,041990 0,013312
13 79 18
II SUMA DE AREA 0,180527
CALIBRACION DE
92
REFRACTOMETRO
%m IR_1 V
etanol (25ºC)
xD xS xS* 1/(XD-Xs)
10,00 1,3380
0,39994062 0,10198501 0,0603 2,94428854
20,00 1,3440
0,41083331 0,0738504 0,0626 2,87163801 0,00668832
30,00 1,3499
0,41083331 0,06926525 0,0626 2,87163801 0
40,00 1,3537
0,40533623 0,05526187 0,0442 2,76903815 0,05189422
50,00 1,3569
0,40533623 0,04667191 0,0442 2,76903815 0
60,00 1,3592
0,38687866 0,04199079 0,0417 2,89705048 0,00708261
70,00 1,3610
SUMA DE AREA 0,06566515
80,00 1,3631
90,00 1,3633
VI
95,00 1,3631 Input: (Composición del componente más volátil en el
tope de la columna, composición del componente más
volátil en el fondo de la misma, porcentaje de apertura
III de la válvula)
1. Incluimos las condiciones de 1 bar, y
IR propiedades asignadas al sistema (Constantes
de Antoine, Valores para cálculo de
Destilado Fondo
coeficientes de actividades por UNIFAC).
1,36365 1,35115 2. Calculamos la curva de equilibrio x-y; con la
1,36385 1,3477 apertura de la válvula se obtiene el valor del
reflujo
1,36385 1,347
3. Composición del componente más volátil en
1,36375 1,3445 el tope de la columna == Composición de
1,36375 1,3426 vapor en el plato 1.
1,3634 1,3414 4. Mientras Composición del Plato Np >
composición del componente más volátil en el
fondo de la columna
5. Con el valor de la composición en
IV vapor hallamos la temperatura de rocio y al
 mismo tiempo hallamos el valor de la
composición en equilibrio del líquido.
6. Composición en equilibrio del
vapor del Plato (i+1) = f (Ec. De la recta en
función del reflujo, composición del líquido
en el plato (i)).
7. fin Una vez que se encuentra una
composición en equilibrio del
Líquido menor al valor de entrada,
composición del componente más volátil en el
fondo de la columna, el comando se
detiene.
Se muestran la cantidad platos que será igual a N
= i-1, y las matrices que corresponden a los valores de
equilibrio en los N platos.

VII

xD xS xS* 1/(XD-Xs)
0,3999406 0,1019850 0,0682 2,9442885
2 1 4
0,4108333 0,0738504 0,0734 2,8716380 0,01512141
1 1
0,4108333 0,0692652 0,0155 2,8716380 0,16626784
1 5 1
0,4053362 0,0552618 0,0151 2,7690381 0,00112814
3 7 5
0,4053362 0,0466719 0,0151 2,7690381 0
3 1 5
0,3868786 0,0419907 0,0138 2,8970504 0,00368296
6 9 8
SUMA DE AREA 0,18620034